• 제목/요약/키워드: Gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS)

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Mass-Based Metabolomic Analysis of Lactobacillus sakei and Its Growth Media at Different Growth Phases

  • Lee, Sang Bong;Rhee, Young Kyoung;Gu, Eun-Ji;Kim, Dong-Wook;Jang, Gwang-Ju;Song, Seong-Hwa;Lee, Jae-In;Kim, Bo-Min;Lee, Hyeon-Jeong;Hong, Hee-Do;Cho, Chang-Won;Kim, Hyun-Jin
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제27권5호
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    • pp.925-932
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    • 2017
  • Changes in the metabolite profiles of Lactobacillus sakei and its growth media, based on different culture times (0, 6, 12, and 24 h), were investigated using gas chromatography-mass spectrometry (MS) and liquid chromatography-MS with partial least squares discriminant analysis, in order to understand the growth characteristics of this organism. Cell and media samples of L. sakei were significantly separated on PLS-DA score plots. Cell and media metabolites, including sugars, amino acids, and organic acids, were identified as major metabolites contributing to the difference among samples. The alteration of cell and media metabolites during cell growth was strongly associated with energy production. Glucose, fructose, carnitine, tryptophan, and malic acid in the growth media were used as primary energy sources during the initial growth stage, but after the exhaustion of these energy sources, L. sakei could utilize other sources such as trehalose, citric acid, and lysine in the cell. The change in the levels of these energy sources was inversely similar to the energy production, especially ATP. Based on these identified metabolites, the metabolomic pathway associated with energy production through lactic acid fermentation was proposed. Although further studies are required, these results suggest that MS-based metabolomic analysis might be a useful tool for understanding the growth characteristics of L. sakei, the most important bacterium associated with meat and vegetable fermentation, during growth.

Thermochemical Sulfate Reduction Simulation Experiments on the Formation and Distribution of Organic Sulfur Compounds in the Tuha Crude Oil

  • Yue, Changtao;Li, Shuyuan;Song, He
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제35권7호
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    • pp.2057-2064
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    • 2014
  • Thermochemical sulfate reduction (TSR) was conducted in autoclave on the system of crude oil and $MgSO_4$ at different temperatures. Gas chromatography pulsed flame photometric detector (GC-PFPD) was used to detected the composition of organic sulfur compounds in oil phase products. The results of the analysis indicate that with increased temperature, the contents of organic sulfur compounds with high molecular weight and thermal stability, such as benzothiophenes and dibenzothiophenes, gradually became dominated. In order to gain greater insight into the formation and distribution of organic sulphur compounds from TSR, positive ion electrospray Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR MS) was used in detecting the detailed elemental composition and distribution of them. The mass spectra showed that the mass range of sulfur compounds was 200-550 Da. Four sulfur class species, $S_1$, $N_1S_1$, $O_1S_1$ and $O_2S_1$, were assigned in the positive-ion spectrum. Among the identified sulfur compounds, the $S_1$ class species was dominant. The most abundant $S_1$ class species increase associated with the DBE value and carbon number increasing which also indicates the evolution of organic sulfur compounds in TSR is from the labile series to the stable one. In pure blank pyrolysis experiments with crude oil cracking without TSR, different composition and distribution of organic sulfur compounds in oil phase products were seen from mass spectra in order to evaluate their pyrolysis behaviors without $MgSO_4$. FT-IR and XRD were used in analyzing the products of solid phases. Two distinct crystallographic phases MgO and $MgSO_4$ are found to coexist in the products which demonstrated the transformation of inorganic sulfur compounds into organosulfur compounds exist in TSR.

Assessment of Hepatic Cytochrome P450 3A Activity Using Metabolic Markers in Patients with Renal Impairment

