• 제목/요약/키워드: GPC (Gel Permeation Chromatography)

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초미세분쇄를 이용한 옥수수 변성전분의 물리적 특성 변화 구명 (Investigation of Physical Property Change in Modified Corn Starch by Ultra Fine Pulverization)

  • 한명륜;김애정;장문정;이수정;김희선;김명환
    • 산업식품공학
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    • 제13권4호
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    • pp.335-340
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    • 2009
  • 본 연구는 초미세분쇄기술을 이용하여 옥수수전분의 입자구조파괴가 이루어졌을 때 분자구조적, 물리적 변화가 어떻게 이루어지는지를 구명하고자 하였다. 초미세 분쇄처리 후 옥수수전분의 평균직경은 약 50% 감소가 이루어졌으며 비표면적은 567% 증가하였다. 초미세분쇄처리 전 후의 옥수수전분에 대한 분자량분포를 GPC로 측정한 결과 분쇄 후 저분자량의 Peak II의 면적이 21.0%에서 86.5%로 상승하였다. 손상전분 함량은 각각 9.63%와 83.57%로 초미세분쇄처리에 의하여 크게 증가하였다. 옥수수전분의 경우는 겔(gel)을 형성하였으나 초미세분쇄처리 후에는 전분의 분쇄과정에서 전분입자파괴와 아울러 옥수수전분의 분자량이 저분자화 되면서 겔 형성능력이 크게 저하되었다.

[ $W_{1}/O/W_{2}$ ] Multi-emulsion Capsules Containing Ascrobic Acid-2-Glucoside Prepared Using PCL-based Amphiphilic Di- and Tri-block Copolymers

  • Cho, Heui-Kyoung;Chang, Woo-Hyuck;Cheong, In-Woo
    • 한국고분자학회:학술대회논문집
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    • 한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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    • pp.262-262
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    • 2006
  • Biodegradable and amphiphilic di-block and tri-block copolymers, prepared with monomethoxy poly ethylene glycol (MPEG) and ${\varepsilon}-caprolactone\;({\varepsilon}-CL)$, were used for the application of W1/O/W2 multi- emulsion capsules. The effects of topology and the ratio of hydrophilic moiety of PCL-based polymers on the encapsulation efficiency of the $W_{1}/O/W_{2}$ multi-emulsion capsules containing Ascorbic Acid-2-Glucoside (AA-2-G) were investigated. The ratio of PEG and PCL was 1:0.5, 1:0.75, 1:1, and 1:1.25. PEG-PCL block copolymers were added to the first step of the preparation of $W_{1}/O$ emulsions. The dispersion stability, the particle size, the morphology of the $W_{1}/O/W_{2}$ multi-emulsion capsules were observed using an on-line turbidity meter, dynamic light scattering (DLS), a confocal microscopy (with FITC) and an optical microscopy. Biodegradable behavior of the PEG-PCL block copolymers and release behavior of AA-2-G were also observed by Gel Permeation Chromatography (GPC) and High Performance Liquid Chromatography (HPLC).

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Chain Transfer to Monomer and Polymer in the Radical Polymerization of Vinyl Neo-decanoate

  • Balic, Robert;Fellows, Christopher M.;Van Herk, Alex M.
    • Macromolecular Research
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    • 제12권4호
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    • pp.325-335
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    • 2004
  • Molecular weight distributions of poly(vinyl neo-decanoate) produced by the bulk polymerization of the monomer to low conversions were investigated to obtain values of the rate constants for the chain transfer to monomer ( $C_{M}$). The value of $C_{M}$ of 7.5($\pm$0.6)${\times}$10$^{-4}$ was obtained from a logarithmic plot of the number distribution at 5,25, and 5$0^{\circ}C$, which suggests that the activation energy for chain transfer is on the order of 20-25 kJ ㏖$^{-1}$ . These plots were linear between the number and weight-average degrees of polymerization, but not over the whole molecular weight range for which a significant signal was observed in the gel permeation chromatography (GPC) trace. Modeling suggests that the deviations observed at high molecular weights can be explained by branching of the chains through chain transfer to the polymer, with a branching density as low as 10$^{-5}$ , without affecting the slope at low values of the number of monomer unit, N. This deviation from the expected distribution of linear chains was used to estimate the branching densities at low conversion.ion.

