Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.24
no.4
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pp.578-581
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1995
The seasonal variation of two flavonoid, quercitrin and afzelin, in the leaves of Cedrela sinensis A. Juss. from May until November was investigated by high performance liquid chromatography. Separation by reversed phase chromatography on ${\mu}-Bondapak\;C_{18}$ column was achieved by isocratic elution. The concentration of quercitrin was 5.81% (w/w) in May and high in July(8.89%, w/w), August(7.94%, w/w), and decreased from September to November. The content of another flavonoid, afzelin was 0.06% (w/w) in May and highest in June (0.12%, w/w), and was reduced from July.
A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed to determine buprofezin residues in hulled rice and fruits. The buprofezin residue was extracted with acetone and the extract was stepwise purified by liquid-liquid partition and Florisil column chromatography. For rice samples, acetonitrile/n-hexane partition was additionally employed to remove nonpolar lipids. Reversed phase HPLC using an octadecylsilyl column was successfully applied to separate buprofezin from sample co-extractives, as detected by ultraviolet absorption at 250 nm. Recovery experiment at the limit of quantitation validated that the proposed method could evidently determine the buprofezin residue at the level of 0.02 mg/kg. Mean recoveries from hulled rice, apple, pear, and persimmon samples fortified at three tenfold levels were in the range of 80.8~85.2%, 89.1~98.4%, 88.8~95.7% and 90.8~96.2%, respectively. Relative standard deviations of the analytical method were all less than 5%, irrespective of sample types. A selected-ion monitoring LC/mass spectrometry with positive electrospray ionization was also provided to sensitively confirm the suspected residue.
By-products of marine organisms including salmon, skate, flatfish, and yellow goosefish were investigated to search for new source of chondroitin sulfate (CS). Agarose gel electrophoresis with chondroitinase depolymerization showed that purified chondroitin sulfate did not contain any other glycosaminoglycans. 1H-nuclear magnetic resonance (NMR) spectra were acquired to confirm the structure and purity. The average molecular weight ranging from 22 to 64 kDa was determined by high performance size exclusion chromatography. Disaccharide compositions and purities were determined by strong anion exchange-high performance liquid chromatography (SAX-HPLC) after chondroitinase ABC depolymerization. SAX-HPLC data exhibited that the purity was from $81.7{\pm}1.3$ to $114.2{\pm}2.5%$ and the yield was from 1.3 to 12.5%. All analytical results indicate that salmon cartilage, skate cartilage, and yellow goosefish bone could be promising sources of CS to substitute shark cartilage CS in commercial neutraceuticals.
A new ultrasonic-assisted micellar extraction and cloud-point pre-concentration method was developed for the determination of major saikosaponins, namely saikosaponins -A, -C and -D, in Radix Bupleuri by high performance liquid chromatography with evaporative light scattering detection (HPLC-ELSD). The non-ionic surfactant Genapol X-080 (oligoethylene glycol monoalkyl ether) was chosen as the extraction additive and parameters affecting the extraction efficiency were optimized. The highest yield was obtained with 10% (w/v) Genapol X-080, a liquid/solid ratio of 200:1 (mL/g) and ultrasonic-assisted extraction for 40 min. In addition, the optimum cloud-point pre-concentration was reached with 10% sodium sulfate and equilibration at $60^{\circ}C$ for 30 min. Separation was achieved on an Ascentis Express C18 column (100 ${\times}$ 4.6 mm i.d., 2.7 ${\mu}M$) using a binary mobile phase composed of 0.1% acetic acid and acetonitrile. Saikosaponins were detected by ELSD, which was operated at a $50^{\circ}C$ drift tube temperature and 3.0 bar nebulizer gas ($N_2$) pressure. The water-based solvent modified with Genapol X-080 showed better extraction efficiency compared to that of the conventional solvent methanol. Recovery of saikosaponins ranged from 93.1 to 101.9%. An environmentally-friendly extraction method was successfully applied to extract and enrich major saikosaponins in Radix Bupleuri.
Cho Hee-Sook;Park Soo-Jin;Ree Moon-Hor;Chang Tai-Hyun;Jung Jin-Chul;Zin Wang-Cheol
Macromolecular Research
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v.14
no.3
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pp.383-386
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2006
High temperature size exclusion chromatography (SEC) has been used widely for the characterization of crystalline polymers, for which high temperature operation above the polymer melting temperature is required to dissolve the polymers. However, this high temperature operation has many advantages in SEC separation in addition to merely increasing polymer solubility. At high temperature the eluent viscosity decreases, which in turn decreases the column backpressure and increases the diffusivity of the analytes. Therefore, many reports on the high temperature operation of high performance liquid chromatography (HPLC) have focused on shortening the analysis time and enhancing the resolution. However, the application of high temperature SEC analysis to exploit the merits of high temperature operation is scarce. In this article, therefore, we report on a new apparatus design for high temperature SEC.
