소변 중 대마 남용여부를 판별하는데 기준이 되는 tetrahydrocannabinol (THC)의 대사체 성분인 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)를 고체상 추출법 (solid-phase extraction, SPE)과 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)을 이용하여 신속하게 분석 할 수 있는 방법을 제시하였다. 본 실험은 시험관에 소변 3 mL를 취해 염기성 (pH 10) 조건에서 가수분해 한 후, 양이온교환 카트리지를 사용하여 THCCOOH 성분을 선택적으로 추출하고, 증발 건고한 다음 유도체 반응을 시켜 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 분석방법의 검출한계 (LOD)는 0.4 ng/mL이고, 정량한계 (LOQ)는 1.2 ng/mL이였다. 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 1.2 (LLE는 1.3)~50.0 ng/mL의 농도범위에서 0.999를 나타내었다. 그리고 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 모두 ${\pm}1.20%$ 이내로 안정적이었으며, 회수율(recovery)은 83.6~90.7%로 측정되었다. 액체상 추출법 (liquid-liquid extraction, LLE)과 비교할 때, SPE 방법이 회수율은 낮았지만 검출한계, 정량한계, 정밀도 및 정확도에서는 큰 차이가 없었다. 그러나 LLE 방법은 추출과정에 시간과 노력이 많이 드는 반면, SPE 방법은 상대적으로 추출 조작이 간편하고 신속하게 추출되었으며, 추출 잔류물도 깨끗하였다. SPE를 이용한 추출방법을 다수의 대마 흡연자 소변에 적용하였을 때 기존에 사용하던 LLE 방법보다 간편하고, 신속하게 대마 대사체 분석이 가능하였다.
고산 홍경천에 포함된 스테로이드 화합물의 구성을 흡착 컬럼 크로마토그래픽 정제와 GC/MS를 이용하여 측정하였다. 스테롤은 에탄올과 디클로로메탄을 각각 초음파와 Soxhlet의 용매로 사용하여 추출하였다. 추출물은 클로로포름과 물로 액-액 추출을 수행하여 분배하였으며, 실리카 컬럼으로 정제하였으며, BSTFA를 사용하여 silyl유도 반응을 수행하였다. GC/MS를 이용하여 고산 홍경천에서 $\beta$-sitosterol, stigmasterol과 cycloartenol을 포함한 18가지 자유 스테롤과 9가지 포합체 스테롤을 검출할 수 있었다. 그중에서 cholest-5-ene-3-ol, cholesterol, stigmasterol, $\beta$-sitosterol은 스테롤 표준품으로 확인하고 정량분석을 수행하였다. 대부분의 스테롤은 클로로포름 분액에서 검출되었고, $C_{29}$는 여러 그룹 중에서 가장 많은 그룹이었다. $\beta$-sitosterol은 가장 많이 함유된 성분이며 상대함량은 45.94%이고, 차례로 ergost-7-ene-3-ol (11.33%), 4,14-dimethyl-ergosta-8,24(28)-diene-3-ol (7.07%), stigmasterol (6.09%), cycloartenol (5.43%)과 4-methyl-cholest-5-ene-3-ol (5.39%)이었다.
The aroma component of Hallabong peel has been characterized by GC-MS with two different extraction techniques: solid-phase trapping solvent extraction (SPTE) and headspace solid-phase microextraction (HSSPME). Aroma components emitted from Hallabong peel were compared with those of other citrus varieties: lemon, orange and grapefruit by SPTE and GC-MS. d-Limonene (96.98%) in Hallabong was the main component, and relatively higher peaks of cis- ${\beta}$-ocimene, valencene and -farnesene were observed. Other volatile aromas, such as sabinene, isothujol and ${\delta}$-elemene were observed as small peaks. Also, principal components analysis was employed to distinguish citrus aromas based on their chromatographic data. For HSSPME, the fiber efficiency was evaluated by comparing the partition coefficient ($K_{gs}$Kgs) between the HS gaseous phase and HS-SPME fiber coating, and the relative concentration factors (CF) of the five characteristic compounds of the four citrus varieties. 50/30 ${\mu}$m DVB/CAR/PDMS fiber was verified as the best choice among the four fibers evaluated for all the samples.
요쿠르트는 항암 및 다양한 건강 증진효과를 나타내는 것으로 알려져 있다. 요쿠르트 유산균에 의하여 생성되는 다당류(polysaccharides)가 그러한 효과를 나타내는 것으로 믿어진다. 본 연구에서는 시중에 판매되는 요쿠르트 제품중 주요한 몇 가지를 선택하여 그 속에서 다당류를 추출하고 완전산분해하여 단당류 조성비를 결정하였다. 요쿠르트 제품을 원심분리 후, 거르고 1M 황산으로 완전 산가수분해한 후 중화시켜 당용액을 얻어내었다. 이 당용액으로부터 일정량을 분취하여 증발건조시킨 후 TMSl(trimethylsilylimidazole)로 유도체화시켜 GC/MS로 분석하였다. 이번 연구에서 요쿠르트의 단당류는 fructose와 glucose 그리고 galactose로 구성되었음을 확인하였으며, 요쿠르트 제품에 따라 각기 다른 단당류 조성비 결과를 주었다.
