• 헤리티지:역사와 과학
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• 제56권3호
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• pp.158-171
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• 2023

고려시대 유적인 진도 용장성 왕궁지 G지구 건물지에서 내부에 유기물이 채워진 도기호가 출토되었다. 문화유산에 남아 있는 유기물은 동물과 식물자원에서 유래된 것으로, 과거 생활사 복원에 의미있는 정보를 제공하면서 최근 주목을 받아왔다. 이 연구는 진도 용장성 왕궁지에서 발견된 도기호 내부 유기물의 특성을 과학적 분석을 통해 파악하고자 수행되었다. 이와 함께 천연수지를 규명하기 위한 분석 방법을 검토하고 천연수지별 특성 성분을 확보하여 향후 기초자료로 활용하고자 하였다. 먼저 도기호 내부 유기물은 적외선 분광법과 질량분석법을 이용하여 특성 성분을 분석하였다. 적외선 스펙트럼 특성으로는 천연수지로 추정되었으며, 기체 크로마토그래피 질량분석을 통해 유기물의 주성분은 분자량이 204인 세스퀴테르펜(sesquiterpenes) 계열의 화합물(C₁₅H₂₄)과 유도체물로 확인되었다. 천연수지인 옻칠은 알켄류, 알칸류, 카테콜이 주성분이며, 송진은 수지산(아비에틱산, 피마릭산), 황칠은 세스퀴테르펜 계열의 화합물(셀레넨, 뮤뮬렌, 칼라메넨 등)이 주성분으로 확인되어, 도기호 내부 유기물은 황칠로 규명할 수 있었다. 황칠나무에서 삼출되는 황칠은 예부터 천연도료로 알려진 전통 재료로, 700년이 지난 황칠에서도 특성 성분은 잘 보존되어 있음을 알 수 있었다. 초석 인근에서 발견된 도기호는 진단구로, 내부에 담긴 황칠은 도료로 사용하기 위해 보관되기보다는 건물을 세울 때 진단용(ritual purposes)으로서 매장한 것으로 추정할 수 있다. 또한 시료 전처리가 간소화된 열분해 기체 크로마토그래피 질량분석 결과에서도 도기호 내부 유기물의 열분해산물이 황칠의 특성 성분과 유사하게 검출됨에 따라 향후 문화유산에 사용된 천연수지 규명에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제34권1호
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• pp.23-35
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• 2021

In order to measure the volatile organic compounds (VOCs) of a sample which is too large to use commercially available chamber, a stainless steel vacuum chamber (VC) (with an internal diameter of 205 mm and a height of 50 mm) was manufactured and the temperature of the chamber was controlled using an oven. After concentrating the volatiles of the sample in the chamber by helium gas, it was made possible to remove residual volatile substances present in the chamber under reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg). The chamber was connected to a purge & trap (P&T) using a 6 port valve to concentrate the VOCs, which were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) after thermal desorption (VC-P&T-GC-MS). Using toluene, the toluene recovery rate of this device was 85 ± 2 %, reproducibility was 5 ± 2 %, and the detection limit was 0.01 ng L-1. The method of removing VOCs remaining in the chamber with helium and the method of removing those with reduced pressure was compared using Korean drinking water regulation (KDWR) VOC Mix A (5 μL of 100 ㎍ mL-1) and butylated hydroxytoluene (BHT, 2 μL of 500 ㎍ mL-1). In case of using helium, which requires a large amount of gas and time, reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg) only during the GC-MS running time, could remove VOCs and BHT to less than 0.1 % of the original injection concentration. As a result of analyzing volatile substances using VC-P&T-GC-MS of six types of cell phone case, BHT was detected in four types and quantitatively analyzed. Maintaining the chamber at reduced pressure during the GC-MS analysis time eliminated memory effect and did not affect the next sample analysis. The volatile substances in a cell phone case were also analyzed by dynamic headspace (HT3) and GC-MS, and the results of the analysis were compared with those of VC-P&T-GC-MS. Considering the chamber volume and sample weight, the VC-P&T configuration was able to collect volatile substances more efficiently than the HT3. The VC-P&T-GC-MS system is believed to be useful for VOCs measurement of inhomogeneous large sample or devices used inside clean rooms.

