CdS-$TiO_2$ nano-composite sol was prepared by the sol-gel method in organic solvents at room temperature and further hydrothermal treatment at various temperatures to control the physical properties of the primary particles. Again, CdS-$TiO_2$ composite particulate films were made by casting CdS-$TiO_2$ sols onto $F:SnO_2$ conducting glass and then heat-treatment at $400^{\circ}C$. Physical properties of these 61ms were further controlled by the surface treatment with $TiCl_4$, aqueous solution. The photo currents and hydrogen production rates measured under the experimental conditions varied according to the $CdS/[CdS+TiO_2]$ mole ratio and the mixed-sol preparation method. For $CdS-TiO_2$ composite sols prepared in IPA, CdS particles were homogeneously surrounded by $TiO_2$ particles. Also, the surface treatment with $TiCl_4$ aqueous solution caused a considerable improvement in the photocatalytic activity, probably as a result of close contacts between the primary particles by the etching effect of $TiCl_4$. It was found that the photoelectrochemical performance of these particulate films could be effectively enhanced by this approach.
본 실험에서는 4관능성 에폭시 수지 (4EP)와 생분해성 modified aliphatic polyester (MAP) 블렌드의 경화 거동, 열안전성, 유변학적 특성, 그리고 기계적 특성을 살펴보았다. DSC 측정 결과, 경화 활성화 에너지 ( $E_{a}$ )는 4EP에 대한 MAP의 비율이 10 wt%로 증가함에 따라 증가하였다. 이는 4EP와 MAP 사이의 분자상호작용이 증가하였기 때문으로 사료된다. 열안정성과 관련있는 분해 활성화 에너지 ( $E_{t}$ )는 Coats-Redfern 방법을 이용하여 구하였으며 MAP의 함량비가 10에서 30 wt% 내에서 증가하였다. 이는 블렌드 시스템에서의 가교 밀도의 증가 때문으로 사료된다. 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 검토하였고, 겔화 시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지 ( $E_{c}$ )를 검토한 결과, $E_{a}$ 와 유사한 경향을 나타내었다. 기계적 계면특성인 파괴인성 ( $K_{IC}$ )은 시편의 semi-IPN구조 거동으로 고찰하였다.
Ceria ($CeO_2$) was used to scavenge free radicals which attack the membrane in the polymer electrolyte membrane water electrolysis (PEMWE) circumstance and to increase the duration of the membrane. In order to improve the electrochemical, mechanical and electrocatalytic characteristics, engineering plastic of the sulfonated polyether ether ketone (SPEEK) as polymer matrix was prepared in the sulfonation reaction of polyether ether ketone (PEEK) and the organic-inorganic blended composite membranes were prepared by sol-gel casting method with loading the highly dispersed ceria and cesium-substituted phophomolybdic acid(Cs-MoPA) with cross-linking agent contents of 0.01mL. In conclusion, CL-SPEEK/$Cs_{(2.5)}$-MoPA/ceria(1%) membrane showed the optimum results such as 0.1095S/cm of proton conductivity at $80^{\circ}C$, 2.906meq./g-dry-membrane of ion exchange capacity and mechanical characteristics, and 49.73MPa of tensile strength which were better than Nafion 117 membrane.
Ceria ($CeO_2$) was used to scavenge free radicals which attack the membrane in the polymer electrolyte membrane water electrolysis (PEMWE) circumstance and to increase the duration of the membrane. In order to improve the electrochemical, mechanical and electrocatalytic characteristics, engineering plastic of the sulfonated polyether ether ketone (SPEEK) as polymer matrix was prepared in the sulfonation reaction of polyether ether ketone (PEEK) and the organic-inorganic blended composite membranes were prepared by sol-gel casting method with loading the highly dispersed ceria and cesium-substituted tungstophosphoric acid (Cs-TPA) with cross-linking agent contents of 0.01 mL. In conclusion, CL-SPEEK/Cs-TPA/ceria (1%) membrane showed the optimum results such as 0.130 S/cm of proton conductivity at $80^{\circ}C$, 2.324 meq./g-dry-membrane of ion exchange capacity and mechanical characteristics, and 65.03 MPa of tensile strength which were better than Nafion 117 membrane.
