• 제목/요약/키워드: Gas Chromatography/mass spectrometry

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GC/MS에 의한 식품 포장재에 사용되는 접착제의 Toluene diisocyanate 분석 (Analysis of toluene diisocyanate of adhesives in food contact materials by GC/MS)

  • 오창환;김지영;조천호;박희라;권기성;김미해;명승운
    • 분석과학
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    • 제18권6호
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    • pp.511-519
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    • 2005
  • 식품 포장재에 사용되는 접착제의 원료로 사용되는 우레탄의 주원료인 톨루엔 디이소시아네이트(TDI)는 인체에 노출될 경우에 독성을 일으킬 수 있다. GC/MS를 사용하여 식품 포장재에 잔류하는 TDI를 분석하기 위한 시료 전처리 조건과 분석조건을 확립하였다. 포장재 중에 포함된 TDI는 n-헵탄, 4%아세트산 등과 같은 식품유사용매를 사용하여 추출된 후, 기체 크로마토그래프/질량분석기 (GC/MS)에 의해 분석되었다. 26개의 식품 포장재를 측정한 결과 10개의 시료에서 $0.51{\sim}60.88{\mu}g/ml$ 농도 범위에서 TDI가 검출되었다. 포장재의 절단된 면에 대한 추출 용매의 접촉을 피하고 포장재 면만이 접촉하도록 한 후 추출시간을 달리하면서 실험한 결과 2시간 추출 조건에서도 0.7% 수준으로 감소되어 실제 식품 조리시에 TDI가 다량 검출될 위험은 미미한 것으로 평가되었다. 본 연구에서 확립된 톨루엔 디이소시아네이트에 대한 분석법은 외국의 유해물질에 대한 관리기준을 만족시키는 정량한계를 확보한 신뢰성 있는 방법으로 추후 관련 연구를 위한 기초 분석기술로 활용도가 높을 것으로 예상된다.

화학공장 실내 작업장에서의 유해물질 평가를 위한 VOC 분석법과 자주달개비 미세핵 분석법의 비교 (The Comparison of Volatile Organic Compounds (VOCs) Analysis and Tradescantia Micronucleus (Trad-MCN) Bioassay for Evaluation of Hazardous Materials in Chemical Workplace Field)

  • 허귀석;이재환;신해식;김진규;이영엽;이대운;이진홍
    • 분석과학
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    • 제16권1호
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    • pp.1-11
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    • 2003
  • 본 연구는 화학공장의 실내작업장에서 화학적/생물학적 모니터링 방법을 동시에 이용하여 유해물질의 존재를 평가하고자 하였다. 실내작업장의 VOCs 분석을 위하여 Tenax TA 400 mg이 충전된 흡착관을 이용하여 시료 채취하였다. 채취한 시료는 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)으로 분석하였다. 동시에 유해성 평가를 위해 Tradescantia BNL 4430 클론을 실내 작업장에 노출시켰다. GC/MS 분석결과 trichloroethylen, toluene, ethylbenzene, xylenes, styrene, trimethylbenzene과 같은 다양한 VOC가 검출되는 것으로 나타났다. 자주달개비 미세핵 (Trad-MCN) 분석결과 실내 작업장의 다양한 유해물질에 의한 생성률 증가가 뚜렷하게 나타났다. 실외에서는 자연적 발생범위에 해당하는 미세핵 생성률을 보였다. 결론적으로, Tradescantia 미세핵 생성률의 결과로 보아 화학공장 실내 작업장의 휘발성물질은 근로자들에게 만성적으로 건강에 위해를 끼칠 것으로 판단된다. 화학적 모니터링과 생물학적 유해성 평가방법을 병행함으로서 실내 작업장에서 유해물질을 평가하는데 매우 효과적인 것으로 나타났다.