• 분석과학
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• 제23권2호
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• pp.179-186
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• 2010

본 연구는 건강한 성인남자로부터 ibuprofen의 인체 내 대사물질의 규명 및 배설에 대한 연구를 gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) 법으로 수행하였다. Ibuprofen 복용 후 3시간 단위로 15시간까지 소변을 채취하여 실험하였다. 이 중 glucuronide가 포합된 대사체로부터 포합체를 떼어내기 위해 6 M HCl을 통해 $100^{\circ}C$에서 30분 동안 가열하여 산 가수분해 시켰다. 가수분해 된 뇨 중 ibuprofen과 그 대사체를 추출하기 위하여 액체-액체 추출법을 적용하였다. 모약물과 대사체의 추출 최적조건을 찾기 위하여 pH 3, 5 및 8에서 수행하였으며 그 중 pH 3에서 가장 좋은 회수율을 보여 주었다. 또한 미량의 대사체 검출을 위하여 trimethylsilylation (TMS) 유도체 반응을 적용시킨 후 GC-MS를 이용하여 분석하였다. 본 연구에서는 모약물을 포함한 총 5개의 대사체를 검출하였으며, 이들 대사물질들은 주로 산화과정에 의해 약물 모핵에 hydroxylation 또는 carboxylation된 화합물이었다. 또한 시간대별로 채취한 시료에서 각각의 대사체의 배설율의 변화를 관찰함으로써 시간대별 배설율 및 축적률을 구할 수 있었다.

• 대한환경공학회지
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• 제32권2호
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• pp.155-164
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• 2010

고기구이 스모크와 같은 바이오매스 소각에서 발생하는 스모크는 도시의 미세먼지중 유기성 탄소물질을 구성하는 주요 오염원이다. 미세먼지의 오염원 기여도를 산출하기 위한 화학수지모델(Chemical Mass Balance:CMB)에서는 배출원 오염물분포자료(Source Profile)가 필수이다. 바이오매스를 비롯한 고기구이 스모크의 오염물분포자료를 작성하기 위하여 유기성 지표물질들을 분석하였다. 고기구이에서 발생한 스모크를 PM10 채취기로 채취하여 용매추출, 유도체화반응, 중수소가 함유된 표준물질을 투입하여 Gas chromatography/Mass Spectrometry(GC/MS)로 팔미트산, 스테아르산, 올레인산과 같은 지방산과 콜레스테롤, 다환방향족탄화수소를 측정하였으며, 동시에 PM10 필터시료의 유기성(OC) 및 원소성 탄소(EC)를 OCEC 분석기에 의하여 측정하였다. 쇠고기구이 스모크로부터 채취한 PM10시료의 OC에서 콜레스테롤, 총포화지방산, 불포화지방산의 함량은 0.056 wt%, 2.727 wt%, 0.278 wt%이며, 돼지고기 구이 스모크로부터 채취한 PM10시료의 OC에서는 0.062 wt%, 2.022 wt%, 0.438 wt%를 차지하고 있었다. 쇠고기와 돼지고기 구이 스모크 OC에서 총 PAH화합물의 함량은 0.116 wt%와 0.044 wt% 이었는데, 그중에 단일 화합물로서 benzo(a)pyrene은 0.0071 wt%와 0.0023 wt%이었다. 콜레스테롤을 기준으로 각 지표물질의 무게 비율은 외국에서 발표된 고기구이 배출원 오염물분포자료와 거의 일치하여 유기성 에어로솔의 오염원 기여도를 산출하는 배출원 오염물분포자료로서 사용할 수 있음이 확인되었다.