알루미노실리케이트 계 졸이 지르콘 쉘 몰드의 뮬라이트 층 생성에 미치는 영향을 고찰하였다. 알루미노실리케이트 졸은 콜로이달 실리카와 수용성 질산알루미늄을 혼합하여 제조하였으며 50$^{\circ}C$에서 48시간 조건에서 겔화 하였다. 이러한 겔은 깁사이트 및 알루미노실리케이트 복합 겔로 구성되어 있었으며, Si 이온과 결합하는 모든 Al 이온의 배위수가 4임을 확인하였다. 뮬라이트 상은 1300$^{\circ}C$ 이상에서 소결하였을 때 관찰되었으며 뮬라이트의 XRD 피크는 소결 온도와 질산알루미늄의 농도가 증가할수록 노실리케이트 졸 슬러리를 2차 층에 코팅하였다. 그 결과 1차 및 3차 층의 분리가 일어났으며, 이는 소결시 졸의 1차 및 3차 층으로 침윤 발생과 잔류 실리카와 뮬라이트 간의 열팽창계수 차이에 기인한 것으로 판단된다.
최근 환경오염에 관한 문제가 대두됨에 따라서 친환경 수처리 공법에 관한 다양한 방법들이 논의되고 있다. 현재 시장을 주도하고 있는 고분자 멤브레인은 저가이나, 내화학성 및 내구성 측면에서 많은 문제점을 안고 있다. 이에 따라 친환경적이며 내구성, 내화학성이 뛰어난 세라믹 멤브레인의 기공 구조, 크기 및 표면 처리를 통하여 고효율의 수처리용 세라믹 멤브레인을 제작하였다. $ZrO_2$ 및 $TiO_2$의 균일한 코팅막 형성을 통하여 멤브레인의 기공 크기를 조절 하였다. 테입케스팅, 졸겔 공정법을 활용하여 멤브레인 표면에 성공적으로 나노기공을 가지는 세라믹 코팅막을 형성하였다. 세라믹 멤브레인의 미세조직 분석, 코팅막의 기공의 크기 분석을 진행하였으며 이에 대한 수처리 특성 변화를 관측하였다.
광촉매 $TiO_2$ 막에 의한 formic acid의 광분해 효율이 연구되었다. 막반응기는 용액의 정밀여과(micro-filtration)는 물론 유기물의 광분해를 동시에 수행할 수 있도록 다공성 $TiO_2$ 튜브 (평균기공: $0.2{\mu}m$)를 이용한 새로운 타입으로 개발되었으며 광원으로는 365 nm 파장을 갖는 UV를 사용하였다. 또한 반응기의 광분해 효율을 증진시키기 위하여 슬립케스팅법으로 제조한 $TiO_2$ 튜브표면을 $TiO_2$ 졸로 코팅하였다. $TiO_2$ 막 반응기의 분해효율은 용액의 투과량(flux), 막의 미세구조(졸의 pH), 공급산소량, $H_2O_2$와 같은 1차 산화제(primary oxidants)의 첨가 그리고 $Nb_2O_5$와 같은 물질의 도핑(doping)에 매우 민감함을 알 수 있었다. 최적의 광분해 반응조건에서 formic acid의 산화효율은 pH가 1.45인 $TiO_2$ 졸로 코팅한 막 반응기를 사용했을때 80% 이상이었다. Formic acid 용액에 1차 산화제 $H_2O_2$를 첨가하거나 막을 $Fe_2O_3$로 도핑함으로써 산화효율은 최고 20%까지 증가시킬 수 있었다.
CdS-$TiO_2$ 필름형 복합 광촉매계를 이용하여 물로부터 수소의 제조시, 촉매입자의 물리 화학적 특성변화에 따른 광전류값과 수소발생속도 등 촉매활성과의 상관성을 조사하였다. 졸-겔법에 의해 상온에서 얻어진 CdS 및 $TiO_2$ nano-sol을 $240^{\circ}C$에서 수열처리하여 물성제어를 하였으며, 캐스팅법에 의해 입자막으로 제조하였다. 광전기화학적으로 측정한 입자막전극의 광전류값 및 광화학적으로 측정한 수소발생속도는 각 입자의 결정형, 입자크기 및 Cds/$TiO_2$ 몰비 등에 따라 1.2~2.6 mA/cm2, $1.0{\sim}1.6{\times}10-3mol/hr$의 범위에서 변화하였다. 본 CdS계 가시광형 촉매의 활성은 입자막을 구성하는 각 CdS, $TiO_2$ 일차입자의 물성과 상호 작용에 크게 좌우됨을 알 수 있었으며, 순수 CdS계에 비해 현저한 광안정성의 증가를 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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