GC-MS/MS를 이용한 잔류농약 신속검사법 개발 (Development of Rapid Analysis Method for Pesticide Residues by GC-MS/MS)

  • 최용훈;남혜선;홍혜미;이진하;채갑용;이종옥;김희연;윤상현
    • 농약과학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.292-302
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    • 2005
  • 206종의 농약성분을 신속하게 분석하기 위한 가스크로마토그래피-질량분석기 이용방법을 최적화 하였다. Wide-bore 컬럼을 채택함으로써 기존의 캐필러리 컬럼을 이용할 때에 비해 분리능을 비슷하게 유지하면서도 분석시간이 1/2이상 단축되고, 감도는 더욱 개선되었다. 시료의 성분이 복잡하고 분석대상 농약이 많은 경우에도, EI와 CI 스크리닝 결과를 비교함으로써 방해물질에 의한 허위정보(False Positive)를 상쇄할 수 있었다. 허위정보에 대한 위험이 적어지면서 시험용액의 정제를 간소화 할 수 있어 전체적인 분석과정을 간소화 할 수 있었다. 또한 검출이 예상되는 성분에 대해서만 확인실험을 함으로써 검사시간을 절약하고 검사의 정확도를 향상시킬 수 있었다.

홍화(Carthamus tinctorius L.)씨의 sterol 및 Phytoestrogen 분석 (Sterol Composition and Phytoestrogen Activity of Safflower(Carthamus tinctorius L.) Seed)

  • 최영주;최상욱
    • 생명과학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.529-534
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    • 2003
  • 홍화씨가 골절, 골다공증 및 골형성부전증 등의 골 질환 치료에 효과가 있다는 것이 알려져 민간요법으로 사용되고 있으나 홍화씨의 어떤 성분이 이러한 작용을 하는지에 관해서는 거의 밝혀져 있지 않다. 본 연구에서는 흥화씨의 sterol 조성을 분석하고 폐경기 여성들의 골다공증 치료에 사용되고 있는 합성 estrogen 대체물질로써 그 기능이 확인된 phytoestrogen 활성을 측정하였다. Cholesterol에서 성호르몬인 estrogen이 합성되는 것처럼 식물 sterol 도 phytoestrogen 합성을 위한 전구체 작용을 하는 것으로 알려져 있다. 홍화씨에 존재하는 식물성 sterol은 stigmast-5-en-3-ol (3$\beta$, 24S)-form인 ${\gamma}$-sitosterol (clionasterol)로 확인되었으며 홍화에 존재하는 식물성 sterol의 함량은 총지질의 약 4%를 함유하였다. 홍화씨의 sterol 분석은 GC-MS와 Wiley MS spectrum library를 사용하여 분석하였으며 홍화씨에 존재하는 중요한 4-desmethyl sterols 에는 sitosterol 만이 확인되었다. 홍화씨의 식물성 estrogen 효과는 $\beta$-estradiol ($10^{-8}$ M)의 활성을 1로 했을 때 홍화씨의 에탄을 층(5 mg/ml) 및 메탄올 층(5 mg/ml)에서 각각 0.37과 0.43으로 estrogen 유사효과를 나타내었다(ANOVA p<0.001). 홍화씨에 포함된 estrogen에 의한 전사활성 촉진은 MCF7/pDS-CAT-ERE119-Ad2MLP system을 사용하여 estrogen수용체와 reporter gene 발현을 이용하는 방법으로 세포에 직접 처리함으로써 phytoestrogen 활성을 측정할 수 있었다.

잣기름 성분분석 및 비만 예방효과 연구 (Analysis of Pine Nut Oil Composition and Its Effects on Obesity)