  • Kim, Andrew HyoungJin;Yoon, Sumin;Lee, Yujin;Lee, Jieon;Bae, Eunjin;Lee, Hajeong;Kim, Dong Ki;Lee, SeungHwan;Yu, Kyung-sang;Jang, In-Jin;Cho, Joo-Youn
    • Journal of Korean Medical Science
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    • 제33권53호
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    • pp.298.1-298.10
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    • 2018
  • Background: The renal function of individuals is one of the reasons for the variations in therapeutic response to various drugs. Patients with renal impairment are often exposed to drug toxicity, even with drugs that are usually eliminated by hepatic metabolism. Previous study has reported an increased plasma concentration of indoxyl sulfate and decreased plasma concentration of $4{\beta}$-hydroxy (OH)-cholesterol in stable kidney transplant recipients, implicating indoxyl sulfate as a cytochrome P450 (CYP) inhibiting factor. In this study, we aimed to evaluate the impact of renal impairment severity-dependent accumulation of indoxyl sulfate on hepatic CYP3A activity using metabolic markers. Methods: Sixty-six subjects were enrolled in this study; based on estimated glomerular filtration rate (eGFR), they were classified as having mild, moderate, or severe renal impairment. The plasma concentration of indoxyl sulfate was quantified using liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS). Urinary and plasma markers ($6{\beta}$-OH-cortisol/cortisol, $6{\beta}$-OH-cortisone/cortisone, $4{\beta}$-OH-cholesterol) for hepatic CYP3A activity were quantified using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The total plasma concentration of cholesterol was measured using the enzymatic colorimetric assay to calculate the $4{\beta}$-OH-cholesterol/cholesterol ratio. The correlation between variables was assessed using Pearson's correlation test. Results: There was a significant negative correlation between MDRD eGFR and indoxyl sulfate levels. The levels of urinary $6{\beta}$-OH-cortisol/cortisol and $6{\beta}$-OH-cortisone/cortisone as well as plasma $4{\beta}$-OH-cholesterol and $4{\beta}$-OH-cholesterol/cholesterol were not correlated with MDRD eGFR and the plasma concentration of indoxyl sulfate. Conclusion: Hepatic CYP3A activity may not be affected by renal impairment-induced accumulation of plasma indoxyl sulfate.

경기 북부 내 직거래 농산물의 잔류농약 실태조사 및 위해성 평가 (Monitoring and Risk Assessment of Pesticide Residues Farmers' Market Produce in Northern Gyeonggi-do)

  • 임정화;박포현;임부건;유경신;강민성;송서현;강남희;유나영;김정은;강충원;김윤호;서정화;최옥경;윤미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권3호
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    • pp.243-251
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    • 2020
  • 경기 북부 내 직거래 매장에서 유통 되는 농산물 207건을 수거하여 잔류농약의 실태를 조사하였다. 로컬푸드와 소비자생활협동조합(생협) 매장을 대상으로 일반농산물 94건, 친환경농산물 113건의 다소비 채소류를 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 GC/ECD, GC/NPD, GC-MS/MS, LC/PDA, LC/FLD, LC-MS/MS를 이용하여 263종의 농약을 분석하였다. 잔류농약이 검출된 검체는 모두 로컬푸드 매장에서 수거한 일반 농산물로 14건의(6.8%) 시료에서 잔류농약이 검출되었고, 그 중 1건에서(0.5%) 잔류농약허용기준을 초과하였다. 총 16개 농약성분이 검출되었고 검출된 작물은 시금치, 얼갈이, 깻잎, 아욱, 오이, 부추, 미나리였다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성 평가를 하였으며, %ADI 값의 범위는 0.0134-61.6259%로 안전한 수준이었다.

Py-GC/MS 분석법을 이용한 첨가물 혼합 옻칠 접착제의 정성분석 (Study on Qualitative Analysis for Lacquer Mixed with Some Additives by Pyrolysis‐Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 김지은;유지아;정용재
    • 보존과학회지
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    • 제33권1호
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    • pp.51-59
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    • 2017
  • 옻칠은 천연도료로써 기원전 1~2세기부터 한반도에서 사용되었으며 접착제로도 활용되었다. 이러한 접착제로써의 기능은 고문헌과 실제 출토되는 유물에서 찾을 수 있으며, 아교, 밀가루, 어교 등을 혼합하여 사용했다는 사실을 확인할 수 있다. 본 연구는 첨가물을 혼합한 칠의 정성분석을 통하여 칠분석 및 혼합재료에 대한 분석가능성을 확인해보고자 하였다. 첨가물을 혼합한 칠에 대한 정성분석 결과, EGA분석을 통해 옻, 찹쌀풀, 아교의 열분해 온도를 확인하였다. 이를 바탕으로 Py-GC/MS 분석을 통해 생칠 시료의 경우 우루시올 곁사슬(R기)에서 유래된 열분해 산물을 확인하였으며, 찹쌀풀과 아교 각각 글루코오스와 아미노산에서 유래된 물질로 추정되는 성분이 검출되었다. 본 연구를 통해 옻과 첨가물별 최적의 열분해 온도를 확인하였으며, 열분해 산물에 대한 기초 정성분석 값을 제시하였다. 첨가물 혼합 비율별 정성분석을 실시하여 실제 유물에서 관찰되는 칠 접착제 분석 가능성을 확인하였다.

