• 제목/요약/키워드: HPLC/DAD

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생산단계 참나물의 Carbendazim 잔류특성에 따른 노출평가 및 농약 잔류허용기준 개선 (Residues and Exposure Assessment of Carbendazim in Chamnamul on Field Trials for Revising Maximum Residue Limit in Korea)

  • 장희라;곽혜민
    • 한국환경농학회지
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    • 제41권3호
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    • pp.153-157
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    • 2022
  • BACKGROUND: The residue dissipation pattern of pesticides for agricultural products during the pre-harvest period after the final application is important to prevent the maximum residue limit (MRL) violations in domestic and export markets. The MRL violations of carbendazim are observed more often in chamnamul by pesticide residue management surveys by the Ministry of Food and Drug Safety. The residue level at the pre-harvest interval (PHI) and the residue dissipation constant from the critical good agricultural practice (cGAP) trials could be estimated to meet the MRL and pose a health risk to consumers. METHODS AND RESULTS: Chamnamuls were harvested at 0, 1, 3, 5, 7, 10, and 14 days after application of carbendazim in accordance with critical GAP. The residue analysis in chamnanul was performed by HPLC-DAD with the C18 column. The limit of quantitation of carbendazim was 0.04 mg/kg, and the recoveries were 74.4 - 95.8% at the two spiked levels (LOQ and 10LOQ) of carbendazim. The dissipation rates in chamnamul were calculated from the residues at the sampling days by statistical method at a 95% confidence level. The biological half-lives of residual carbendazim in the field trials 1 and 2 were 4.9 and 4.4 days, respectively. CONCLUSION(S): In this dissipation study, the residue concentrations at the recommended PHI were higher than the established MRL in Korea. Therefore, the MRL is proposed based on the residue data sets from the trials conducted at the same cGAP and the dietary exposure assessment.

고요산동물에서의 익지인의 요산저하 효과 (Hyperuricemic effects of Alpiniae Oxyphyllae Fructus extracts)

  • 이영실;김지연;김승형;김동선
    • 대한본초학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.23-29
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    • 2017
  • Objective : Hyperuricemia is a metabolic disease characterized by elevated blood uric acid levels, and its prevalence is rapidly increasing worldwide. Alpiniae Oxyphyllae Fructus (AO) belonging to Zingiberaceae is one of well-known traditional medicines in China and Korea, and has been used to treat intestinal disorders, urosis, diuresis, and chronic glomerulonephritis traditionally. However, the effect of AO has not been studied. In this study we investigated the anti-hyperuricemic effect of AO, and the mechanisms underlying the effect in potassium oxonate (PO)-induced hyperuricemic rats. Methods : To examine the anti-hyperuricemic effects of the AO extract, serum uric acid levels were analyzed in normal and PO-induced hyperuricemic rats. The mechanism underlying the effects of the AO extract on uric acid levels was studied through xanthine oxidase (XOD) activity test and uric acid uptake assay in vitro. The chemical finger printing of the AO extract was analyzed using HPLC-DAD. Results : The AO extract significantly reduced serum uric acid levels in normal as well as PO-induced hyperuricemic rats. It also significantly inhibited the uptake of uric acid in oocytyes and human embryonic kidney cells (HEK293) expressing urate transporter (URAT)1, but not XOD activity in vitro. The chemical finger printing analysis of the AO extract showed nootkatone as a main component. Conclusion : The AO extract exhibits anti-hyperuricemic effects, and these effect were accompanied by increasing excretion of uric acid in kidney. Therefore, the AO extract could be used for prevention or treatment of hyperuicemia and gout.