A method for depolymerization of PET by catalyzed glycolysis with an excess ethylene glycol(EG) to recover bis-hydroxyethyl terephthalate(BHET) was investigated. The product was analyzed by high-performance liquid chromatography(HPLC). Effects of operation variables such as reaction temperature, reaction time, EG/PET weight ratio were examined and kinetics of the glycolysis was studied. High temperature increases the rate of depolymerization and the yield of BHET. But, repolymerization rate was also high at too high temperature and the yield at $250^{\circ}C$ was shown to be lower than that at $230^{\circ}C$. First order reaction model was proposed to describe the glycolysis reaction. Activation energies for the reaction were obtained to be 37.8 kJ/mol above $210^{\circ}C$ and 149.6 kJ/mol below $210^{\circ}C$, which shows the glycolysis reaction is a multiple reaction. A maximum yield of BHET of 71% was achieved at a reaction temperature of $230^{\circ}C$ for 6 hr with an EG/PET weight ratio 4.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.41
no.2
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pp.172-187
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2024
In good laboratory practice (GLP), analytical method validation prior to toxicity testing is important in terms of concentration setting and sample preparation. The testing agency performed validation of the two requested test substances using high-performance liquid chromatography (HPLC), and as a result, the analysis satisfied the criteria for specificity, system suitability, linearity, intra-day reproducibility, homogeneity, stability, concentration analysis, and quality control. The method was established and validated. However, the content of standard substances in the test report of the requesting institution was found to be 1.34 and 1.17 times higher than the results of the testing institution, confirming that deriving results through validation of analysis methods suitable for GLP is important in terms of securing reliability and stability.
Chiral crown ethers are synthetic macrocyclic polyethers that bind protonated chiral primary amines with high selectivity and affinity. They have been widely used to separate or distinguish the enantiomers of chiral compounds containing a primary amino moiety by high-performance liquid chromatography, capillary electrophoresis, and NMR spectroscopy. In this paper, two important chiral crown ethers including chiral binaphthyl unit and (18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylic acid as chiral selectors are focused. And several chiral resolution techniques and their applications in chirotechnology using these chiral crown ethers with related chiral recognition mechanism studies are reviewed. Especially, it was shown that the commercially available HPLC columns based on (18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylic acid have been developed and successfully applied for the resolution of various primary amino compounds including amino acids.
Precolumn orthophthaldehyde (OPA) labeling method of sphingoid bases, sphingosine and sphinganine, was investigated to obtain high fluorescent detectability. In order to improve the fluorescent yield, we investigated the optimal solubility of sphingoid bases for five pre-incubation solvents by incorporating the heating procedure before OPA derivatization. The pre-incubation in ethanol prominently increased the fluorescent peak height of OPA derivative for each sphingoid bases in high performance liquid chromatography. About tenfold increase of detectability was archived by pre-incubating lipid extracts pellets in ethanol at $60^{\circ}C$ for 30 min. Optimal derivatization was performed in 30 min at ambient temperature and the fluorescent intensity of OPA derivative was stable for two weeks at $4^{\circ}C$. The detection limit of sphingosine was 0.1 pmol as injected amount. This method was applied to the determination of cellular sphingosine and sphinganine in various human lung cancer cells. This OPA procedure was prospective to be useful for quantitating the amount of sphingoid bases in other cancer cells.
Gia Han Tran;Hyejin Cho;Chohee Kim;Ohyeol Kweon;Jun Yeon Park;Sullim Lee;Sanghyun Lee
Journal of Applied Biological Chemistry
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v.66
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pp.320-327
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2023
Capsicum annuum belongs to the Solanaceae family, crops of which are extensively cultivated worldwide. It is a food source containing various nutrients and vitamins and also serves as a medicine for treating ailments. The burning feeling experienced while consuming Capsicum fruits is due to the presence of capsaicinoids, particularly capsaicin and dihydrocapsaicin. This study aimed to assess the content of these two compounds in 34 varieties of capsicum and paprika. High-performance liquid chromatography with a gradient elution system and a reverse-phase YMC Pack-Pro column with UV detection at 280 nm was employed. The results revealed that, among the 34 samples, only six samples (samples 1, 15, 20, 29, 32, and 34) contained capsaicin and dihydrocapsaicin, and their highest contents were found in sample 1 - variety name: Sungil-c (capsaicin: 3.42 mg/g extract, dihydrocapsaicin: 1.20 mg/g extract). These findings suggest that the content of these two compounds is attributed to the variety and is influenced by geographical location and environmental factors. Additionally, this study provides a basis for establishing a C. annuum variety with high capsaicin and dihydrocapsaicin contents.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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