• 분석과학
• /
• 제37권3호
• /
• pp.174-188
• /
• 2024

본 연구에서는 토양 및 지하수 중 미세플라스틱(MP) 분석법 표준화를 위해 관련 국내·외 연구동향을 검토하고 매체 별 시료채취 방법, 전처리 방법 및 분석 장치의 종류 등에 관한 대표적인 방법을 리뷰하였다. 토양 시료채취는 시료채취 지점선정, 채취 깊이 및 시료량을 고려하고 있으며 대부분 15 cm 이내(표토) 깊이에서 약 1 kg의 시료를 혼합채취하는 것으로 파악되었다. 지하수 시료채취는 정치방법과 연속흐름방법 중 연속흐름방식이 대표적이고 채취량 300~1,000 L 구간에서 유량 2~6 L/min로 채취하며 현장 여과하였다. 처리 방법은 두 매체에 공통적으로 유기물 분해와 밀도차 분리로 나뉘며 유기물 분해방법인 H₂O₂, 산, 알칼리, 효소 활용 중 H₂O₂가 추천된다. 밀도 분리는 NaCl, ZnCl₂, ZnBr₂ 등의 시약 중 NaCl이 주로 사용되나 분석하고자 하는 MP의 밀도에 따라 시약을 선택적으로 활용할 수 있다. 분석 기기는 비파괴적 분석법인 FTIR, Raman과 파괴 분석법인 Py-GC/MS가 대표적이다. µ-FTIR은 직경 10 ㎛ 이상 Raman은 1 ㎛ 이상의 MP 재질과 개수 분석이 가능하나 전처리를 통해 유기물과 같은 분광분석의 방해요소를 충분히 제거해야 한다. Py-GC/MS는 복잡한 전처리가 필요 없고 특정 재질의 정량분석이 가능하여 지속적으로 연구되어지고 있다.

• 농약과학회지
• /
• 제15권4호
• /
• pp.401-416
• /
• 2011

최근 농식품 중 잔류농약의 분석을 위해서 전처리를 빠르고 단순하게 하면서 고감도의 정밀기기를 이용하여 정성 및 정량을 동시에 행하는 분석방법의 개발이 확대되고 있다. 따라서 신속한 전처리법으로 빠르게 확산되고 있는 QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)법과 PTV(programmable temperature vaporizer)가 장착된 GC/TOFMS을 이용하여 분석법을 개발하였다. PTV조건을 확립했으며 사과 시료를 대상으로 3농도 수준에서(50, 100, 400 ng/g) QuEChERS법(acetate buffer법)으로 전처리 한 후 PTV-GC/TOFMS로 분석하여 회수율 및 RSD를 조사한 결과 400 ng/g 농도에서는 230성분(97%)이 80-120%의 회수율을 보였으며 5성분(2.1%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 10%미만으로 양호한 재현성을 보였다. 가장 낮은 농도인 50 ng/g의 경우에서는 검출되지 않은 33성분을 제외한 203성분 중 197성분(97%)에서 70-120%의 회수율을 보였으며, 4성분(2.0%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 20%미만으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 확립된 QuEChERS 전처리법과 PTV-GC/TOFMS 분석조건을 이용하여 과일과 야채중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 보였다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제38권3호
• /
• pp.438-443
• /
• 2006