쑥갓 및 참나물 중 Lufenuron의 생산단계 잔류허용기준 설정을 위한 잔류 특성 연구 (Residual Characteristics of Lufenuron in Crown Daisy and Chamnamul for Establishing Pre-Harvest Residue Limit)

  • 오아연;반선우;장희라
    • 한국환경농학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.21-27
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    • 2023
  • Pre-harvest residue limits (PHRLs) have been proposed as criteria for a proactive role to exceed the maximum residue limit (MRL) of pesticides in agricultural products at harvest. However, PHRL numbers are significantly less than those of established MRLs. This study was performed to determine the dissipation constants and residual concentrations of lufenuron after application on crown daisy and chamnamul under green house conditions. Two residue field trials for each crown daisy and chamnamul were selected to consider a different geographical site at least 20 km far from one another. The pesticide was treated according to critical GAP. After samples were sprayed with lufenuron, they were collected at 0, 1, 3, 5, 7, 10, and 14 days and analyzed using HPLC-DAD. The mean recoveries of crown daisy and chamnamul were within the range of 70-120% with below 20% coefficient variation, which is within the acceptable limits specified by the manual of pre-harvest residue study for pesticides (MFDS, 2014). The biological half-lives in field I and field II were 7.0 and 4.6 days for crown daisy and 2.7 and 2.8 days for chamnamul, respectively. The lower bounds of 95% confidence intervals of dissipation rate constants of lufenuron in crown daisy were determined to be 0.0692 and 0.1298 for field I and field II, respectively, and in chamnamul were 0.2067 for both field I and field II. After applying lufenuron 5% EC, the lufenuron residues on crown daisy and chamnamul at the pre-harvest intervals (14 days for crown daisy and 7 days for chamnamul) were below the safe levels. The dissipation rates of lufenuron in crown daisy and chamnamul were evaluated for similarities with leafy vegetables based on a 95% confidence interval.

병풀 추출물이 첨가된 음료 시제품의 장내 면역조절 효과와 지표물질 (Intestinal Immunomodulatory Effect and Marker Compound of Centella asiatica Extracts-Added Beverage Prototype)

  • 김연숙;신현영;구자평;하은지;정원비;정미연;유광원
    • 한국식품영양학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.436-444
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    • 2023
  • To produce an intestinal immunomodulatory beverage containing Centella asiatica extract (CAE), three types of CAE-added beverage prototypes were prepared, and their immunomodulatory activities and marker compounds were analyzed. As a result of the cytotoxicity assessment, all the beverages did not show significant toxicity compared to the control group. Next, the immunomodulatory activities of the beverage prototype were evaluated using the inflammatory model of IL-1β-induced intestinal epithelial cell line. All the samples significantly reduced the production of IL-6, IL-8, and MCP-1 in a CAE concentration-dependent manner. In addition, CAE-added beverages inhibited NO, IL-6, and IL-12 production in LPS-induced RAW 264.7 cells. When the major triterpenoids, as marker compounds for the production of CAE-added beverages, were analyzed by HPLC-DAD, only asiaticoside was detected beyond the limit of quantification, while madecassoside, madecassic acid, and asiatic acid were not detected. The amounts of asiaticoside in CAE-added beverage prototypes were confirmed in No. 1 (19.39 ㎍/mL), 2 (19.25 ㎍/mL), and 3 (19.98 ㎍/mL). In conclusion, the results of this study suggested that CAE-added beverage prototypes induced immunomodulatory effects in the intestinal inflammatory cell line models and asiaticoside could be used as a marker compound for CAE-added beverage production.

매실 중 살균제 azoxystrobin과 difenoconazole의 생산단계 잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limit (PHRL) of Fungicides Azoxystrobin and Difenoconazole on Prunus mume fruits)

