Nano-scaled metal oxides have been attractive materials for sensors, photocatalysis, and dye-sensitization for solar cells. We report the controlled synthesis and characterization of single crystalline $TiO_2$ nanowires via a catalyst-assisted vapor-liquid-solid (VLS) and vapor-solid (VS) growth mechanism during TiO powder evaporation. Scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM) studies show that as grown $TiO_2$ materials are one-dimensional (1D) nano-structures with a single crystalline rutile phase. Also, energy-dispersive X-ray (EDX) spectroscopy indicates the presence of both Ti and O with a Ti/O atomic ratio of 1 to 2. Various morphologies of single crystalline $TiO_2$ nano-structures are realized by controlling the growth temperature and flow rate of carrier gas. Large amount of reactant evaporated at high temperature and high flow rate is crucial to the morphology change of $TiO_2$ nanowire.
한국결정성장학회 2000년도 Proceedings of 2000 International Nano Crystals/Ceramics Forum and International Symposium on Intermaterials
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pp.87-125
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2000
A new paradigm of crystal growth was suggested in a charged cluster model, where charged clusters of nanometer size are suspended in the gas phase in most thin film processes and are a major flux for thin film growth. The existence of these hypothetical clusters was experimentally confirmed in the diamond and silicon CVD processes as well as in gold and tungsten evaporation. These results imply new insights as to the low pressure diamond synthesis without hydrogen, epitaxial growth, selective deposition and fabrication of quantum dots, nanometer-sized powders and nanowires or nanotubes. Based on this concept, we produced such quantum dot structures of carbon, silicon, gold and tungsten. Charged clusters land preferably on conducting substrates over on insulating substrates, resulting in selective deposition. if the behavior of selective deposition is properly controlled, charged clusters can make highly anisotropic growth, leading to nanowires or nanotubes.
본 연구에서는 고투과성을 가지는 기체분리막 제조를 위해 6FDA와 APAF를 이용하여 하이드록시 폴리이미드를 합성하였다. H-NMR과 FT-IR 분석을 통해서 HPI의 합성여부를 확인하였으며 열적특성을 알아보기 위해 Differential scanning calorimetry (DSC)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 측정하였다. 특히 합성된 HPI는 약 $450^{\circ}C$에서 polybenzoxazole (PBO)로 변환이 됨을 확인 가능하였다. 고투과성 고분자 분리막의 제조를 위해 고분자, 용매 그리고 비용매-첨가제를 포함하는 3성분계의 시스템을 도입하였으며, 상전이법을 이용하여 HPI 비대칭 평막을 제조하였다. 최종적으로 각성분들에 따른 모폴로지 변화를 전계방출주사현미경(FE-SEM)을 통해 확인할 수 있었다.
이산화주석은 리튬 이온 전지의 Anode 전극물질, 또는 $H_2$, NO, $NO_2$ 등의 가스 분자가 표면에 흡착되면 전기저항이 변하는 특성을 이용하여 가스센서로 활용되고 있으며, 나노구조를 갖는 이산화주석의 합성과 관련하여 많은 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 나노구조물의 경우 Bulk 상태보다 체적 대비 표면적비가 높기 때문에 기체분자의 흡착확률을 높일 수 있으므로 고감도 가스 센서의 구현이 가능하고, Li-ion 이차전지의 경우에도 비정전용량을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착 장비를 이용하여 기상수송방법으로 $SnO_2$ 나노구조물을 Si 기판 위에 직접 성장시켰다. 이때 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 가스에 고순도 산소가스를 혼합하였고, 산소가스의 혼합량에 따라 다른 형태의 산화주석 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다. 기상수송방법으로 성장된 산화주석 나노구조물의 결정학적 특성은 Raman 분광학 및 XRD 분석을 통하여 확인하였고, 표면형상을 주사전자현미경을 통하여 확인하였다. 분석결과 산화주석 나노구조물은 산소가스 혼합량에 민감하게 영향을 받았으며, 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 1000 SCCM에 고순도 산소가스 10 SCCM을 혼합하였을 때, 적당한 두께를 가지면서 Nanodots 형태의 표면형상을 갖는 $SnO_2$ 결정상의 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다.