  • 김경곤;강윤환;김대중;김태우;최면
    • 한국식품과학회지
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    • 제46권5호
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    • pp.630-635
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    • 2014
  • 본 연구에서는 성분분석을 통해 품질이 확인된 PNO의 항비만효과를 세포수준에서 확인하고 기능성소재로서의 연구 가능성을 제시하고자 수행하였다. 그 결과 PNO는 기존에 알려진 바와 같이 linoleic acid, oleic acid, pinolenic acid, 및 palmitic acid가 분석되었으며 정량을 위한 표준물질인 undecanoic acid의 함량을 기준으로 확인한 결과 linoleic acid 43.4%, oleic acid 25.7%, pinolenic acid로 예측되는 11번 unknown peak 12.8%, palmitic acid 5.2% 및 다수의 미량 성분을 함유하고 있었다. 세포독성 실험을 통해 0.2 mg/mL 농도 까지 독성이 관찰되지 않음을 확인하였으며 그 이상의 농도에서도 PNO보다는 용매 DMSO에 의한 독성이 관찰되었다. PNO를 이용하여 항비만 효과에 대한 잠재적 기능 및 기전을 연구하기 위해 Oil Red O staining, $PPAR{\gamma}$ 및 aP2 mRNA 발현 확인 그리고 leptin의 분비량 측정을 진행하였다. 그 결과 PNO는 MDI solution 처리를 통해 분화가 유도된 mature adipocyte에서 지방적(lipid droplet) 형성을 유의하게 억제하는 것을 확인할 수 있었으며 이는 PNO가 항비만 활성에 잠재적으로 기능을 할 수 있음을 의미한다. 또한 $PPAR{\gamma}$와 aP2 mRNA 발현을 확인한 결과, 두 유전자가 유의한 수준으로 MDI control 대비 감소하는 반면 SREBP-1c, $C/EBP{\alpha}$, glucokinase, phosphoenolpyruvate carboxykinase 및 perilipin에는 영향이 없는 것을 확인할 수 있었다(data not shown). RT-PCR 결과는 PNO의 처리가 지방대사 및 축적을 단백질 및 유전자 발현조절 기전에 의해 억제할 수 있음을 제시하여 주며, 추가적인 연구가 필요함을 시사한다. 마지막으로 확인한 PNO의 leptin 방출유도 실험을 통해 leptin이 PNO의 처리에 의해 농도 의존적으로 방출량이 증가됨을 확인할 수 있었다. Leptin은 식욕억제 효과가 있는 호르몬으로 잘 알려져 있다. 이는 PNO가 기존에 알려진 cholecystokinin과 glucagon like peptide-1 (GLP-1)의 분비증가를 통해 식욕을 억제할 뿐만 아니라 leptin의 방출을 유도하여 추가적인 식욕억제작용을 유도할 수 있음을 의미한다. 위의 연구결과를 종합하면 PNO는 불포화지방산이 다량 함유된 우수한 식물성유지이며 기능적으로 항비만 효능을 잠재적으로 가지는 우수한 소재임을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구결과를 기초자료로 하여 효과적인 기능성 식품 및 소재의 개발을 위해 체계적이고 과학적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.

한국, 중국, 일본, 미국산 시판 사과식초의 관능적 품질 비교를 위한 SPME-GC/MS, 전자코 및 전자혀 분석 (Comparative analysis of sensory profiles of commercial cider vinegars from Korea, China, Japan, and US by SPME/GC-MS, E-nose, and E-tongue)

  • 조윤희;구송이;정남혁;까오야핑;김호진;정민희;정용진;권중호
    • 한국식품과학회지
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    • 제48권5호
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    • pp.430-436
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    • 2016
  • 본 연구에서는 한국, 중국, 일본 및 미국산 시판 천연발효 사과식초의 객관적인 향미특성 평가를 위해 SPME-GC/MS, 전자코, 전자혀 및 관능적 분석 특성을 비교하였다. SPME-GC/MS 분석결과, 시판 사과식초의 공통된 휘발성분은 acetic acid 외 isovaleric acid, octanoic acid, phenethyl alcohol, phenethyl acetate 등으로 확인되었다. 한편, 한국산 식초에는 acid류가, 미국산 식초에는 acetic ester류가 주된 향기성분으로 확인되었고, 중국산 식초에는 ethyl acetate 성분이 높은 비율로 확인된 반면, 일본산에서는 acetic acid 비율이 낮았다. 한국산 및 중국산 식초는 전자코 패턴에서 독립된 패턴으로 구분되었고, 모든 식초에서 높은 함량으로 분리된 성분은 Kovats 분석을 통해 acetic acid로 예측되었다. 중국산 및 일본산 식초는 전자혀 분석에서 각각 뚜렷한 맛 패턴의 분리를 나타내었다. 관능평가에서 신맛이 높게 평가된 식초는 전반적 기호도에서 비교적 높은 평점을 보여주었고, 관능적 냄새, 신맛 및 단맛 항목은 각각 전자코 분석의 PC1, 전자혀의 SRS sensor 및 SWS sensor 값과 $r^2=0.83$ 이상의 높은 상관계수를 나타내었다. 이상의 결과, 시판 사과식초는 전자코 및 전자혀 패턴 분석을 통해 한국, 중국, 일본 및 미국산 시료로 구분될 수 있었고, 관능적 평점은 E-sense 분석결과와 높은 상관성을 보여주어, 관능검사를 대체할 전자코 및 전자혀 분석의 활용가능성을 확인하였다.