  • 이동열;김영진;박민호;이승화;김상곤;강남준;강규영
    • 농약과학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.307-313
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    • 2013
  • 본 연구는 매실 재배 중 사용되는 살균제인 azoxystrobin과 difenoconazole의 잔류특성을 알아보고 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 생산단계에서 합리적인 잔류농약 관리기준을 마련하기 위해 수행되었다. 먼저 두 살균제는 안전사용기준 농도로 희석하여 1회 살포와, 동일한 농도로 희석하여 7일 간격 3회 살포 구간으로 나누어 살포 후 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일에 시료를 채취하여 분석에 사용하였다. 매실 중 azoxystrobin과 difenoconazole은 QuEChERS 방법으로 추출하고 $NH_2$ SPE cartridge를 이용하여 정제한 후 HPLC/DAD와 GLC/ECD로 각각 분석하였다. Azoxystrobin과 difenoconazole의 정량분석한계(Method Quantitative Limit, MQL)는 0.03 mg $kg^{-1}$과 0.006 mg $kg^{-1}$으로 나타났다. Azoxystrobin의 회수율은 0.3 및 1.5 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $93.2{\pm}2.49%$, $85.5{\pm}1.97%$이었으며, difenoconazole의 회수율은 0.06 및 0.3 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $100.8{\pm}6.74%$, $87.6{\pm}9.92%$이었다. 매실에서 생물학적 반감기는 기준량 1회 처리와 기준량 7일 간격 3회 처리에서 azoxystrobin은 각각 5.9일과 5.2일, difenoconazole은 9.3일과 8.0일로 나타났다. 잔류회귀 감소식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정한다면 수확 10일전 azoxystrobin은 5.32 mg $kg^{-1}$, difenoconazole은 1.64 mg $kg^{-1}$ 이하로 잔류할 때 수확 시 잔류농도가 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 이하로 잔류할 것으로 기대된다.

딸기 품종별 추출물의 항산화활성 및 지표성분 밸리데이션 (Antioxidant activities and Validation of Analytical Method of Marker compounds in strawberry fruits from various cultivars)

  • 용예슬;이송미;변나영;선상욱;김민정;장서우;장원석;이선이;임순호
    • 한국식품과학회지
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    • 제51권6호
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    • pp.517-523
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    • 2019
  • 본 연구에서는 다양한 품종의 딸기 추출물로부터 천연물을 이용한 천연 항산화제 개발을 위하여 농업기술원에서 시료를 제공받아 항산화 활성을 평가하고, ellagic acid 함량 분석 및 분석법 검증을 위한 밸리데이션을 수행하였다. 총 폴리페놀 함량은 22.77-107.61 mg/100 g FW로 다양하게 나타났으며, 플라보노이드 함량 또한 17.58-44.12 mg/100 g FW으로 다양하게 나타났다. 총 폴리페놀 함량 및 플라보노이드 함량 결과 Aiberry와 Elie star에서 가장 많은 총 폴리페놀과 플라보노이드 함량을 나타내었다. DPPH free radical scavenging activity은 1540.6-1124.0 μmol TEAC/100 g FW 범위를 나타내었고, Derunoka가 1.541 μmol TE/100 g FW로 가장 높은 값을 나타내었다. ABTS free radical scavenging activity 실험결과 6352.3-4592.3 μmol TEAC/100 g FW의 범위를 나타내었으며, FA23 추출물이 가장 높은 활성을 보였다. Ellagic acid 표준물질에 대한 검량선의 상관계수(R2)값은 0.9998-1.0000으로 매우 높은 직선성을 보였으며, 딸기 추출물의 ellagic acid 함량은 9.2-22.9 μg/mL을 나타냈으며, 그 중 Asca 추출물이 22.9 μg/mL로 가장 높은 ellagic acid 함량을 나타내었다. 밸리데이션 결과 정확성은 평균 100-101%의 회수율을 나타내었고, 정밀성 또한 농도별로 10 μg/mL에서는 5.31, 5.30%, 50 μg/mL에서는 0.66, 0.88%, 100 μg/mL에서는 0.20, 0.82%의 RSD값을 나타내었다. 본 연구의 결과를 종합하여 보면 다양한 딸기품종 추출물은 높은 항산화 효능을 나타내며, 이는 자유라디칼의 산화를 억제하는 총 폴리페놀 및 플라보노이드의 높은 함량에 기인하는 것으로 사료된다. 또한 천연항산화제 표준화를 위한 지표성분으로서 ellagic acid 정량분석 및 밸리데이션을 수행함으로써 본 실험에서 사용된 딸기추출물의 천연 항산화제로서의 개발 가능성과 함량분석에 대한 기준설정을 위한 기초자료를 시사한다.

