• Biomolecules & Therapeutics
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• 제15권4호
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• pp.266-272
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• 2007

A rapid analytical method was developed to quantify very long-chain fatty acids (VLCFAs, C22:0, C24:0, C26:0) in human plasma with good sensitivity and specificity using tert-butyldimethylsilyl (TBDMS) derivatization and stable isotope GC-MS selective ion monitoring (GC-MS/SIM). Two-hundred and fifty ${\mu}L$ of plasma was fortified with deuterated stable isotope internal standards (d3-C22:0, d3-C24:0, d3-C26:0) and standard mixtures of chloroform and methanol, and then extracted with hexane and acetonitrile. To upper layer of liquid-liquid-extraction, N-(t-Butyldimethylsilyl)-N-methyltrifluoroacetamide was added and then heated to $60^{\circ}C$ for 30 min to produce the TBDMS derivatives. Derivatives of VLCFAs were analyzed by GC-MS/SIM. Calibration curves showed a linear relationship for the target compounds in the concentration range of $10^{-4}{\sim}2{\times}10^3\;{\mu}g/mL$ with the correlation coefficient ranging from 0.996 to 0.999. The limit of quantification for the plasma was $10^{-4}{\sim}2{\times}10^{-4}\;{\mu}g/mL$ (S/N=3). When applied to the plasma specimens of patients with peroxisomal disorder, X-linked adrenoleucodystropy (ALD, Mckusick 202370), the method clearly differentiated normal subjects from ALD patients. The C24:0/C22:0 and C26:0/C22:0 ratios were significantly elevated in the plasma of patients with X-linked ALD compared to normal subjects. The new developed method might be useful for a rapid and sensitive diagnosis of X-linked ALD and other peroxisomal disorders.

• 분석과학
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• 제13권5호
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• pp.592-600
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• 2000

담즙내 지방산의 농도와 그 조성이 콜레스테롤의 과포화와 마찬가지로 담석 형성 과정에 관련이 있는 것으로 여겨지고 있다. 본 연구에서는 gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)의 selected ion monitoring (SIM) 방법을 이용하여 담즙내 23종의 지방산 동시 분석을 시도하였다. 전처리 과정의 첫 단계로 유리 지방산과 인지질 지방산을 분리하기 위해 aminopropyl column을 사용하였고 GC-MS에서의 검출을 위하여 유리 지방산은 MSTFA/TMCS 혼합액으로 유도제화를 실시하였으며 인지질 지방산의 경우는 염기를 이용한 가수분해를 실시한 뒤 위와 동일한 과정으로 유도제화하였다. 이 때의 회수율은 61.1-99.0% 이었으며 각각 3.1-25.6%와 3.8-27.0%의 within-a-day와 day-to-day 분석의 RSD 값을 얻었다. 이 방법을 적용하여 정상인과 담석증 환자의 담즙내에 존재하는 유리 및 인지질 지방산의 농도를 알아보았으며 이 때 각 물질들의 농도와 분포가 두 군간에 차이를 나타냄을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제23권4호
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• pp.395-404
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• 2010

레몬과 콩 그리고 채소류에서 105개의 잔류농약을 다종 다성분 분석법으로 GC/MS/MS 분석하였다. 각 시료로부터 acetonitrile로 1차 추출하고 NaCl 15 g을 첨가한 다음 액-액 분배하였으며, Florisil 고체상(SPE) Cartridge로 정제하여 분석하였다. 레몬과 콩에서의 105개 농약의 회수율은 azinphos-methyl, famoxadone, fenamidone, flufenoxuron, triadimefon을 제외한 모든 농약에서 우수한 것으로 나타났는데 레몬에서 71.1~126.0%, 콩에서는 72.5~124.5% 였다. 또한 레몬에서의 검출한계와 정량한계는 각각 0.001~150 ng/mL와 0.004~500 ng/mL으로 확인되었다.