Biocompatibility of oxidized alginate/gelatin/BCP -based hydrogel composites

  • Phuong, Nguyen Thi;Min, Young-Ki;Yang, Hun-Mo;Song, Ho-Yeon;Lee, Byong-Teak
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2010년도 춘계학술발표대회
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    • pp.40.2-40.2
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    • 2010
  • In this study, oxidized alginate/gelatin/biphase calcium phosphate (BCP)- based hydrogel composites were fabricated. Alginate sodium was oxidized by periodate. The oxidized product was confirmed by using $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectra. The number average molecular weight ($M_n$), the average molecular weight ($M_w$) of the oxidized alginate were determined by Gel Permeation Chromatography (GPC). The hydrogel was formed from the oxidized alginate and gelatin solution via Schift-base reaction. The hydrogel showed a highly porosity by a Scanning Electron Microscope (SEM) and Mercury Intrusion Porosimetry (MIP). Crosslinked density of the gel matrix were assessd by trinitrobenzene sulfonic acid (TNBS) assay that shows a high effect on swelling ratio. Increment of the crosslinked desity resulted in enhancing compressive strength of the hydrogel composite. The cytotoxity of hydrogel was assessed with osteoblast MG-63. The hydrogel composites show a high compatibility. The obtained results showed a potential application for bone regeneration in future.

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감마선 조사에 의한 갈색 새우(Penaeus aztecus) 주요알러젠(Pen a 1)의 알러지성 및 항원성의 변화 (The Changes of Allergenic and Antigenic Properties of Major Allergen(Pen a 1) of Brown Shrimp(Penaeus aztecus) by Gamma Irradiation)

  • 이주운;김재훈;성창근;강근옥;신명곤;변명우
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.822-827
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    • 2000
  • 새우 알러지를 감소시키기 위한 방법으로써 감마선 조사기술의 이용 가능성을 평가하였다. 새우로부터 분리한 열안정성 단백질(HSP)과 병원에서 임상진단용으로 사용하는 새우 단백질 추출액을 1, 3, 5, 7, 10 kGy의 선량으로 감마선을 조사하였다. 단백질 추출액 및 HSP의 알러지성과 항원성의 변화를 mAb와 환자의 IgE를 사용한 ELISA법과 immunoblotting법으로 측정하였고, 단백질의 구조변화는 gel permeation chromatography와 SDS-PAGE로 관찰하였다. 환자의 IgE는 감마선 조사된 단백질 추출액과 HSP용액 모두에서 감마선 조사선량이 증가함에 따라 감소하였다. GPC-HPLC와 sandwich ELISA법으로 HSP를 정량하였을 때도 역시 감마선 조사선량이 증가함에 따라 감소하였다. SDS-PAGE pattern 변화에서 HSP는 감마선 조사에 의해 변화되어 더 큰 분자량으로 전환되었다. 이러한 결과는 감마선 조사가 새우 알러지 억제에 적용 할 수 있다는 가능성을 시사하였다.

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치아 씨앗으로부터 분리한 단백다당체의 성분분석과 보습 효과 (Moisturizing Effects and Composition Analysis of Proteoglycan Isolated from Chia (Salvia hispanica) Seed)

  • 이범천;주철규;허지연;이근하;김영진;이찬우;김진웅;박용일;김현숙;최태부
    • 대한화장품학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.121-128
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    • 2010
  • 본 논문에서는 치아 씨앗으로부터 분리한 단백다당체(proteoglycan)의 성분분석과 분자량 측정 및 피부보습 효과를 연구하였다. 분리된 단백다당체의 성분분석 결과 치아 씨앗 단백다당체를 이루고 있는 당 성분(%)은 galactose (46.8), glucuronic acid (27.1), rhamnose (8.7), xylose (7.6), glucose (4.9), fructose (2.3), mannose (1.8), arabinose (0.9)로 확인되었으며, 함유된 단백질의 함량은 31.3 mg/g으로 이를 구성하는 아미노산 성분(mg/g)은 Asp (1.9), Glu (3.6), Ser (0.9), Gly (3.6), Thr (0.8), Arg (1.0), Ala (2.0), Tyr (0.4), Cys (4.8), Val (1.1), Phe (0.5), Ile (0.6), Leu (0.9)로 확인 되었다. Gel permeation chromatography (GPC)에 의해 측정한 치아 씨앗 단백다당체의 분자량 범위는 100,000~250,000 Da로 분자량 분포에 의한 평균 분자량은 170,000 Da이었다. 또한, 사람을 이용한 피부수분 보유 효과 및 피부 수분 손실량을 평가한 결과, 피부의 수분함량을 유지하는 효과가 우수하였으며 표피 수분 손실량 또한 적어서 피부 보습제로서 매우 우수하였다. 결론적으로 치아 씨앗의 다당체로부터 분리한 단백다당체를 화장품에 응용하면 우수한 보습효과를 가지는 화장품을 개발 할 수 있을 것으로 사료된다.

