• 분석과학
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• 제10권5호
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• pp.315-324
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• 1997

Benzo(a)pyrene을 비롯한 16종의 polycyclic aromatic hydrocarbon(PAHs)과 4종의 nitro-PAHs를 reversed-phase liquid chromatography/diode array detection (RPLC/DAD)를 이용하여 기울기용리법으로 분리하고, PAH류의 머무름거동에 영향을 미치는 인자들, 즉 탄소수, F인자, L/B ratio, 물에 대한 용해도 및 방해수소원자쌍의 수와 시료의 머무름과의 상관관계를 고찰하였다. 대부분의 PAH류는 탄소원자수와 F값이 커질수록 logk'이 증가하는 사실을 확인하였다. 그리고 몇 가지 이성체들과 nitro-PAH류들은 용해도가 크고, L/B값이 작으며, 방해수소원자쌍의 수가 많을수록 먼저 용리됨을 확인하였다. 각 PAH류의 검출한계는 100~500ng/mL 범위로 나타났으며, 실제 물시료에 대한 검출한계(method detection limit, MDL)는 0.1~0.5ng/mL 범위였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제22권4호
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• pp.370-374
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• 2007

본 논문에서는 테트라사이클린(TCs)계 항생물질 4종(옥시테트라사이클린, 테트라사이클린, 클로르테트라사이클린, 독시사이클린)에 대하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 자외선검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 계란 중에서 TCs를 효율적으로 분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Zorbax Eclipse XDB-C8$(150mm{\times}4.6mm,\;5{\mu}m)$, 이동상 용매는 20 mM oxalic acid(pH 1.5), acetonitrile로 기울기 용리를 사용하였으며, 검출파장은 360 nm로, 그리고 유속은 1.0 ml/min, 주입량은 10 ml로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, TCs 4종에 대한 표준검정 곡선은 $50-800{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.994이상의 양호한 직선성을 나타내었다. 회수율은 $50-800{\mu}g/kg$의 농도범위에서 79.6-109.3%로, 향상된 추출효율을 나타내었으며, 검출한계는 $30{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $50{\mu}g/kg$으로서 MRL/4 수준 이하까지는 충분히 검출 가능하였다. 또한, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(RSD)는 0.1-10.9%, 1.1-13.7%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 계란 중의 TCs을 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권8호
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• pp.2648-2656
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• 2011

A simple HPLC-DAD method was developed and validated to determine B group vitamin content (thiamine, riboflavin, nicotinamide, pantothenic acid, pyridoxine and folic acid) in supplemented food samples, i.e., infant formula, cereal, low-calorie food, a multi-vitamin pill and a vitamin drink. In this study, the most significant advantages were simultaneous determination of the six B group vitamins in various food matrices and a small number of sample treatment steps that required only an organic solvent, acetonitrile. Moreover, this method prevents reduction of column durability, because the mobile phase does not contain ion-pairing reagents. Analytes were separated on a Develosil RPAQUEOUS $C_{30}$ (4.6 mm ${\times}$ 250 mm, 5 ${\mu}M$ particle size) column with a gradient elution of acetonitrile and 20 mM phosphate buffer (pH 3.0) at a flow rate between 0.8 and 1.0 mL/min. Detection was performed at 275 nm, except for that of pantothenic acid (205 nm). The calibration curves for all six vitamins showed good linearity with correlation coefficients ($r^2$) higher than 0.995. The developed method was validated with respect to linearity, intra- and inter-day accuracy and precision, limit of quantification (LOQ), recovery and stability. The method showed good precision and accuracy, with intra- and inter-assay coefficients of variation less than 15% at all concentrations. The recovery was carried out according to the standard addition procedure, with yields ranging from 89.8 to 104.4%. This method was successfully applied to the determination of vitamin B groups in supplemented food products.

• 한국환경성돌연변이발암원학회지
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• 제8권1호
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• pp.1-12
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• 1988

본 연구는 Ethyl methanesulfonato(EMS) 혹은 Bleomycin(BLM)에 의해 유발된 DNA상해의 회복에 미치는 DNA 종합효소 $\alpha$ 저해제인 Aphidicolin(APC)과 DNA 종합효소 $\beta$의 저해제인 2`, 3`-dideoxythymididine 5`-triphosphate(ddTTP)의 영향을 조사하기 위하여 Chinese hamster ovary(CHO)-Kl 세포를 재료로 비주기성 DNA 합성법과 알칼리유출법 및 스칼리 자당구배침강법으로 수행하여 얻은 결과는 다음과 같다. APC와 ddTTP는 EMS에 의해 유발된 DNA 상해의 회복을 저해하여 APC 혹은 ddTTP를 처리하지 않고 배양한 실험군 보다 비주기성 DNA 합성율과 DNA 단사 절단율이 증가되었다. 한편 BLM에 의해 유발된 DNA 상해의 회복에서는 ddTTP를 처리했을 경우에만 저해되었다. 즉 BLM 처리 후 ddTTP를 후처리한 실험군의 비주기성 DNA 합성율과 DNA단사 절단율은 ddTTP를 처리하지 않은 군보다 증가되었고, BLM 처리 후 APC를 후처리할 경우에 비주기성 DNA 합성율과 DNA 단사 절단율은 APC를 처리하지 않은 군과 유사하였다. 이상의 결과들에서 EMS에 의해 유발된 DNA 상해의 회복에는 DNA 중합효소 $\alpha$, $\beta$양자가 관여하나 BLM에 의해 유발된 DNA 상해의 회복에는 중합효소 $\beta$가 관여하는 것으로 추측된다.