• 대한환경공학회지
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• 제37권5호
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• pp.293-302
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• 2015

HNMs는 독성이 강한 소독부산물들 중의 하나로 최근에 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 headspace-solid phase microextraction (SPME) 전처리장치와 GC-ECD를 이용하여 9종의 HNMs를 동시분석할 수 있는 분석법을 개발하였다. 9종의 HNMs에 대한 검출한계(LOD)는 90~260 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 270~840 ng/L였다. 수돗물과 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 9종의 HNMs에 대해 80%~127%의 양호한 회수율을 나타내어 시료수의 matrix에 영향을 받지 않았다. 또한, 본 연구에서 개발된 headspace SPME GC-ECD 분석법은 용매류를 이용한 별도의 전처리 과정이 필요하지 않아서 친환경적이며 간편하고 빠른 자동화된 방법으로 HNMs 분석에 적합한 것으로 나타났다.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.161-173
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• 2015

본 연구는 한국의 주요 농식품 수입대상국인 중국과 동남아국가에서 사용하고 있는 국내 미등록 농약 중 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석 가능한 농약 24종에 대하여 농산물안전성 분석을 위한 다성분 잔류분석법을 확립하고자 오렌지, 현미, 바나나를 대표 농산물로 선정하여 식품공전상의 다종농약 다성분 동시분석법 적용 시험을 실시하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 Florisil SPE cartridge를 이용해 정제한 다음, GC/ECD 및 GC/NPD로 기기분석 하였다. 분석법의 유효성 확인을 위해 농산물 시료에 첨가농도 0.02~0.05, 0.2 mg/kg 수준에서 위의 분석법을 적용하여 회수율 실험을 진행하였으며 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg, 직선성은 0.05~5 mg/kg 범위에서 $R^2$ > 0.99 이상으로 나타났다. GC/ECD로 분석한 평균 회수율은 공통적으로 분석되지 않은 3성분(ethiprole, picloram, sulcotrione) 및 회수율 초과한 성분을 제외한 농약에 대해 0.02(0.05) mg/kg 수준에서 70.3%~114.1%로 나타났고, 0.2 mg/kg 수준에서 71.9%~117.6%로 나타났다. GC/NPD로 분석한 평균 회수율은 0.02 mg/kg 수준에서 71.2%~119.9%, 0.2 mg/kg 수준에서 82.7%~115.0%로 나타났으며 20% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 잔류분석의 확인분석을 위해 GC/MS를 이용하여 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석된 성분에 대한 total-ion chromatogram (TIC)을 획득하고 각 성분의 mass spectrum을 해석하여 각 성분의 재확인을 위한 이온을 선정하였다. 본 연구에서 검토된 농약 24종 중 19종은 식품공전상의 잔류농약분석법의 적용이 가능하여 수입농산물의 분석에 사용될 수 있을것으로 판단된다.

• 한국콘텐츠학회지
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• 제13권3호
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• pp.46-51
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• 2015

• Environmental Analysis Health and Toxicology
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• 제20권4호통권51호
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• pp.297-302
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• 2005

The purpose of this study was to provide the standard method for the analysis of organophosphorous pesticides such as chlorpyrifos, diazinon, malathion and parathion in blood. We performed method validation for these pesticides in blood according to EURACHEM (A focus For Analytical Chemistry in Europe) guide. For the analysis of the pesticides, we used solid-phase extraction ,column (Waters Oasis $HLB^{(R)}$. After the extraction, the supernatants were evaporated to dryness under the nitrogen stream. They were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) after reconstituting with ethanol. Terbufos was used as an internal standard. To validate this method, we performed verification procedures with the following parameters: selectivity, linearity of calibration, accuracy, precision, limit of detection and quantification. Validation data according to Eurachem guide were adequate for our purpose for the analysis of chlorpyrifos, diazinon, malathion and parathion in blood.