$Zn_{1-x}Co_x$ Zeolitic Imidazolate Framework-8(ZIF)(x = 0~0.05)를 2-methylimidazole을 사용하여 $Zn^{2+}$와 $Co^{2+}$를 공침시켜 합성하고, 이를 $600^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 순수한 ZnO 나노입자와 Co가 도핑된 ZnO 나노입자를 합성했다. x가 < 0.05일 경우, 2-methylimidazole 링커가 $Zn^{2+}$ 및 $Co^{2+}$ 모두에 강하게 배향되어 균질한 Zn/Co ZIFs가 합성되었으며, 열처리를 통해 Co가 균일하게 도핑된 ZnO를 합성할 수 있었다. 반면, $x{\geq}0.05$일 때는 불균질한 Zn/Co ZIFs가 합성되었으며, 열처리 이후 $Co_3O_4$ 이차상이 형성되었다. 합성된 나노입자들에 대한 가스감응특성 평가 결과, 3 at%의 Co가 도핑된 ZnO 센서는 순수한 ZnO와는 달리 trimethylamine에 대해 고감도, 고선택적 가스감응특성을 나타냈다. 본 연구의 bimetallic ZIF 유도 산화물 나노복합체 합성방법은 고성능 가스센서를 설계하는데 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Oxy-gasification or oxygen-blown gasification, enables a clean and efficient use of coal and opens a promising way to CO2 capture. The coal gasification process of a slurry feed type, entrained-flow coal gasifier was numerically predicted in this paper. The purposes of this study are to develop an evaluation technique for design and performance optimization of coal gasifiers using a numerical simulation technique, and to confirm the validity of the model. By dividing the complicated coal gasification process into several simplified stages such as slurry evaporation, coal devolatilization, mixture fraction model and two-phase reactions coupled with turbulent flow and two-phase heat transfer, a comprehensive numerical model was constructed to simulate the coal gasification process. The influence of turbulence on the gas properties was taken into account by the PDF (Probability Density Function) model. A numerical simulation with the coal gasification model is performed on the Conoco-Philips type gasifier for IGCC plant. Gas temperature distribution and product gas composition are also presented. Numerical computations were performed to assess the effect of variation in oxygen to coal ratio and steam to coal ratio on reactive flow field. The concentration of major products, CO and H2 were calculated with varying oxygen to coal ratio (0.2-1.5) and steam to coal ratio(0.3-0.7). To verify the validity of predictions, predicted values of CO and H2 concentrations at the exit of the gasifier were compared with previous work of the same geometry and operating points. Predictions showed that the CO and H2 concentration increased gradually to its maximum value with increasing oxygen-coal and hydrogen-coal ratio and decreased. When the oxygen-coal ratio was between 0.8 and 1.2, and the steam-coal ratio was between 0.4 and 0.5, high values of CO and H2 were obtained. This study also deals with the comparison of CFD (Computational Flow Dynamics) and STATNJAN results which consider the objective gasifier as chemical equilibrium to know the effect of flow on objective gasifier compared to equilibrium. This study makes objective gasifier divided into a few ranges to study the evolution of the gasification locally. By this method, we can find that there are characteristics in the each scope divided.
A dense mixed ionic and electronic conducting ceramic membrane is one of the most promising materials because it can be used for separation of oxygen from the mixture gas. The $ABO_3$ perovskite structure shows high chemical stability at high temperatures under reduction and oxidation atmospheres. $BaCo_{1-x-y}Fe_xZr_yO_{3-{\delta}}$ (BCFZ) was well-known material as high mechanical strength, low thermal conductivity and stability in the high valence state. Glycine Nitrate Process (GNP) is rapid and effective method for powder synthesis using glycine as a fuel and show higher product crystallinity compared to solid state reaction and citrate-EDTA method. BCFZ was fabricated by modified glycine nitrate process. In order to control the burn-up reaction, $NH_4NO_3$ was used as extra nitrate. According to X-Ray Diffraction (XRD) results, BCFZ was single phase regardless of Zr dopants from y=0.1 to 0.3 on B sites. The green compacts were sintered at $1200^{\circ}C$ for 2 hours. Oxygen permeability, methane partial oxidation rate and hydrogen production ability of the membranes were characterized by using Micro Gas Chromatography (Micro GC) under various condition. The high oxygen permeation flux of BCFZ 1-451 was about $1ml{\cdot}cm^{-2}s^{-1}$. Using the humidified Argon gas, BCFZ 1-433 produced hydrogen about $1ml{\cdot}cm^{-2}s^{-1}$.
