• 자원리싸이클링
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• 제23권6호
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• pp.63-67
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• 2014

갈륨은 주로 산화물 반도체용 타겟이나 LED 칩을 만드는 중요한 소재로 사용하고 있는데 아직까지 폐기물로부터 재자원화에 의한 순환량이 매우 낮다. 이로 인해 갈륨을 함유하고 있는 대부분의 폐자원은 해외로 유출되고 원재료는 수입에 의존하고 있다. 따라서 희유금속인 갈륨을 함유하고 있는 저품위 갈륨으로부터 갈륨을 회수하여 고순도화하는 방법을 연구 하였다. 전처리 과정으로 스크랩을 미분쇄하여 산으로 침출하였다. 침출액내 인듐은 치환으로 석출시켜 분리한 후 알칼리를 사용하여 갈륨과 아연을 수산화물로 침전시켜 여과 분리하였다. 갈륨과 아연수산화물을 알칼리용액으로 침출시켜 전해액을 제조하였고 전해채취로 갈륨과 아연메탈을 회수하였다. 갈륨과 아연은 진공정제를 통하여 아연을 제거하고 고순도의 갈륨을 회수하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제2권4호
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• pp.27-32
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• 1993

제강더스트 중에 미량으로 함유되어 있는 갈륨을 분리 회수하는 프로세스를 연구하였다. 2.25mol/l-$H_2SO_4$ 침출에의하여 38mg/l의 갈륨을 함유하는 수용액을 얻었다. 이 침출액 중에서 1000배 량의 철과 아연이 함유되어 있다. 침출액 중의 갈륨은 철(III)이온을 철(II)이온으로 환원하고, pH 조정한 후, 아미노카르본산형 관능기를 가진 킬레이트 수지를 이용하여 흡착 농축하였다. 1.5mol/l-$H_2SO_4$에 의한 용리액을 칼럼에 재공급하고 재농축하여, 3.0mol/l-HCl을 이용하여 용리하였다. 용리액 중의 갈륨은 13g/l의 농도를 나타내었다. 갈륨의 정제는 용매추출법에 의하여 정제하였다. 추출제로는 TOMAC(tri-n-octhylmethylammonium chloride)을 사용하여 순수한 갈륨 정제액을 얻었다.

• 자원리싸이클링
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• 제2권2호
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• pp.22-26
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• 1993

아연 제련잔사로부터 갈륨과 인디움을 동시에 회수하기 위한 연속공정도를 확립하고자 하였다. 갈륨만을 회수하는 알칼리처리법과는 달리 황산침출에 의할 경우 갈륨과 인디움의 동시회수가 가능하며, 2단계 중화를 통하여 용액중의 다량의 철분을 분리제거할 수 있었다. 1차처리하여 얻은 갈륨과 인디움의 침천물은 알칼리 및 산처리에 의해 갈륨과 인디움을 각각 분리회수할 수있었으며, 약산성 용액에서 저농도의 인디움을 회수하고자 할 경우 아연금속분말에 의한 cementation법을 사용하는 것이 효고적이었다.

• 자원리싸이클링
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• 제9권3호
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• pp.29-36
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• 2000

아연제련잔사로부터 고순도 갈륨을 회수하기 위하여 알칼리 갈륨의 용매추출실험을 수행하였다 실험결과 Isopropyl Ether에 의한 갈륨의 추출시 수용액의 염산농도가 증가할수록 갈륨의 추출이 증가하여 약 7.4M/L의 염산농도에서 증가할수록 추출이 증가하여 갈륨과 분리하기가 매우 어렵다. 그러나 D2EHPA에 의해 추출할 경우 철은 염산농도 2M/L 까지는 100% 추출되고 있으나, 갈륨은 염산농도 2M/L에서는 거의 추출이 이루어지지 않아 수용액의 염산농도를 조절함으로써 갈륨과 철을 용이하게 분리. 회수할 수 있다. 아연제련잔사로부터 알칼리침출, 중화침전, Isopropyl Ether과 D2EHPA를 사용한 용매추출공정을 거쳐 갈륨을회수한 결과, 순도 99wt%, 이상의 $Ga_2O_3{\cdot}H_2O$를 얻을 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제9권3호
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• pp.22-28
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• 2000

아연재련전사로부터 갈륨을 회수하기 위하여 NaOH용액을 사용한 알칼리 침출실험을 수행하였다. 실험결과 아연질산을 NaOH용액으로 알칼리 침출할 경우 주로 침출되는 원소는 Zn, K 및 Si 등이며, Fe를 비롯한 여러 base metal들은 극히 미량만이 침출되기 때문에 용매추출 공정을 통해 용이하게 갈륨을 정제할 수 있다. 한편 알칼리 침출의 특징은 알칼리 농도가 증가할수록 그리고 광액농도가 낮을수록 갈륨의 침출율이 증가하며, 특히 침출에 앞서 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하면 알칼리 소모량을 상당히 줄일 수 있는 것으로 나타났다. 대체로 갈륨의 적정 침출조건은 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하고 광액농도 333g/L NaOH 농도 1~1.25 M/L로 하여 상온$25^{\circ}C$에서 2시간 정도 침출하는 것이 효과적이며, 이 경우 약 80%이상의 갈륨을 회수 할 수있다.