숙성용기를 달리한 전통 쌀 증류식 소주의 숙성 중 이화학 특성 및 향기성분의 변화 (Physicochemical properties of rice-distilled spirit matured in oak and stainless steel containers)

  • 강선희;김재호;이애란;김아라;김태완
    • 한국식품과학회지
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    • 제49권4호
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    • pp.369-376
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    • 2017
  • 전통 쌀 증류식 소주를 제조하여 오크통에 숙성시킴으로써 숙성 중에 증류주의 이화학적 특성 및 향기성분의 변화를 측정하였다. 입국(Aspergillus luchuensis)과 선발된 효모(Saccharomyces cerevisiae Y88-4)로 담금한 발효주를 감압 증류하였다. 제조된 증류주는 오크통과 스테인리스통에 12개월 간 실온 숙성 하였다. 숙성 12개월 후 숙성 전에 비해 MSO (Maturated distilled spirits in Oak)와 MSS (Maturated distilled spirits in stainless) 모두 알코올과 pH가 감소하였고, 산도, 전기전도도는 증가하는 경향을 나타냈다. 손실량, 탁도와 적색도, 황색도, 퓨젤유에서 MSO는 유의적으로 증가하였으나, MSS는 변화가 없었다. 향기성분은 ester 류 20종, alcohol 류 7종, acids 류 2종, 기타 5종으로 총 34종의 향기성분이 검출되었다. 12개월 숙성 후 아세트산 에틸, 페닐에틸 알코올이 감소하였고, 카푸릴산 에틸은 증가하여 향기성분에 변화를 나타냈다. 특히 oaklacton과 푸르푸랄은 MSO에서만 검출되어 오크 숙성시 발생하는 특징적인 향기성분으로 사료된다. 전통 쌀 증류주의 오크통 숙성은 알코올 및 손실량은 컸으나, 오크통의 다양한 물질과 반응하면서 색도 및 향기성분이 유의적인 차이를 나타냈다. 이로써 숙성 용기의 선택이 숙성 증류주의 품질에 영향을 미치는 것으로 사료되며, 숙성과정을 통해 다양하고 특색있는 주류제조가 가능할 것으로 기대된다.

쇠고기 엑기스 분말 휘발성 성분의 최적 추출방법에 관한 연구 (Optimum Extraction Methods of Volatile Compounds in Beef Extract Powder)

  • 김훈;조우진;정은정;안준석;임치원;유영재;김광호;차용준
    • 한국식품영양학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.412-419
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    • 2004
  • 쇠고기 엑기스 분말로부터 방사선 조사 휘발성 화합물의 검출에 의한 새로운 검지방법의 개발을 위한 기초 자료를 마련하고자 S-PD 법, S-CD 법, P&T 법 및 LLCE 법 등 4종의 방법을 대상으로 휘발성 화합물의 추출을 위한 최적의 방법을 선정하고자 하였다. 그 결과 쇠고기 엑기스 분말로부터 탄화수소류, 알데히드류, 케톤류, 알콜류, 함황화합물류, 함질소화합물류, 방향족화합물류, 테르펜류, 푸란류 및 기타 화합물류로 구성된 106종의 휘발성 화합물이 검출되었으며, 이 중 S-PD법에 의해 62종의 화합물이 검출됨으로써 가장 많은 화합물을 나타내었고, 다음으로 P&T 법(43종), LLCE 법(38종) 및 S-CD 법(30종) 순이었다. S-PD 법은 RI 1200 이상의 휘발성이 약하며 분자량이 높은 화합물에 대한 검출능이 높았고, P&T 법은 RI 1200 이하의 화합물의 검출능이 높은 경향을 나타냄으로서, 위 두 방법은 상호보완적인 경향을 나타내었다. 한편 S-CD법에 의해 검출된 화합물은 3종을 제외하고 S-PD 법에 의해서도 검출 가능하였으며, LLCE 법의 경우는 5종의 화합물을 제외하고 S-PD 법과 P&T법을 병용할 경우 모두 검출 가능한 화합물로 구성되어 있었다. 따라서 비극성 fiber(PDMS/DVB)를 사용한 SPME 법과 P&T 법을 병용하는 방법이 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 화합물을 추출하기 위한 최적의 방법으로 선정되었다.