여름철 식중독의 원인균인 Vibrio속 균주를 효과적으로 제어하고자 휘발성과 항균활성이 있는 생강 등 6종의 정유에 대해 항균효과를 비교하였다. 또한 정유의 휘발성 성분을 GC와 GC-Mass를 이용하여 분석하였다. Vibrio균에 대해 천연 생강 정유를 처리 하였을 경우 V. parahaemolyticus에 대하여 22.5-85.7%의 증식억제율을 나타내었고, 주요 휘발성 성분은 ${\beta}-bisabolene$(35.19%, peak area)와 ${\beta}-sesquiphellandrene$(12.22%) 등으로 확인되었다. Vibrio균에 대해 겨자의 정유를 처리하였을 경우 V. parahaemolyticus에 1,000 ppm 처리 시 100% 증식억제율을 나타내었고, V. vulnificus는 증식억제율이 V. parahaemolyticus 보다 50% 정도 낮게 나타나므로 V. vulnificus가 V. parahaemolyticus 보다 내성이 강한 것으로 나타났다. 겨자의 주요 휘발성 성분은 allyl isothiocyanate (92.55%)와 4-isothiocyanato-1-butene(0.53%)으로 확인되었다. Vibrio균에 대해 마늘 정유를 1,000 ppm 처리하였을 때 증식억제율은 V. parahaemolyticus 22.8%, V. vulnificus 01 14.6%, V. vulnificus 02 32.9%로 나타났고, 주요 휘발성 성분으로 dimethyl sulfide (49.39%)와 methyl 2-propenyl sulfide(10.09%) 등으로 확인되었다. Vibrio균에 대해 정향의 싹과 잎 및 전체의 천연 정유를 처리하였을 경우 V. vulnificus 02에 처리 시 증식억제율이 60.6-80.3%로서 높은 항균활성을 나타내 생강, 겨자, 마늘 정유에 대하여 내성이 다소 강했던 V. vulnificus 02에는 정향의 싹 및 잎 정유가 증식억제 작용이 있음을 확인하였다. 주요 휘발성 성분으로 정향 싹의 정유는 eugenol(83.33%)와 ${\beta}-caryophyllene$(7.47%), 정향 잎의 정유는 eugenol(87.46%)과 ${\beta}-caryophyllene$(10.03%), 정향 전체의 정유는 eugenol(86.04%)과 ${\beta}-caryophyllene$(9.71%) 등으로 확인되었다. 이상의 결과로부터 생강, 겨자, 마늘 및 정향 등의 휘발성 정유는 Vibrio속 균주에 대해 항균효과가 우수한 것으로 나타났다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제44권3호
• /
• pp.378-381
• /
• 2012

2011년 6월부터 11월까지 농산물 중 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시 다성분 분석법을 이용하여 uniconazole의 잔류실태 조사를 실시하였다. 2011년 6월부터 11월까지 서울지역에 유통되고 있는 농산물 121종 총 3,939건에 대하여 잔류실태조사를 실시한 결과 49건에서 uniconazole이 검출되었다. 품목별로는 겨자채가 69.4%로 가장 많이 검출되었다. Uniconazole의 검출양은 0.09 mg/kg에서 17.89 mg/kg로 나타났다. 본 연구에서는 uniconazole에 대하여 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시분석법의 가능성을 검토하였다. GC-NPD의 검출한계와 정량한계는 각각 0.006 mg/kg와 0.018 mg/kg이었다. 겨자채에 표준용액을 0.5, 5 mg/kg 농도로 하여 회수율을 측정한 결과 83.4%에서 101.4%까지 양호한 결과를 나타내었다. 본 연구를 통하여 동시분석법으로 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.