에너지화 열가소성 탄성체에 사용될 수 있는 알콕시 계열과 알킬 아민 계열 GAP Copolymer의 합성 및 분석 (Synthesis and Characterization of Alkoxy and Alkylamino GAP Copolymer for Energetic Thermoplastic Elastomer (ETPE))

  • 임민경;장유림;김한철;이학준;노시태
    • 공업화학
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    • 제30권1호
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    • pp.81-87
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    • 2019
  • 에너지화 열가소성 탄성체 제조에 사용될 수 있는 새로운 계열의 glycidyl azide polymer (GAP)을 모색하기 위해 전구체인 poly(epichlorohydrin) (PECH)에 친핵체인 아지드기와 알콕시 및 알킬 아민을 도입하여 4가지 GAP copolymer polyol을 합성하고 물성에 대하여 고찰하였다. 이 GAP copolymer 합성반응은 이종의 친핵체를 1단계 반응으로 동시에 치환하여 미반응 sodium azide가 남지 않는 친환경적이며 효율적인 합성법으로 평가할 수 있다. 역개폐 짝풀림(inverse gated decoupling) $^{13}C$ NMR 분석법과 Fourier transform infrared (FT-IR) 분석법으로 상대적 치환율을 정량적으로 분석하였으며 반응 진행도를 모니터링 하였다. 합성된 GAP copolymer의 유리전이온도와 분자량은 differential scanning calorimetry (DSC)와 gel permeation chromatography (GPC)로 분석하였다. 합성된 poly($GA_{0.8}-butoxide_{0.2}$), poly($GA_{0.7}-n-butylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-dipropylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-morpholine_{0.3}$)의 유리전이온도는 $-39^{\circ}C$에서 $-26^{\circ}C$ 범위의 값을 나타내었다.

구리 도금 평탄제의 imine 작용기 4차화에 의한 도금 두께 불균일도 제어에 관한 연구 (The Study on thickness uniformity of copper electrodeposits controlled by the degree of quaternization of imine functional group)

  • 조유근;김성민;진상훈;이운영;이민형
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.77-77
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    • 2018
  • Panel level packaging (PLP) 공정은 차세대 반도체 패키징 기술로써 wafer level packaging 대비 net die 면적이 넓어 생산 단가 절감에 유리하다. PLP 공정에 적용되는 구리 재배선 층 (RDL, redistribution layer)은 두께 불균일도에 의해 전기 저항의 유동이 민감하게 변화하기 때문에 RDL의 두께를 균일하게 형성하는 것은 신뢰성 측면에서 매우 중요하다. 구리 RDL은 주로 도금 공정을 통해 형성되며, 균일한 도금막 형성을 위해 도금조에 평탄제를 첨가하여 도금 속도를 균일하게 한다. 도금막에 대한 흡착은 주로 평탄제의 imine 작용기에 포함된 질소 원자가 관여하며, imine 작용기의 4차화에 의한 평탄제의 흡착 정도를 제어하여 평탄제 성능을 개선할 수 있다. 본 연구에서는 도금 평탄제에 포함된 imine 작용기의 질소 원자를 4차화하여 구리 RDL의 도금 두께 불균일도를 제어하고자 하였다. 유기첨가제와 4차화 반응을 위해 알킬화제로써 dimethyl sulfate의 비율을 조절하여 각각 0, 50, 100 %로 4차화 반응을 진행하였다. 평탄제의 4차화 여부를 확인하기 위해 gel permeation chromatography (GPC) 분석을 실시하였다. 도금은 20 ~ 200 um의 다양한 배선 폭을 갖는 구리 RDL 미세패턴에서 진행하였으며, 4차화 평탄제를 첨가하여 광학 현미경과 공초점 레이저 현미경을 통해 도금막 표면과 두께에 대한 분석을 실시하였다. GPC 분석을 통해 4차화 반응 후 알킬화제에 의해 나타나는 GPC peak이 감소한 것을 확인하였다. 광학 현미경 및 공초점 레이저 현미경 분석 결과, 4차화된 질소 원자가 존재하지 않는 평탄제의 경우, 도금 시 도금막의 두께가 불균일하였으며 단면 분석 시 dome 형태가 관찰되었다. 또한 100 % 4차화를 실시한 평탄제를 첨가하여 도금 한 경우 마찬가지로 두께가 불균일한 dish 형태의 도금막이 형성되었다. 반면, 50 % 4차화를 적용한 평탄제를 첨가한 경우, 도금막 단면의 형태는 평평한 모습을 보였으며 매우 양호한 균일도를 가지는 것으로 확인되었다. 이로 인해 imine 작용기를 포함한 평탄제의 4차화 반응을 통해 구리 RDL의 단면 형상 및 불균일도가 제어되는 것을 확인하였으며, 4차화된 imine 작용기의 비율을 조절하여 높은 균일도를 갖는 구리 RDL 도금이 가능한 것으로 판단되었다.