• 자원리싸이클링
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• 제29권1호
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• pp.81-88
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• 2020

발광다이오드는 많은 양의 갈륨과 인듐을 함유하고 있어, 폐발광다이오드로부터 이들 원소의 회수는 최근 많은 관심을 받은 연구 분야이다. 본 연구에서는 폐발광다이오드에 포함된 질화갈륨으로부터 갈륨과 인듐을 회수하고자 시도하였다. 전체 공정은 물성분석, 알칼리배소, 침출의 세 단계로 구성되었다. 화학성분 분석결과 폐발광다이오드의 경우, 70.32% 갈륨, 5.31% 규소, 2.27% 알루미늄 및 2.07% 인듐이 함유됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 알칼리배소 공정은 탄산나트륨과 함께, 900℃하에서 3시간의 반응이 최적 조건인 것으로 확인되었고, 이 공정을 통해 질화갈륨이 질화산화물로 변화되었다. 마지막은 침출 단계로서, 산의 종류 및 농도, 고액비, 반응시간에 따른 변화를 조사하여, 최적조건을 확립하였다. 최적조건은 반응온도 25℃ 및 2.0 M의 염산 환경에서 30 ml/g의 고액비와 반응시간 32분으로 나타났으며, 그 때의 침출 효율은 갈륨 96.88%와 인듐 96.61%로 나타났다.

• 한국분말재료학회지
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• 제22권4호
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• pp.278-282
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• 2015

The GaN-powder scrap generated in the manufacturing process of LED contains significant amounts of gallium. This waste can be an important resource for gallium through recycling of scraps. In the present study, the influence of annealing temperatures on the structural properties of GaN powder was investigated when the waste was recycled through the mechanochemical oxidation process. The annealing temperature varied from $200^{\circ}C$ to $1100^{\circ}C$ and the changes in crystal structure and microstructure were studied. The annealed powder was characterized using various analytical tools such as TGA, XRD, SEM, and XRF. The results indicate that GaN structure was fully changed to $Ga_2O_3$ structure when annealed above $900^{\circ}C$ for 2 h. And, as the annealing temperature increased, crystallinity and particle size were enhanced. The increase in particle size of gallium oxide was possibly promoted by powder-sintering which merged particles to larger than 50 nm.

• 자원리싸이클링
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• 제14권2호
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• pp.28-32
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• 2005

화합물반도체 제조 공정에서 발생하는 GaAs scrap으로부터 열분해법을 이용하여 갈륨을 회수하기 위한 기초 실험으로 200 g/batch 규모의 진공 열분해 실험을 수행하였고, 이 결과를 이용하여 30 kg/batch 용량의 Packed Tower가 부착된 열분해 장치를 제작하였다. 기초실험 결과 GaAs의 열분해속도는 온도가 높아짐에 따라 커지지만, 특히 1000$^{\circ}C 이상에서는 갈륨의 증기압 또는 증가하므로 갈륨의 회수율이 낮아지는 것을 알 수 있었다. 노 내 압력이 2~2.5${\times}10^{-2} mmHg일 때 1000~1050$^{\circ}C에서 가장 좋은 결과를 보였고, 이때 89% 정도의 갈륨 회수율을 나타내었다. GaAs의 열분해 시 비소의 분압은 온도가 높아짐에 따라 증가하고 융점인 1237$^{\circ}C를 전환점으로 온도는 낮아져도 증기압은 높은 이력현상(Hysteresis)을 보이는데, 이와 같은 특성을 이용하여 산업 생산에 적용한 열분해장치 제작에서는 반응기 위에 충진탑을 설치하였다. 그 결과, 열분해 반응기 내의 온도가 융점 이상의 고온에서도 99% 정도의 높은 회수율을 얻을 수 있었다.

• 공업화학
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• 제25권4호
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• pp.414-417
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• 2014

습식제련 기술을 통한 Ga의 재활용을 위해 고결정성 GaN으로 구성되어 있는 LED 공정스크랩의 침출 거동을 연구하였다. 고결정성 GaN은 산성 및 염기성 조건에서 매우 안정하여 침출이 어려운 물질로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 볼밀링을 통해 원료와 $Na_2CO_3$를 1:1 비율로 섞은 후 관상로를 이용해 $1000-1200^{\circ}C$에서 열처리 하여 산화물로의 상변화를 유도하였다. 열처리 결과로써, $1100^{\circ}C$에서 GaN은 약 73 wt%의 Ga을 포함하는 산화물로 상변화 되었다. 이러한 열처리 샘플은 $100^{\circ}C$ 4 M HCl에서 96%의 높은 침출률을 나타냈다.

• 자원리싸이클링
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• 제4권3호
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• pp.10-18
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• 1995

GaAs wafer의 Scrap은 고품위이고 반도체 제조공정중의 여러 단계에서 발생하는 지속적인 자원이므로, 이로부터 Ga, As의 분리 회수에 관한 기술개발은 자원의 Recycling 측면에서 대단히 중요한 의미를 지니고 있다. 특히 유독성 물질인 As에 의한 환경오염 방지의 측면에서도 GaAs Scrap으로부터 Ga, As의 분리 회수는 필연적이라 할 수 있다. 본 연구에서는 진공 분위기하(2~2.5$\times$10\ulcorner mmHg)에서 Ga과 As 상호간의 증기압 차를 이용한 건식법에 초점을 두어 주로 thermo-electrobalance를 이용, GaAs 분말의 증발거동을 연구 검토하여 GaAs Scrap으로부터 Ga, As의 분리 회수를 위한 기초자료로서 활용하고자 하였다. GaAs Scrap분말은 약 $795^{\circ}C$까지는 거의 중량변화가 없으나, 이 온도 이상에서는 증발에 따른 중량감소가 일어나 $965^{\circ}C$ 부근에서 급격한 중량감소를 보였다. 특히 $1,000^{\circ}C$ 이하의 저온일 경우에는 GaAs 화합물로부터 Ga과 As가 분해하지 못하고 단지 GaAs의 화합물형태로서 증발하나, $1,000^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 Ga, As 간의 공유결합이 끊어져 각각 분해됨으로써 양자간의 증기압 차에 의하여 Ga을 분리 회수할 수 있다.