• 분석과학
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• 제19권1호
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• pp.73-85
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• 2006

고분해능 가스크로마토그래피/고분해능 질량분석기를 이용하여 자원회수시설 근로자와 자원회수시설 주변 지역 주민(<0.3 km), 자원회수시설과 관련이 없는 지역주민(>10 km)의 혈액으로부터 PCBs의 모든 이성질체를 분석하였다. 전체 87개의 혈액시료 중에서 PCBs의 평균농도와 다이옥신 유사 PCBs의 평균농도는 각각 242.77 ng/g lipid, 8.83 TEQ pg/g lipid 이었다. 5, 6, 7 염소 치환 동족체가 전체 농도의 80%이상을 차지하였으며 가장 많은 농도 분포를 보이는 이성질체는 PCB153, PCB138, PCB180, PCB187, PCB118이었다. PCBs의 농도와 설문을 통해 조사된 나이, 성별, 흡연여부, 직업, BMI (Body Mass Index), 거주기간 등과 같은 변수와의 유의한 상관관계를 알기위해 통계분석을 한 결과 나이만이 혈액 내 PCBs농도와 상관관계가 있었다. 또한, 총 PCBs 농도와 PCB153 농도(r=0.93, p<.0001), dioxin-like PCBs와 PCB118의 농도(r=0.98, p<.0001)는 상관관계가 매우 높았다. 따라서 이 두 개의 이성질체는 인체 혈액에서 각각 PCBs농도와 dioxin-like PCBs의 농도의 지표물질(indicator)이 될 수 있다.

• 한국환경농학회지
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• 제31권2호
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• pp.157-163
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• 2012

수입 농식품에 대하여 국내에 등록되지 않아 식품공전 상의 분석법이 미확립된 chlorthal-dimethyl, clomeprop, diflufenican, hexachlorobenzene, picolinafen, propyzamide등 6종의 농약에 대해 GC-ECD로 다성분 동시분석법을 확립하였고, GC/MS로 확인하였다. 대상작물은 현미와 오렌지 2종을 선정하였고, 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법을 적용하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고 Florisil SPE 정제과정을 거쳤다. 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg 이었고, 직선성은 0.05~10.0 mg/kg 범위에서 $R^2$ >0.999였다. 평균회수율은 정량한계 수준에서 74.4~110.3%, 정량한계 수준의 10배에서 77.8~118.4%였으며, 변이계수는 전체시료에서 8.8% 이하로 잔류농약 분석기준인 회수율 70~120%와 10% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 이와 같이 확립된 6종의 다성분 분석법은 수입농산물 분석에 적용이 가능할 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제52권5호
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• pp.524-528
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• 2020

밀기울을 유산균 종류에 따라 각각 발효물을 제조하고 그에 따른 향기성분을 SPME로 추출하여 GC-MS로 분석하였다. 총 19종류의 향기성분이 검출되었으며 이 중 알콜류가 차지하는 비중이 가장 컸으며 그 중에서도 1-hexanol이 21.05-29.06 ng/g으로 가장 다량으로 검출되었다. 이 중 유산균의 아미노산 대사에 의해 형성되는 알코올류인 3-methyl-1-butanol, phenethyl alcohol은 발효 후 증가하고, 아미노산 leucine, phenylalanine는 감소되는 경향을 확인하였다. 케톤류 또한 발효에 의해 증가되는 경향을 보였는데 주로 유제품 유산균 발효에 의한 것으로 2,3-butanedione를 비롯한 buttery 풍미를 내는 케톤류들이 검출되었다. 이는 밀기울 유산균 발효 산물의 풍미를 증대시켜 식품 소재로서의 가치를 상승시킬 것이라 생각한다. 또한 알데하이드류는 감소하였는데, 알데하이드류는 주로 밀기울이 가지고 있는 이취 물질들으므로 유산균 발효를 통해 밀기울 소재의 한계점을 극복하고 품질을 향상시킬 수 있을 것이라고 생각한다. 본 연구를 통해 사료나 폐기되는 제분 부산물을 유산균 발효를 통해 고부가가치 식품 소재로서의 가능성을 확인하였고, 제과 및 제빵에 발효 밀기울을 응용, 적용함으로써 고 식이섬유 제품 및 풍미가 강화된 제품을 제조할 수 있을 것이다.