한국 고유의 전통주 및 일반 알코올 음료에 대한 ethyl carbamate 의 함량을 알아보기 위하여 국내에서 시판되고 있는 술을 dichloromethane 용매로 추출한 후 GC/MS-SIM방법에 의해 분석하였다 분석결과 ethyl carbamate는 한국고유의 전통주에 $4.6-50.2{\mu}g/L$ 비 증류주에 $27.8-45.4{\mu}g/L$ 위스키에는 $24.8-55.1{\mu}g/L$ 함유되어 있음을 알 수 있었다. 회수율은 83.3-104.8 %의 값을 얻었고, 상대표준편차는 1.8-14.81% 검출한계는 $0.3{\mu}g/L$이었다.
A matrix solid-phase dispersion (MSPD) method was developed for extracting and cleaning-up the selected agrochemicals in tobacco using gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring (GC/MS-SIM). Different parameters of the method were investigated and optimized, such as the type of solid-phase (alumina, $C_{18}$ and Florisil) and eluent (acetone, acetonitrile, ethylacetate and n-hexane). The best results were obtained using 0.5 g of tobacco sample, 1.0 g of $C_{18}$ as dispersant sorbent, 1.0 g of Florisil as clean-up sorbent and acetonitile saturated with n-hexane as eluting solvent. The method was validated using tobacco samples fortified with agrochemicals at their different concentration levels. This method gave good linearity for the selected agrochemicals of ranging from $0.01{\mu}g/mL$ to $0.1{\mu}g/mL$. Recoveries of the selected agrochemicals in tobacco were more than 80 % and reproducibilities were found to be better than 10 % RSD. Those results suggested that the analytical procedure including MSPD method in combining with GC/MS could be applicable to the rapid determination often the selected agrochemicals in tobacco.
츄잉껌 품질향상의 일환으로 저장기간 및 여러 가지 상대습도하에서 츄잉껌 향기성분의 변화를 GC/MS로 분석하였다. 츄잉껌 향기성분을 시료전처리로 포집하고 tetradecane을 내부표준용액으로 이용해서 각 성분과의 peak area ratio로써 향기성분함량의 감소량을 측정한 결과 저장초기에는 53% R.H 저장분 보다 33, 75% R.H에서 감소속도가 빨라으나 그 이후는 차이가 별로 없었으며 16주 후에는 $45{\sim}49%$의 잔존량을 나타내었다.
Khaw, Kooi-Yeong;Chear, Nelson Jeng Yeou;Maran, Sathiya;Yeong, Keng Yoon;Ong, Yong Sze;Goh, Bey Hing
Natural Product Sciences
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제26권2호
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pp.165-170
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2020
Carica papaya is a medicinal and fruit plant owing biological activities including antioxidant, antiviral, antibacterial and anticancer. The present study aims to investigate the acetyl (AChE) and butyryl (BChE) cholinesterase inhibitory potentials of C. papaya extracts as well as their chemical compositions. The chemical composition of the active extract was identified using a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Ellman enzyme inhibition assay showed that the alkaloid-enriched leaf extract of C. papaya possessed significant anti-BChE activity with an enzyme inhibition of 75.9%. GC-MS analysis showed that the alkaloid extract composed mainly the carpaine (64.9%) - a major papaya alkaloid, and some minor constituents such as aliphatic hydrocarbons, terpenes and phenolics. Molecular docking of carpaine revealed that this molecule formed hydrogen bond and hydrophobic interactions with choline binding site and acyl pocket. This study provides some preliminary findings on the potential use of C. papaya leaf as an herbal supplement for the prevention and treatment of Alzheimer's disease.
SPME techniques have proven to be very useful tools in the analysis of wide VOCs in the air. In this study, we estimated VOCs in ambient and workplace air using a Tedlar ba /SPME/GC/MS system. The calibration curve was set to be linear over the range of 1-30 ppbv. The detection limits ranged from 10 pptv to 0.93 ppbv for all VOCs. Reproducibility of TO-14 target gas mixtures by SPME/GC/MS averaged at 8.8 R.S.D (%). Air toxic VOCs (hazardous air pollutants, HAPs) containing a total of forty halohydrocarbons, aromatics, and haloaro-matic carbons could be analyzed with significant accuracy, detection limit and linearity at low ppbv level. Only reactive VOCs with low molecular weight, such as chloromethane, vinylchloride, ethylchloride and 1,2-dichloro-ethane, yielded relatively poor results using this technique. In ambient air samples, ten VOCs were identified and quantified after external calibration. VOC concentration in ambient and workplace air ranged from 0.04 to 1.85 ppbv. The overall process was successfully applied to identify and quantify VOCs in ambient/workplace air.
MX [3-chloro-4(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone]는 수돗물의 소독을 위해 첨가한 염소와 수중의 유기물이 반응하여 생성되는 강력한 변이원성 물질이다. 본 논문에서는 GC/MS를 이용하여 유도체화 시약인 2% 황산-methanol, iso-propanol, sec-butanol, n-butanol을 이용하여 MX의 유도체화를 비교하였으며, 이온화 방법으로 EI 와 NCI를 비교한 결과, NCI 방법에서 검출 한계가 1.25 pg으로 EI 방법에서는 25 pg이였으며, 25~2500 pg 범위에서 직선성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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