휴대용 전자코를 이용한 계육의 냉장 중 신선도 평가 (Evaluation of Freshness of Chicken Meat during Cold Storage Using a Portable Electronic Nose)

  • 이훈수;정창호;김기복;조병관
    • 한국축산식품학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.313-320
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    • 2010
  • 본 연구에서는 저장기간에 따른 계육의 신선도 변화를 GC-MS를 이용한 가스 성분의 변화, 미생물의 총균수와 지방 산패도의 변화를 통해 분석하고, MOS 센서와 수분센서를 기반으로 한 전자코 시스템을 구성하여, 계육의 품질 평가를 실시하였다. 계육의 GC-MS, 미생물, 지방 산패도를 이용한 품질의 측정결과 저장기간이 증가함에 따라 품질은 저하되었고, 저장기간이 5일 이후부터 급격한 품질의 저하를 나타내기 시작했다. 전자코 시스템을 이용한 실험결과, 그래프 분석을 이용하여 계육은 저장기간 초기부터 저장기간의 증가에 따라 선형적으로 저항값의 변화율이 감소함을 확인할 수 있었다. 전자코 센서의 신호를 이용하여 주성분 분석을 한 결과 저장일수에 따라 제1, 2주성분이 뚜렷이 구분됨을 확인할 수 있었다. 선형판별을 이용하여 분석한 결과 1일에서 19일까지 전체 분류 정확도가 92.5%였다. 저장 초기의 1일에서 5일까지의 데이터를 기반으로 선형판별분석을 한 경우 제1, 2판별함수를 이용할 경우 100%의 정확도를 보였다. 결론적으로 본 연구에서의 전자코를 이용한 계측과 주성분분석 및 선형판별분석법을 이용할 경우 냉장 저장된 계육의 신선도 변화가 예측 가능함을 확인할 수 있었다.

Obesity-Associated Metabolic Signatures Correlate to Clinical and Inflammatory Profiles of Asthma: A Pilot Study

  • Liu, Ying;Zheng, Jing;Zhang, Hong Ping;Zhang, Xin;Wang, Lei;Wood, Lisa;Wang, Gang
    • Allergy, Asthma & Immunology Research
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    • 제10권6호
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    • pp.628-647
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    • 2018
  • Purpose: Obesity is associated with metabolic dysregulation, but the underlying metabolic signatures involving clinical and inflammatory profiles of obese asthma are largely unexplored. We aimed at identifying the metabolic signatures of obese asthma. Methods: Eligible subjects with obese (n = 11) and lean (n = 22) asthma underwent body composition and clinical assessment, sputum induction, and blood sampling. Sputum supernatant was assessed for interleukin $(IL)-1{\beta}$, -4, -5, -6, -13, and tumor necrosis factor $(TNF)-{\alpha}$, and serum was detected for leptin, adiponectin and C-reactive protein. Untargeted gas chromatography time-of-flight mass spectrometry (GC-TOF-MS)-based metabolic profiles in sputum, serum and peripheral blood monocular cells (PBMCs) were analyzed by orthogonal projections to latent structures-discriminate analysis (OPLS-DA) and pathway topology enrichment analysis. The differential metabolites were further validated by correlation analysis with body composition, and clinical and inflammatory profiles. Results: Body composition, asthma control, and the levels of $IL-1{\beta}$, -4, -13, leptin and adiponectin in obese asthmatics were significantly different from those in lean asthmatics. OPLS-DA analysis revealed 28 differential metabolites that distinguished obese from lean asthmatic subjects. The validation analysis identified 18 potential metabolic signatures (11 in sputum, 4 in serum and 2 in PBMCs) of obese asthmatics. Pathway topology enrichment analysis revealed that cyanoamino acid metabolism, caffeine metabolism, alanine, aspartate and glutamate metabolism, phenylalanine, tyrosine and tryptophan biosynthesis, pentose phosphate pathway in sputum, and glyoxylate and dicarboxylate metabolism, glycerolipid metabolism and pentose phosphate pathway in serum are suggested to be significant pathways related to obese asthma. Conclusions: GC-TOF-MS-based metabolomics indicates obese asthma is characterized by a metabolic profile different from lean asthma. The potential metabolic signatures indicated novel immune-metabolic mechanisms in obese asthma with providing more phenotypic and therapeutic implications, which needs further replication and validation.