• 헤리티지:역사와 과학
• /
• 제55권4호
• /
• pp.166-177
• /
• 2022

시베트 하이르한 유적은 알타이지역 바양 울기 아이막 가운데 쳉겔 솜에 위치하며 다양한 유적이 확인된 유라시아 초원의 중요한 지역이다. 본 연구에서는 몽골 시베트 하이르한 유적의 1~3세기 선비 시기 고분에서 출토된 직물의 섬유와 염료의 특성을 조사하였다. 섬유 식별을 위해 현미경 관찰과 감쇠전반사 푸리에 변환 적외선 분광기를 이용해 분석한 결과, 녹색과 황색 직물은 견직물로 확인되었다. 염료의 분석은 비파괴 분석이 가능한 자외-가시광분광광도계를 이용하여 염직물의 표면 반사도를 측정하였다. 그 결과 녹색 직물은 인디고 염료의 반사스펙트럼과 유사하게 나타났다. 또한 기체 크로마토그래피-질량분석기를 이용한 성분 분석 결과에서도 인디고 염료의 이사틴과 인디고틴이 검출되었다. 이사틴과 인디고틴은 인디고 염료의 특성 성분으로 선비 시기 고분의 녹색 직물은 인디고 염료를 사용하여 염색한 것을 알 수 있었다. 황색 직물은 반사스펙트럼과 기체 크로마토그래피-질량분석 결과 염료의 종류를 규명하기 어려웠다. 인디고 식물은 수천 년 전부터 청색계 염색에 사용하는 염료이자 전 세계에 다수 종이 분포한다. 선비 시기 고분에서 출토된 직령의(直領衣)는 약 1,800년의 시간이 지났음에도 녹색 직물에서 인디고 염료 성분인 인디고틴과 이사틴이 잘 남아있음을 확인할 수 있었다. 직물 문화재에 대한 과학적 조사는 보존처리, 원형 복원, 전시 및 보존환경 조성 등을 위해 필수적인 과정이다. 앞으로도 관련 연구가 활성화되어 당시 생활 문화 해석과 직물 문화재의 보존처리 및 보존환경 조성에 도움이 되길 기대한다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제35권3호
• /
• pp.243-251
• /
• 2020

경기 북부 내 직거래 매장에서 유통 되는 농산물 207건을 수거하여 잔류농약의 실태를 조사하였다. 로컬푸드와 소비자생활협동조합(생협) 매장을 대상으로 일반농산물 94건, 친환경농산물 113건의 다소비 채소류를 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 GC/ECD, GC/NPD, GC-MS/MS, LC/PDA, LC/FLD, LC-MS/MS를 이용하여 263종의 농약을 분석하였다. 잔류농약이 검출된 검체는 모두 로컬푸드 매장에서 수거한 일반 농산물로 14건의(6.8%) 시료에서 잔류농약이 검출되었고, 그 중 1건에서(0.5%) 잔류농약허용기준을 초과하였다. 총 16개 농약성분이 검출되었고 검출된 작물은 시금치, 얼갈이, 깻잎, 아욱, 오이, 부추, 미나리였다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성 평가를 하였으며, %ADI 값의 범위는 0.0134-61.6259%로 안전한 수준이었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제39권2호
• /
• pp.114-121
• /
• 2007

서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제32권4호
• /
• pp.284-289
• /
• 2017

본 연구는 국내 미지정 피막제인 산화형 폴리에틸렌 왁스를 분석하기 위해 다양한 분석방법을 비교, 검토하였으며, 확립된 최적 분석법을 이용하여 시중 유통되는 과일 및 견과류에서 산화형 폴리에틸렌 왁스의 사용여부를 모니터링 하였다. 최적 분석법을 확립하기 위하여 산가, HT-GPC, MALDI-TOF/MS, GC-FID, FT-IR 등을 비교하였다. 산가측정 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 첨가한 시료와 첨가하지 않은 시료 모두 산가가 1.12 mg KOH/g로 산가의 변화가 나타나지 않아 산가를 이용한 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었으며, HT-GPC분석은 표준물질의 분산도 값이 약 3.4로 확인되었으며, GPC를 이용한 분석은 실험실간 낮은 재현성과 컬럼 등 분석조건에 따른 결과 값이 달라질 수 있기 때문에 분자량의 분산도만으로 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었다. MALDI-TOF/MS 분석은 700~2,000 m/z에 peak가 관찰되었지만, 산화형 폴리에틸렌 왁스 성적서에 적혀있는 분자량 범위인 2,700~2,800 m/z와 큰 차이를 보여, MALDI-TOF/MS를 이용한 분석 역시 어려울 것으로 판단되었다. GC-FID를 이용한 지방산 분석결과 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질에서 과일 및 견과류에서 흔히 볼 수 없는 지방산인 C11:0, C15:1 지방산이 검출되었지만, 제외국 허용기준으로 첨가하여 분석하였을 때 관찰되지 않고, 고농도를 첨가할 경우에만 피크가 관찰되어 GC-FID를 이용한 분석은 어려울 것으로 판단되었다. FT-IR 분석결과 코팅된 견과류 시료와 코팅되지 않은 견과류 시료를 비교하였을 때 코팅된 시료에서 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질의 spectrum과 일치하는 spectrum을 나타내어, 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 FT-IR로 분석이 가능함을 확인하였다. 확립된 FT-IR 분석법을 이용하여 국내외 대형마트에서 구입한 111건의 과일 및 견과류를 분석한 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 사용한 시료가 없음을 확인하였다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제45권1호
• /
• pp.20-24
• /
• 2013

