The convenient determination of methylsulfonylmethane (MSM) for a commercially available dietary supplement was developed using gas chromatography (GC)-flame ionization detector (FID). Chromatography was performed on a capillary column ($0.32mm\;I.D{\times}30m$, $0.25{\mu}m$) coated with dimethylpolysiloxane using diethylene glycol methyl ether as an internal standard. The performance characteristics of GC were evaluated in terms of selectivity, linearity, precision, accuracy, recovery, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The calibration curve was highly linear (the coefficient of determination: 0.9979) within the concentration range of $10.0{\sim}800.0{\mu}g/mL$ for MSM. The recoveries for three fortified concentrations were 96.7~97.1%, 96.6~97.3% and 96.8~97.2%, respectively. The LOD and LOQ of the method were $0.29{\mu}g/mL$ and $0.97{\mu}g/mL$, respectively. All obtained results were acceptable according to the guidelines of the Association of Official Analytical Chemists for dietary supplements. Thus, the validated analytical method using the GC-FID system is suitable for the determination of MSM in dietary supplement formulations for quality control.
The purpose of this study is the development of the simple and precise sampling and analysis method of methyl isocyanate(MIC) in the work place as their secondary aliphatic amine derivatives by gas chromatography with flame ionization detector. The urea derivatives are quantitatively and simultaneously derived from MIC with secondary aliphatic amines such as dipropylamine(DPA), dibutylamine(DBA), and dipentylamine (DAA) in methylene chloride. The method is based on sampling glass tube in XAD-2 resin which is coated with secondary aliphatic amines. The samples are desorbed by $2m{\ell}$ methylene chloride and analysed using gas chromatography with flame ionization detector(GC/FID). In the results, the detection limit of the overall procedure and reliable quantity are $0.020-0.027{\mu}g$($1.347-1.740{\mu}g/m^3$(0.529-0.684 ppb) based on a 15 L air volume) MIC per sample. The average desorption efficiencies are 97.96 - 101.23 %. The results of versus storage time are high and stable recovery rates.
본 연구는 Al-MCM-48을 이용하여 HDPE를 촉매 분해하는 것으로, Al-MCM-48의 촉매 활성을 Al-MCM-41, Beta, ZSM-5와 비교하였다. Al-MCM-48를 사용한 열분해 활성은 무촉매 열분해의 활성보다 매우 높았다. 다른 촉매와 비교했을 때 Al-MCM-48의 활성화 에너지는 거의 차이가 없었다. 촉매의 점진적인 비활성화 경향도 조사하였다. ZSM-5와 Al-MCM-48은 Al-MCM-41과 Beta보다 비활성화 경향이 낮았다. Py-GC/FID(pyrolyzer)를 이용하여 열분해 생성물의 특성에 대하여 분석하였다. 그 결과 ZSM-5 촉매를 사용한 경우에는 $C_1-C_4$ 범위의 기상 생성물이 많이 생성되었다. Al-MCM-41과 Beta를 사용한 경우에는 주로 $C_5-C_{12}$ 범위의 화합물이 생성되었다. Al-MCM-48은 다른 촉매들에 비해 $C_5-C_{22}$ 범위의 오일 생성물에 대해서 높은 선택도를 나타내었다.
이 연구에서는 사과 홍로의 향 성분들을 분석하고 기여도를 평가하였다. 사과는 시중에서 유통 중인 홍로를 선택하여 헤드스페이스를 형성시킨 후 $25^{\circ}C$에서 1시간 보관하여 분석을 실시하였다. 향기의 분석은 먼저 관능검사법으로 사과의 복합향기를 측정하고, GC/FID/Olfactometry를 사용하여 개별향기로 분리하였을 때 복합향기의 향기가 검출되는지 확인한 뒤 GC/MS를 이용하여 향기성분을 분석하였다. 향기성분의 기여도는 향기를 수치화하기 위하여 향기지속 시간과 향기강도를 고려하여 향기 값을 계산하여 평가하였다. 향기성분의 분석과 기여도 평가를 통하여 사과의 향에 영향을 주는 향기유발성분의 기여율(%)을 구할 수 있었다. 그 결과 기여율(%)이 가장 높게 나타난 물질은 acetic acid(23%), 1-hexanol(16%), butyl ethanoate(13%), 2-methyl-butyl butanoate (9%) 등 4개의 물질로 나타났다. 이 물질은 관능검사법으로 평가한 복합향기와도 일치하며 향기평가요원들이 가장 많이 인지한 향기이기도 하다. 이것으로 이 물질이 사과의 향을 결정짓는 중요한 인자로 작용한다는 것을 알 수 있었다. 이 물질의 생성 메커니즘을 파악하게 된다면 새로운 사과의 품종 개발에 있어 주요한 영향을 미칠 것이며 소비자의 구매만족도를 향상시킬 수 있을 것이다.
어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.
생장조절제 Atonic 원제 중 부성분의 함량과 화학구조를 구명하기 위하여 diethyl ether와 dichloromethane 분배액을 각각 GC-FID와 GC-MSD로 분석하여 5종 부성분의 화학구조를 구명하였다. 주성분인 Atonic의 함량은 약 84%이었으며, 부성분의 함량은 $0.24\sim10.74%$이었다. 확인된 부성분은 2-methoxy-phenol (guaiacol, m/z 124), 2-chloro-6-methoxyphenol 또는 4-chloro-6-methoxyphenol (m/z 158), 1,2-dimethoxy-4-nitrobenzene (m/z 183), 그리고 2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4-methylphenol (m/z 220)이었으며, 국내에서 규제중인 6종의 유해성분은 포함되지 않은 것으로 판단되었다.
복분자주의 품질 향상에 도움이 되고자 국내에서 생산되는 복분자주 (시료 A)와 버섯 추출물 첨가 복분자주 (시료 B)의 일반성분 분석과 향기성분 분석을 수행하였다. 일반 성분분석의 결과, 복분자주 시료 A와 복분자주 시료 B 중의 용해성 고형분은 10.5%, 7.4%로 분석되었고, 산도는 1.36%, 0.54%로 측정되었다. 수분은 83.27%, 87.62% 조회분은 0.45%, 0.31% 조 단백질은 0.05%, 0.22%였으며 조지방과 조섬유는 검출되지 않았다. 향기 성분의 확인을 위하여 두 시료의 향기 성분을 ethylether로 추출하고 methanol에 녹여 GC/FID와 GC/MS로 분석, 동정하였다. 두 시료에서 모두 12종의 성분이 동정되었으며, 이 중에서 alcohol류가 6종, ketone류가 3종, ester/acid/anhydride류가 각각 1종으로 나타났다. 주요한 휘발성 성분으로는 2,3-butanediol, 2,5-furanedione, phenylethyl alcohol, butanedioic acid 등이 있었으며, 이들 성분이 복분자주의 전체적 향미에 영향을 미치는 것으로 판단할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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