식품공전 분석법 미설정 농약의 잔류분석법 확립(I) -Chlorthal-dimethyl, Clomeprop, Diflufenican, Hexachlorobenzene, Picolinafen, Propyzamide- (Development of Analytical Method for the Determination and Identification of Unregistered Pesticides in Domestic for Orange and Brown Rice(I) -Chlorthal-dimethyl, Clomeprop, Diflufenican, Hexachlorobenzene, Picolinafen, Propyzamide-)

  • 장희라;강혜림;김종환;도정아;오재호;권기성;임무혁;김균
    • 한국환경농학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.157-163
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    • 2012
  • 수입 농식품에 대하여 국내에 등록되지 않아 식품공전 상의 분석법이 미확립된 chlorthal-dimethyl, clomeprop, diflufenican, hexachlorobenzene, picolinafen, propyzamide등 6종의 농약에 대해 GC-ECD로 다성분 동시분석법을 확립하였고, GC/MS로 확인하였다. 대상작물은 현미와 오렌지 2종을 선정하였고, 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법을 적용하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고 Florisil SPE 정제과정을 거쳤다. 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg 이었고, 직선성은 0.05~10.0 mg/kg 범위에서 $R^2$ >0.999였다. 평균회수율은 정량한계 수준에서 74.4~110.3%, 정량한계 수준의 10배에서 77.8~118.4%였으며, 변이계수는 전체시료에서 8.8% 이하로 잔류농약 분석기준인 회수율 70~120%와 10% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 이와 같이 확립된 6종의 다성분 분석법은 수입농산물 분석에 적용이 가능할 것으로 판단된다.

PSL, TL, ESR 및 GC/MS 분석을 통한 감마선 조사된 유지종실류의 검지 특성 연구 (Detection Characteristics of Gamma-Irradiated Seeds by using PSL, TL, ESR and GC/MS)

  • 김규헌;손진혁;강윤정;박혜영;곽지영;이재황;박용춘;조태용;김재이;이화정;이상재;한상배
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.130-137
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    • 2013
  • 본 연구는 비허용 품목인 유지종실류 5종(달맞이꽃씨, 홍화씨, 유채씨, 해바라기씨 및 아마씨)을 선정하여 광자극발광법(PSL), 열발광법(TL), 전자스핀공명법(ESR) 및 기체크로마토그래프/질량분석법(GC/MS)을 활용하여 검지 특성 연구를 수행하였다. PSL 및 TL 측정 결과, 5종 모두 적용 가능성이 높은 것으로 판단하였다. ESR 분석결과는 5종 모두 조사시료에서 조사유래의 특이 ESR signal이 관찰되지 않아 적용 가능성이 낮다고 판단하였다. GC/MS 분석 결과, 홍화씨, 유채씨, 해바라기씨 및 아마씨의 경우에는 조사 유래의 hydrocarbon류가 검출되어 적용 가능성이 높은 것으로 판단하였다. 특히, oleic acid에서 유도된 8-heptadecene ($C_{17:1}$), 1,7-hexadecadiene ($C_{16:2}$)이 조사 여부를 확인하는 화학적 마커로 활용 가능성이 높았다. 달맞이꽃씨 경우에는 oleic acid에서 유도된 hydrocarbon류가 검출되지 않아 적용 가능성이 낮다고 판단하였다. 또한, 달맞이꽃씨, 홍화씨 및 해바라기씨에서 감마리놀렌산의 주요 원료인 linoleic acid에서 유도된 1,7,10-hexadecatriene ($C_{16:3}$)과 6,9-heptadecadiene ($C_{16:3}$)이 검출되어 조사여부를 확인하는 화학적 검지 마커로 활용 가능성이 높다고 판단하였다. 본 연구 결과를 통해 유지종실류 5종에 대한 적용 가능성 및 다중분석 체계(PSL-TL-GC/MS)를 확립하였다.

고성능 액체크로마토그래피와 질량분석법을 이용한 농산물 중 Phenothrin 및 Silafuofen의 정밀 잔류분석법 개발 (High-Performance Liquid Chromatographic Determination of Phenothrin and Silafluofen Residues in Crops with Mass Spectrometric Confirmation)