• 생약학회지
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• 제39권3호
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• pp.199-202
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• 2008

A high performance liquid chromatographic (HPLC) method for the simultaneous determination of hesperidin and glycyrrhizin was established for the quality control of traditional herbal medicinal preparation, Pyungwi-san (PWS). Separation and quantification were successfully achieved with a Waters XTerra RP18 column ($5{\mu}m$, 4.6 mm I.D. ${\times}$ 150 mm) by gradient elution of a mixture of acetonitrile and water containing 0.03% phosphoric acid (pH 2.03) at a flow rate of 1.0 ml/min. The diode-array UV/vis detector (DAD) was used for the detection and the wavelength for quantification was set at 230 nm. The presence of hesperidin and glycyrrhizin in this extract was ascertained by retention time, spiking with each authentic standard and UV spectrum. All four compounds showed good linearity $(r^2>0.995)$ in a relatively wide concentration ranges. The R.S.D. for intra-day and inter-day precision was less than 7.0% and the limits of detection (LOD) were less than 60 ng. The mean recovery of each compound was 99.0-105.6% with R.S.D. values less than 4.0%. This method was successfully applied to the determination of contents of hesperidin and glycyrrhizin in three commercial products of PWS. These results suggest that the developed HPLC method is simple, effective and could be readily utilized as a quality control method for commercial PWS products.

• 대한화학회지
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• 제58권6호
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• pp.535-542
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• 2014

간편하고 효율적이며 친환경적인 시료전처리 방법인 3-상 속빈 섬유 액체상 미량추출법(3-phase HF-LPME) 및 HPLC-UV/Vis를 이용하여 소변 중에 존재하는 테트라사이클린류 항생제 3종(tetracycline, oxytetracycline, chlortetracycline)을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 분석 물질은 $C_8$ 컬럼($150{\times}3.0mm$, $3{\mu}m$)을 사용하여 기울기 용리법으로 분리되었으며 높은 선택성과 감도를 나타내었다. 시료 전처리를 위한 최적의 실험조건을 확립하였는데, 추출용매로는 heptanal, 추출시간은 60분, 주개 상의 pH는 9.0, 받개 상의 pH는 1.0, 시료의 교반속도는 700 rpm, 추출 시간은 60분이었으며 농축인자는 5.6~22.3이었다. 검출한계와 정량한계는 각각 $0.08{\sim}0.8{\mu}g/mL$와 $0.4{\sim}1.6{\mu}g/mL$이었으며, $0.1{\sim}32{\mu}g/mL$ 농도범위의 검정곡선은 좋은 직선성($R^2$ >0.995)과 정밀도(1.3~9.1 RSD %) 및 정확도(84~118%)를 나타냈다.

• 농업과학연구
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• 제10권2호
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• pp.365-370
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• 1983

가(加)아세트산(酸) 분해(分解)에 의하여 미소결정성(微少結晶性) 섬유소(纖維素)로 부터 과당류(寡糖類)를 조제(調製)할 경우, 그 적정반응시간(適正反應時間)을 구(求)하고저 Sigmacell Type 19를 원료(原料)로 가(加)아세트산분해(酸分解), 탈(脫)아세틸반응(反應), 그리고 활성탄(活性炭) 셀라이트 흡착관(吸着管)크로마토그래피에 의한 분별과정(分別過程)을 거쳐 과당류(寡糖類)의 조제(調製) 실험(實驗)을 하였다. 최초(最初) 아세틸화(化) 생성물(生成物)의 양(量)은 반응시간(反應時間)이 길수록 증가(增加)하였으나 동시(同時)에 cellotriose, octaacetate 등(等)의 메타놀불용성(不溶性) 성분(成分)을 더욱 함유(含有)하는 것으로 구명(究明)되었다. 3시간(時間)의 가(加)아세트산분해(酸分解)에 의하여 각(各) 과당류(寡糖類)의 분포(分布)와 수율(收率)이 가장 향상(向上)되었고 4시간(時間)의 경우에는 cellotriose, -tetraose의 수율(收率)은 증가(增加)하는 반면(反面)에 보다 큰 분자(分子)의 수율(收率)이 감소(減少)하였다. 3시간(時間)의 가(加)아세트산분해(酸分解)의 경우 원료(原料) 68.2g으로부터의 수율(收率)은: cellotriose, 1.36g (2.0%); -tetraose, 1.64g (2.4%) ; -pentaose, 1.16g (1.7%) ; -hexaose, 0.82g (1.2%) ; 그리고 -heptaose, 0.21g (0.3%)이었다.