• The Plant Pathology Journal
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• 제33권5호
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• pp.499-507
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• 2017

In an attempt to develop a biological control agent against mycotoxigenic Fusarium species, we isolated Bacillus amyloliquefaciens strain DA12 from soil and explored its antimicrobial activities. DA12 was active against the growth of mycotoxigenic F. asiaticum, F. graminearum, F. proliferatum, and F. verticillioides both in vitro and in planta (maize). Further screening using dual culture extended the activity range of strain DA12 against other fungal pathogens including Botrytis cinerea, Colletotrichum coccodes, Endothia parasitica, Fusarium oxysporum, Raffaelea quercus-mongolicae, and Rhizoctonia solani. The butanol extract of the culture filtrate of B. amyloliquefaciens DA12 highly inhibited the germination of F. graminearum macroconidia with inhibition rate 83% at a concentration of $31.3{\mu}g/ml$ and 100% at a concentration of $250{\mu}g/ml$. The antifungal metabolite from the butanol extract was identified as iturin A by thin layer chromatography-bioautography. In addition, volatile organic compounds produced by DA12 were able to inhibit mycelial growth of various phytopathogenic fungi. The volatile compounds were identified as 2-heptanone, 5-methyl heptanone and 6-methyl heptanone by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analysis. These results indicate that the antagonistic activity of Bacillus amyloliquefaciens DA12 was attributable to iturin A and volatile heptanones, and the strain could be used as a biocontrol agent to reduce the development of Fusarium diseases and mycotoxin contamination of crops.

• 한국토양비료학회지
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• 제38권1호
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• pp.25-31
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• 2005

병원성 곰팡이에 대해 강한 길항성을 보이는 토양미생물 Bacillus subtilis HJ927을 Phytophthora capsici에 감염된 고추밭으로부터 분리해냈다. B. subtilis HJ927을 P. capsici와 함께 고추에 처리한 결과 P. capsici만을 접종한 처리구에 비해 크게 식물을 보호하는 것을 root mortality 측정결과 확인하였다. B. subtilis HJ927는 항곰팡이성 물질로 3-methylbutyric acid, 2-methylbutyric acid, 그리고 methyl 2-hydroxy, 3-phenyipropanoate를 분비해 내는 것을 HPLE와 GC-MS를 통해 분리 동정하였다. 또한 B. subtilis HJ927는 가수분해효소인 ${\beta}$-1,3-glucanase를 분비해 냄으로서 위 화합물과 함께 식물을 보호하는 것으로 분석되었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제13권3호
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• pp.351-356
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• 2006

마늘 가공 공정시 발생하는 품질손실과 저장기간 감소, 급속한 변질 등의 문제점을 해결하기 위한 방안으로 PPase를 적용해 식물조직의 단세포를 유리시켰다. 마늘의 단세포화를 위한 최적조건은 250 rpm으로 $37^{\circ}C$의 조건에서 pH 8.0으로 150분 동안 활성화 시킬 때 최적 수율의 단세포화물을 얻었다. 단세포화물과 기계마쇄물의 품질 안정성을 비교한 결과 마늘의 주요 활성요소 성분인 alliin의 함량은 기계 마쇄물이 11 mg/g에서 6.6 mg/g으로, 단세포화물이 8.5 mg/g에서 7.0 mg/g으로 기계 마쇄물에 비해 약 20% 정도 이상의 alliin 유지 능력을 보여주었다. 그리고 SPME와 GC/MS를 이용한 마늘의 향기성분은 확인된 23종 중 총8종의 증감이 있었던 기계마쇄물에 비해 18종 중 4종의 증감이 있었던 단세포화물이 보다 안정한 향기 성분 변화를 보여주었다. 이와 마찬가지로 관능검사 결과를 보더라도 $4^{\circ}C$에서 24일 경과후에도 향기성분 자체의 변화가 거의 없는 단세포화물의 시료가 전체적인 기호도 등 관능검사 결과에서도 좋은 점수를 얻었다.