• 한국산업보건학회지
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• 제33권4호
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• pp.455-463
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• 2023

Objectives: The aim of this study was to develop an air sampling and analytical method for estimating worker exposure to linear carbonate solvents and to evaluate the method. Methods: The target substances were three linear carbonates: DMC, DEC, EMC. GC/FID was used for sample analysis. Laboratory experiments were conducted to determine desorption solvents and sample capacity, and to evaluate storage stability, accuracy, and precision. Results: Coconut Shell Charcoal (CSC, 100/50 mg) was used as the air sampling media, and a desorption solvent of 5% methanol/95% dichloromethane was selected. Recommended sampling capacities were 1~11 ℓ for DMC, 1~18 ℓ for DEC, and 1~24 ℓ for EMC. The stability of three linear carbonates was demonstrated over 30 days in a refrigerator (4℃). Detection limits were determined as follows: DMC 0.26 ㎍/sample, DEC 0.24 ㎍/sample, and EMC 0.25 ㎍/sample. The total coefficient of variation was calculated as DMC 0.064, DEC 0.079, and EMC 0.07. Conclusions: This sampling and analysis method is suitable for estimating personal exposure to linear carbonates in the workplace.

• 농약과학회지
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• 제20권2호
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• pp.104-127
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• 2016

본 연구는 사과와 쌀에서 320성분 농약에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었다. 시료의 추출은 QuEChERS법을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 LC-MS/MS와 GC-MS/MS로 기기분석 하였다. 시험 농약은 LC-MS/MS 251성분, GC-MS/MS 110성분을 선발하였으며, 41성분은 공통적으로 적용되었다. 분석법의 정량한계는 LC-MS/MS에서 $0.01{\sim}20{\mu}g/kg$, GC-MS/MS에서 $0.1{\sim}100{\mu}g/kg$으로 산출되었다. 사과와 쌀에서 회수율 70~120%, 상대표준편차 20% 이내의 조건을 충족한 성분은 LC-MS/MS로 분석한 농약 중 각각 242성분(96%)과 237성분(94%)로 나타났으며, GC-MS/MS로 분석한 농약 중에는 각각 103성분(94%)과 83성분(76%)로 나타났다. 본 연구를 통해 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 분석법은 농산물(사과 및 쌀) 중 잔류농약 다성분 동시 분석에 효과적으로 적용될 것으로 기대된다.

• 분석과학
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• 제34권1호
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• pp.23-35
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• 2021

In order to measure the volatile organic compounds (VOCs) of a sample which is too large to use commercially available chamber, a stainless steel vacuum chamber (VC) (with an internal diameter of 205 mm and a height of 50 mm) was manufactured and the temperature of the chamber was controlled using an oven. After concentrating the volatiles of the sample in the chamber by helium gas, it was made possible to remove residual volatile substances present in the chamber under reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg). The chamber was connected to a purge & trap (P&T) using a 6 port valve to concentrate the VOCs, which were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) after thermal desorption (VC-P&T-GC-MS). Using toluene, the toluene recovery rate of this device was 85 ± 2 %, reproducibility was 5 ± 2 %, and the detection limit was 0.01 ng L-1. The method of removing VOCs remaining in the chamber with helium and the method of removing those with reduced pressure was compared using Korean drinking water regulation (KDWR) VOC Mix A (5 μL of 100 ㎍ mL-1) and butylated hydroxytoluene (BHT, 2 μL of 500 ㎍ mL-1). In case of using helium, which requires a large amount of gas and time, reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg) only during the GC-MS running time, could remove VOCs and BHT to less than 0.1 % of the original injection concentration. As a result of analyzing volatile substances using VC-P&T-GC-MS of six types of cell phone case, BHT was detected in four types and quantitatively analyzed. Maintaining the chamber at reduced pressure during the GC-MS analysis time eliminated memory effect and did not affect the next sample analysis. The volatile substances in a cell phone case were also analyzed by dynamic headspace (HT3) and GC-MS, and the results of the analysis were compared with those of VC-P&T-GC-MS. Considering the chamber volume and sample weight, the VC-P&T configuration was able to collect volatile substances more efficiently than the HT3. The VC-P&T-GC-MS system is believed to be useful for VOCs measurement of inhomogeneous large sample or devices used inside clean rooms.