• 대한화장품학회지
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• 제45권4호
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• pp.333-340
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• 2019

본 연구는 노루오줌(Astilbe chinensis) 추출물을 기능성 화장품소재로 개발하기 위해 avicularin, quercitrin을 지표성분으로 선정하고, 품질관리를 위해 high performance liquid chromatography (HPLC)를 이용하여 분석법을 개발하였다. 분석용 칼럼은 Capcell Pak C₁₈ MGII을, 이동상은 0.05% (v/v) trifluoroacetic acid (TFA)와 아세토니트릴을 사용하여 컬럼 온도는 30℃ 에서 유속 1.0 mL/min 로 검출파장은 254 nm에서 검출하였다. International conference on harmonization (ICH) 가이드라인(version 4, 2005)을 근거로 하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계를 분석하여 분석방법을 검증하였다. 분석결과, 검출한계 및 정량한계는 avicularin 0.094 및 0.285 mg/mL, quercitrin 0.031 및 0.095 mg/mL로 나타났으며, 검량곡선은 상관계수 값이 avicularin 0.99990, quercitrin 0.99994로 양호한 직선성을 보였고 정밀성 분석결과도 avicularin 0.59%, quercitrin 0.63% 이하로 확인되었다. 또한, 회수율은 avicularin 100.97 ~ 101.77%, quercitrin 100.18 ~ 100.32% 범위로 정확성이 있음을 알 수 있다. 따라서, 본 분석법은 노루오줌 추출물 지표성분의 분석법으로 적합한 시험법임이 검증되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제52권1호
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• pp.26-30
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• 2020

본 연구는 싸리나무의 기능성 식의약품 개발을 위해 부위별 최적의 에탄올 추출조건을 탐색하고 HPLC-DAD 분석방법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 싸리나무뿌리 추출물로부터 반복적인 크로마토그래피 기법으로 주요성분을 분리하여 NMR, MS와 같은 기기분석 data를 해석하여 xanthoangelol 화합물임을 확인하였다. Xanthoangelol를 표준물질로 선정하여 HPLC-DAD 분석법이 타당한지를 검토하기 위하여 직선성, 일간 일내 정확성, 정밀성 검출한계 및 정량한계를 확인하는 분석법 밸리데이션을 수행하였다. Xanthoangelol 분석은 ZORBAX Eclipse plus C₁₈ (4.6×150 mm, 5 ㎛) 칼럼과 기울기 용출(gradient elution) 방법으로, 370 nm 파장에서 다른 물질의 간섭 없이 안정되게 분석되는 것을 확인하였다. 기능성 소재로 적용하기에 적합한 물과 에탄올을 이용해 농도별(water, 30, 50, 70, 95% EtOH)로 추출하고 xanthoangelol의 함량을 분석하였으며, 에탄올 비율에 따라 대상 성분의 추출율을 조절함으로써 기능성 바이오 식의약품 원료 개발을 위한 기초 자료로 활용할 수 있을 것으로 생각한다.

• 대한본초학회지
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• 제26권1호
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• pp.41-46
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• 2011

Objectives : To quantitate the main compounds and investigate the biological activity of Sosiho-tang (Xiao-Chai-Hu-Tang, SST), simultaneous determination of baicalin and glycyrrhizin, and anti-inflammatory activity were estimated. Methods : A quantitative analysis was performed using a high performance liquid chromatography (HPLC). Reference compounds were separated on a reversed-phase column using gradient elution with water and acetonitrile each containing acetic acid at a flow rate of 1 mL/min. And the productions of nitric oxide (NO) and prostaglandin $(PE)E_2$ were examined by lipopolysaccharide (LPS)-treated RAW 264.7 cells in the presence of the SST. The anti-inflammatory activity of SST was investigated by carrageenin-induced paw edema in rats. The paw volume was measured at 2 and 4 hr following carrageenin-induced paw edema in rats. Results : The correlation coefficients of the compounds showed good linearity ($r^2$ > 0.9992) over the linear range. The precisions of intra- and inter-day were less than 7.0% of relative standard deviation (RSD) values for baicalin and less than 3.5% of RDS valuse for glycyrrhizin. Recovery rates were within the range of 95.41-101.5%. The contents of baicalin and glycyrrhizin in SST were average 70.52, 6.18 mg/g, respectively. And SST exhibited inhibitory effect on NO production in LPS-treated RAW 264.7 cells but not on $PGE_2$ production. Oral administration of SST (1 g/kg) showed a reduction in carrageenin-induced paw edema on rats. Conclusions : The analytical method was applied successfully to measure the contents of baicalin and glycyrrhizin in SST which exhibited anti-inflammatory activities.