포도(Vitis vinifera L.) 중 Pyrimethanil 및 Methoxyfenozide의 생산단계 잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limit for Pyrimethanil and Methoxyfenozide during Cultivation of grape)

  • 김지윤;우민지;허경진;마노하란 사라바난;권찬혁;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.81-87
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    • 2015
  • 본 연구는 포도에 대한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 잔류량 변화를 측정하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 잔류량 감소추이를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행하였다. Pyrimethanil 및 methoxyfenozide 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였으며, 분석정량한계(Method Limit of Quantitation, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었다. 분석결과, 분석법의 회수율은 80.6~102.5%이었으며, 표준편차는 모두 10% 미만이었다. 포도 중 각 농약에 대한 생물학적 반감기는 pyrimethanil의 경우 7.7일(포장 1), 7.4일(포장 2)이었으며, methoxyfenozide의 경우 5.1일(포장 1), 6.1일(포장 2)이었다. 잔류회귀감소식을 이용한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 생산단계 잔류허용기준은 각각 수확 10일 전 8.90과 $5.51mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.

전신복장법을 이용한 농약 조제 및 살포 과정 중 살충제 Imidacloprid에 대한 사과 과수원 농작업자의 노출 평가 (Exposure Assessment of Apple Orchard Workers to the Insecticide Imidacloprid Using Whole Body Dosimetry During Mixing/Loading and Application)

  • 이재윤;노현호;박효경;정혜림;진미지;박경훈;김정한;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제20권3호
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    • pp.271-279
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    • 2016
  • 전신복장법(whole body dosimetry, WBD)을 이용한 사과 과수원 농약 살포자의 살포농약 조제 및 살포 과정 중 imidacloprid 수화제 사용에 의한 노출 특성 및 위해성을 평가하기 위하여 농약 살포 전 방제복, 장갑, 마스크, 호흡 노출량 측정 장치를 착용한 후 speed sprayer를 이용하여 acephate+imidacloprid 25(20+5)% 1,000배 희석액을 3,000 L/ha/살포자의 비율로 청주 인근의 10개 사과 과수원에 살포하였다. 노출시험은 조제자와 살포자에 대하여 각각 나누어 수행하였다. 시험농약은 HPLC-DAD를 이용하여 분석하였으며, 부위별 평균 회수율은 81.5-108.6%, 평균 포장회수율은 73.8-86.7%로서 모두 적합하였다. 조제자 및 살포자의 노출량은 imidacloprid 총량 대비 0.0014-0.0279%이었으며, 조제자와 살포자 모두 장갑의 노출량이 가장 높았다. 또한 농약 살포자의 농약 사용에 대한 위해성을 측정하기 위한 안전한계(margin of safety, MOS)는 조제자와 살포자 각각 97-355, 46-196으로서 speed sprayer를 이용한 imidacloprid 살포 시 사과 과수원 농약 살포자에 대한 위해도는 매우 낮았다.

자가숙성발효 후 흑마늘의 S-Allyl-L-cystein, Diallyl Disulfide 및 Total Amino Acids 분석 (Determination of S-Allyl-L-cystein, Diallyl Disulfide, and Total Amino Acids of Black Garlic after Spontaneous Short-term Fermentation)