  • 이영득;오재호;장상원
    • 농약과학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.389-400
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    • 2011
  • 고성능 액체크로마토그래피를 이용하여 농산물 중 살충제 phenothrin과 silafluofen 잔류량을 정밀하게 측정할 수 있는 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 현미, 사과, 고추 및 배추의 4종 대표 농산물 시료로부터 분석성분들을 acetone으로 동시에 추출하고 액-액 분배 및 Florisil 흡착크로마토그래피로 정제하는 시료 조제과정을 최적화하였다. 현미 및 고추 시료의 경우 acetonitrile/n-hexane 분배법을 추가하여 유지를 포함한 비극성 간섭물질을 제거하였다. HPLC에서 역상 C18 column과 경사용리법을 사용, 대상 성분들과 시료 중 간섭물질을 완전 분리하였으며 자외흡광검출기를 이용하여 고감도로 분석하는 것이 가능하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 회수율 시험을 통하여 명확히 확인한 결과, phenothrin 및 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg 이었다. 대표 농산물 4종에 대상 농약을 3수준 3반복으로 수행하여 얻은 분석법의 회수율은 phenothrin 및 silafluofen이 각각 82.4~109.8% 및 83.7~109.8% 범위였으며 분석오차는 농산물 종류 및 처리수준에 관계없이 10% 미만이었다. 시료 중 검출된 대상 성분의 재확인을 위하여 LC/MS 및 GC/MS법을 추가로 확립하여 분석결과의 정성적 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법은 높은 감도와 양호한 회수율 그리고 낮은 분석오차를 감안할 때 국가 공정분석법으로 충분히 이용 가능하였다.

Pseudomonas aeruginosa BCNU 1204의 항균활성과 활성 물질 (Antimicrobial Activity of Pseudomonas aeruginosa BCNU 1204 and Its Active Compound)

  • 신화진;주우홍
    • 생명과학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.84-89
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    • 2019
  • 신규 항세균물질을 탐색하는 사전조사에서 몇몇 분리균주들이 그람양성 세균과 그람음성 세균 모두에 항균활성을 보이며, 심지어 methicillin내성 Staphylococcus aureus (MRSA)에도 항균활성을 나타내었다. 이들 균주 중에서 한 균주가 표현형과 계통분석을 이용하여 특히 16S 리보좀 RNA 유전자 염기서열에 기초하여 Pseudomonas aeruginosa로 동정되었다. BCNU 1204 균주의 항균물질은 King's medium B (pH 7.0)에서 $35^{\circ}C$의 온도 조건으로 4일 배양 후 가장 최대로 생산되었다. 항균물질을 각종 유기용매로 분획한 결과, P. aeruginosa BCNU 1204의 dichloromethane (DCM)분획과 ethylacetate (EA) 분획이 그람 양성 세균에 강력한 항균활성을 보였으며, 특히 ethylacetate (EA) 분획이 methicillin내성 Staphylococcus aureus (MRSA)에 대하여 강한 항균활성을 나타내었다. Recycling preparative LC와 preparative TLC 로 활성물질 하나(분획 5-2)를 분리하여 GC-MS 분석한 결과 phenazine 화합물에 속하는 phenazine-1-carboxylic acid 로 동정하였다. 그리고 MRSA 균주에 대한 최소저해농도(minimum inhibitory concentration, MIC)가 MRSA균주인 CCARM 3089, 3090, 3091 그리고 3095 균주에 대하여 각각 $25{\mu}g/ml$, $50{\mu}g/ml$, ${\geq}25{\mu}g/ml$ 그리고 ${\geq}50{\mu}g/ml$ 임을 확인하였다. 그러므로 P. aeruginosa BCNU 1204 분리균주는 항 MRSA 항생물질을 개발하기 위한 잠재 가치가 높은 생물자원으로 기대되며, P. aeruginosa BCNU 1204 균주로부터 리더 화합물을 획득하기 위한 보다 많은 연구가 요구된다.

CdS 나노입자틀 삽입한 Poly(2-Acetamidoacrylic acid) 수화젤 복합체의 열적 특성에 관한 연구 (Study on Thermal Properties of CdS - Embedded Poly(2-Acetamidoacrylic acid) Hydrogel Composite)

  • 박춘호;하은주;정종모;이장우;백현종
    • 폴리머
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    • 제33권1호
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    • pp.1-6
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    • 2009
  • Poly(2-acetamidoacrylic acid) (PAAA) 수화젤 기판 내에 수용액상에서 이온교환에 의해 잘 분산된 CdS 나노입자를 응집이 없는 새로운 형태의 나노복합체로서 합성하였다. TEM 이미지분석을 통하여, CdS/PAAA 수화젤 복합체내에 분포되어 있는 CdS 나노입자의 평균 직경은 4.5 nm이며, 복합체의 형태는 6개월이 지나도 그대로 유지됨을 알았다. TGA와 EGA를 이용하여 복합재료의 열적 안정성이 약 100도 정도 상승하며, 건조젤 내의 CdS 입자의 함량이 70 wt% 이상이 됨을 확인할 수 있었으며 또한 각 온도에서 휘발 또는 분해된 기체를 통해 성분 물질을 확인하였다.