침상의 괴타이트 합성조건을 구하고 Co/가스에 의한 침탄법으로 $Fe_{3}$C 단상을 얻을 조건을 구하여 그 자기적 특성을 조사한 결과 침상의 괴타이트는 공기 유입량을 1500ml/min, 반응온도 $50^{\circ}C$의 조건하에서 교반속도 500rpm, pH 12.0 이상에서 이상적인 분말을 합성할 수 있었으며 교반속도가 증가할수록 미세하고 입도 분포도 좁고 균일하였다. 탄화반응은 유리탄소를 방지하기 위하여 CO가스와 $N_{2}$가스를 1:2로 혼입하였으며 $550^{\circ}C$, 60min. 이상의 반응조건하에서 $Fe_{3}C$단상의 포화자화값은 탄화반응 온도에 관계없이 100/emu/g으로 일정하였으며 보자력은 780 에서 400Oe까지, 각형비는 0.35에서 0.13까지 탄화잔응 온도가 증가할수록 감소하였다.
메탄올자화균이란 일탄소 화합물인 메탄올을 주탄소원 및 에너지원으로 이용할 수 있는 미생물을 말한다. Methylobacterium extorquens AM1은 serine cycle을 탄소대사경로로 이용하는 메탄올자화균 중에서도 가장 많이 연구가 진행된 균주이다. M. extorquens AM1의 poly 3-hydroxybutyrate (PHB) cycle은 EMCP (ethylmalonyl-CoA pathway), glyoxylate regeneration cycle, TCA cycle과 연결되어 있으며 EMCP 유래 유기산 또는 TCA 유기산을 생산하기 위해서는 PHB cycle로 흐르는 carbon flux의 차단이 필요하다. 이를 위해서 PHB 합성과 acetyl-CoA flux의 조절유전자로 알려져 있는 PhaR 유전자를 markerless gene deletion 방법을 이용해서 M. extorquens AM1에서 knockout했다. 결과적으로, knockout 균주인 ${\Delta}phaR$에서 야생종 대비 확연히 PHB granule이 줄어든 것이 확인되었다. Lag phase가 약 12 h 늦어졌지만, ${\Delta}phaR$은 야생종과 비슷한 세포성장과 메탄올소비 경향을 보임을 확인하였다.
본 연구에서는 고순도의 모데나이트(Mordenite) 입자를 합성하기 위하여 천연 제올라이트를 시드로 사용하여 시드의 농도 및 수열합성 시간에 따른 천연 제올라이트 시드가 합성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과 시드가 입자의 형성에 큰 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었고 시드를 3 g/100 g batch 주입하여 $140^{\circ}C$에서 72시간 동안 수열합성을 진행하였을 때 $1-2{\mu}m$ 사이즈의 고순도 모데나이트 입자를 합성할 수 있었다. 이를 통해 모데나이트 입자의 성장 기구를 규명할 수 있었으며, 모데나이트 입자 형성에 있어 시드는 첫째, 구형 모데나이트 전구체 형성 자리 공급의 역할과, 둘째 모데나이트 원료 물질 소스 역할을 한다는 것을 알 수 있었다. 합성된 모데나이트 입자의 가스 흡착량 분석 결과 $CO_2$ 기체의 흡착량이 97.19 mg/g로 다른 가스들에 비해 비교적 높은 흡착성능을 보였으며, $CO_2/H_2$의 선택도가 가장 우수한 것으로 나타났다. 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 용도에 맞는 고순도 상의 모데나이트 입자를 합성할 수 있음을 확인하였고 보다 낮은 가격으로 우수한 분리성능을 갖는 분리막 소재개발에 활용할 수 있을 것이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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