아몬드와 땅콩의 비조사 시료와 1, 3, 5, 10 kGy로 전자선을 조사한 시료에서 유도된 hydrocarbon류의 생성량을 분석하기 위하여 지방을 n-hexane으로 추출하여 florisil column으로 분리 및 GC/MS로 분석하였다. 전자선 조사된 아몬드와 땅콩에서 유래한 hydrocarbon류는 oleic acid에서 1,7-hexadecadiene($C_{16:2}$)과 8-heptadecene($C_{17:1}$), linoleic acid에서 1,7,10-hexadecatriene($C_{16:3}$)과 6,9-heptadecadiene($C_{17:2}$), 그리고 palmitic acid에서 1-tetradecene($C_{14:1}$) 및 pentadecane($C_{15:0}$) 생성되었고, oleic acid와 palmitic acid에서는 $C_{n-2}$, linoleic acid에서는 $C_{n-1}$ 화합물이 보다 더 높게 생성되었다. 전자선을 1, 3, 5, 10 kGy의 선량별로 조사한 시료에서 생성된 hydrocarbon류의 함량은 조사선량에 따라 증가하였고 비조사 시료에서는 확인되지 않았다. 특히, oleic acid와 linoleic acid에서 유래한 1,7-hexadecadiene($C_{16:2}$), 8-heptadecene($C_{17:1}$)과 1,7,10-hexadecatriene($C_{16:3}$) 및 6,9-heptadecadiene($C_{17:2}$)의 경우 아몬드와 땅콩 모두에서 다른 hydrocarbon류에 비해 전자선 조사에 의한 생성량이 높게 나타난바 전자선 조사유무 판별 marker로 사용 가능함을 확인하였다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제45권5호
• /
• pp.531-536
• /
• 2013

Prometryn은 트리아진계 제초제로 일년생 쌍자엽 식물체와 같은 일년생 잡초 제거에 탁월한 효과가 있으나 일부 토양에 약효가 여러 달 지속될 경우 수중계에 스며들어 축적과 이동, 생물학적 농축(biomagnification)등의 심각한 환경문제를 비롯한 수질오염, 야생동물 및 국민건강에 심각한 문제를 일으킬 수 있는 잔류물질이다. 최근 국내에서 중국산 바지락 및 그 가공품에서 prometryn의 검출이 보고된 바 있어 이에 대한 지속적인 모니터링이 필요하기 때문에 바지락 중의 prometryn 분석법 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 수산물 중 바지락을 시료로 사용하였다. 시료를 아세토니트릴로 추출하고 농축한 다음 20% 아세톤 함유 헥산을 첨가하여 용해하였다. 이 용액을 florisil 카트리지로 정제한 후 농축하여 GC-MS로 분석하였다. 기기분석은 SIM 모드로 m/z 241 이온에 대하여 정량하였고, LOQ는 0.04 mg/kg으로 계산되었으며, LOQ, $2{\times}LOQ$ 농도에서의 회수율 및 분석오차가 각각 84.0-98.0%, 3.1-7.1%로 분석되어 Codex 가이드라인 규정에 만족하였다.