  • 김문수;김민주;방우석;김근성;박성수
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권5호
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    • pp.661-665
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    • 2012
  • 남해산 생마늘 및 흑마늘의 일반성분 분석, 아미노산 함량 및 마늘의 주요 황 함유 생리활성물질인 수용성 $S$-allyl-L-cysteine(SAC) 및 지용성 diallyl-disulfide(DADS)의 함량을 분석하여 발효 전후 이들 성분에 대한 함량 변화를 비교하였다. 일반성분의 함량은 생마늘과 자가숙성발효마늘에서 큰 변화가 없었다. 흑마늘 내의 17종 아미노산중 13종 아미노산 함량이 증가하였다. 특히 함황아미노산인 cysteine 및 methionine의 함량(mg/100 g)이 각각 $295.25{\pm}5.08$에서 $381.86{\pm}14.86$로, $47.2{\pm}3.92$에서 $66.6{\pm}1.08$로 증가하였고, histidine의 함량(mg/100 g)은 $319.19{\pm}5.42$에서 $796.62{\pm}7.01$로 크게 증가하였다. SAC 및 DADS의 함량(${\mu}g/g$)은 $245.35{\pm}1.35$에서 $522.51{\pm}1.19$로, $0.275{\pm}0.015$에서 $8.710{\pm}0.45$로 각각 2배와 30배 이상으로 생마늘에 비하여 흑마늘 내의 함량이 매우 큰 폭으로 증가하였다. 이러한 현상은 자가숙성발효라는 제조과정에서 생마늘의 alliin이 1차적으로 효소와 기타 화학적 반응에 의해 allicin으로 전환된 후, allicin으로부터 다른 일련의 복합적인 화학반응에 의하여 많은 양의 SAC 및 DADS가 생성된 결과에 의하여 나타났다고 할 수 있다. 또한 자가숙성 발효 과정 중 이러한 SAC 및 DADS 등과 같은 마늘 내 함황화합물들의 지표물질 생성 확인은 인체에 유익한 생리활성을 보유한 많은 종류의 다른 함황화합물들이 동시에 흑마늘 내에서 생성되었음을 암시한다. 그러나 흑마늘의 제조과정은 85~95%의 습도, $60{\sim}70^{\circ}C$에서 40여일 정도 장기간의 숙성이 필요하다. 이러한 숙성과정은 특정 미생물 또는 효소를 이용하여 단축할 필요가 있다. 또한 SAC 및 DADS 등과 같이 생리활성이 높은 함황 화합물들의 함량을 증가시킬 수 있는 새로운 가공법에 대한 연구가 필요하다.

곡류 및 견과 종실류 중 안식향산, 소브산, 프로피온산의 함유량 조사 (Monitoring of Benzoic, Sorbic and Propionic Acid in Cereal Grains, Nuts and Seeds)

  • 윤상순;이상진;임도연;임호수;이근영;김미경
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.65-72
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    • 2019
  • 본 연구에서는 곡류 및 견과 종실류 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 곡류 및 견과 종실류 중 보존료 분석을 위하여 분석법을 확립하였다. 보존료 분석을 위하여 안식향산 및 소브산은 HPLC-DAD를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 LC-MS/MS를 이용해 확인 분석하였다. 프로피온산은 GC-FID를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 GC-MS를 이용해 확인 분석하였다. 보존료 분석법의 유효성을 검증하기 위해서 직선성, 회수율, LOD, LOQ를 검토한 결과, 모든 항목에서 양호한 결과를 나타내었다. 대상 시료는 곡류(백미, 보리, 밀 등) 275건, 견과 종실류(땅콩, 참깨, 커피원두 등) 427건을 수거하여 총 702건이었다. 함유량 조사 결과 안식향산은 대상시료 702건 중 44건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-23.74 mg/kg의 범위로 검출되었다. 소브산은 대상시료 702건 중 22건의 시료에서 검출되었고, 검출범위는 ND-7.90 mg/kg의 범위로 검출되었다. 프로피온산은 대상시료 702건 중 550건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-37.39 mg/kg의 범위로 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산이 가장 높게 검출된 품목은 각각 참깨(23.74 mg/kg), 해바라기씨(7.90 mg/kg), 커피원두(37.39 mg/kg)이었다. 본 연구의 결과를 통해 곡류 및 견과 종실류 중 안식향산, 소브산, 프로피온산 분석법을 확립하였고 함유량조사 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가 간 무역마찰 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.