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In situ Gel Forming Stereocomplex Composed of Four-Arm PEG-PDLA and PEG-PLLA Block Copolymers

  • Jun, Yeo-Jin;Park, Kyung-Min;Joung, Yoon-Ki;Park, Ki-Dong;Lee, Seung-Jin
    • Macromolecular Research
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    • 제16권8호
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    • pp.704-710
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    • 2008
  • Injectable hydrogels are quite promising materials due to their potential to minimize invasive implantation and this provides versatile fitness irrespective of the damaged regions and facilitates the incorporation of bioactive agents or cells. In situ gel formation through stereocomplex formation is a promising candidate for injectable hydrogels. In this paper, a new series of enantiomeric, four-arm, PEG-PLA block copolymers and their stereocomplexed hydrogels were prepared by bulk ring-opening polymerization of D-lactide and L-lactide, respectively, with stannous octoate as a catalyst. The prepared polymers were characterized by $^1H$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, Fourier-transform infrared (FT IR) spectroscopy, gel permeation chromatography (GPC) and thermal gravitational analysis (TGA), confirming the tailored structure and chain lengths. The swelling and degradation behavior of the hydrogels formed from a selected copolymer series were observed in different concentrations. The degradation rate decreased with increasing polymer content in the solution. The rheological behavior indicated that the prepared hydrogel underwent in situ gelation and had favorable mechanical strength. In addition, its feasibility as an injectable scaffold was evaluated using a media dependence test for cell culture. A Tris solution was more favorable for in situ gel formation than PBS and DMEM solutions were. These results demonstrated the in situ formation of hydrogel through the construction of a stereocomplex with enantiomeric, 4-arm, PEG-PLA copolymers. Overall, enantiomeric, 4-arm, PEG-PLA copolymers are a new species of stereocomplexed hydrogels that are suitable for further research into injectable hydrogels.

캘콘기를 가지는 메타크릴레이트 고분자: 모노머 반응성비와 열적 광학적 성질 (Methacrylate Polymers Having Pendant Chalcone Moieties: Monomer Reactivity Ratios, Thermal and Optical Properties)

  • Barim, Gamze;Altun, Ozgul;Yayla, Mustafa Gokhun
    • 폴리머
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    • 제39권1호
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    • pp.13-22
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    • 2015
  • A new methacrylate copolymer that includes chalcone as a side group, poly(4-methacryloyloxyphenyl-4'-methoxystyryl ketone-co-styrene) was synthesized by free radical copolymerization. FTIR and $^1H$ NMR spectroscopic techniques were used to characterize the homopolymers and copolymers. The copolymerizations were carried out to high conversions. Copolymer compositions were established by $^1H$ NMR spectra analysis. The monomer reactivity ratios for copolymer system were determined by the linearized Kelen $T{\ddot{u}}d{\ddot{o}}s$, and Extended Kelen $T{\ddot{u}}d{\ddot{o}}s$ methods and a non-linear least squares method. The molecular weights and polydispersity index of copolymers were measured by using the gel permeation chromatography (GPC). The effect of copolymer compositions on their thermal behavior were studied by differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis methods. The optical properties of the resulting copolymer were also investigated.