• 한국환경농학회지
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• 제30권1호
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• pp.60-67
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• 2011

현재 식품의약품안전청에서 고시하고 있는 한약재 중 잔류 농약 분석법에 따라 강활, 박하, 천궁 및 황기 시료 중 endosulfan과 그 분해산물인 endosulfan sulfate를 분석한 결과 많은 간섭물질의 등장과 낮은 회수율 등의 문제점을 확인하였다. 이에 고시된 시험법의 액-액 분배 과정을 대신하여 MDE column을 적용하여 ${\alpha}$-endosulfan 80.3 ~ 93.5%, ${\beta}$-endosulfan 81.0 ~ 100.3%, endosulfan sulfate 80.6 ~ 95.6%의 회수율과 1.1 ~ 3.4%의 변이계수(CV)를 얻었으며 이러한 결과는 잔류농약 분석기준을 만족하였다. MDE column의 사용으로 액-액 분배 과정을 대신하면서 발암가능 물질인 dichloromethane 사용을 배제할 수 있어 분석자의 안전성 향상, 노동력 및 전처리 시간의 절감, 발생되는 폐액 감소, 액-액 분배시 emulsion 현상의 해소, 분석자간의 재현성 양호 등의 이점도 얻을 수 있었다.

• 한국환경농학회지
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• 제13권2호
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• pp.199-208
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• 1994

토양 침투수중에 잔류하는 제초제 MCPP를 추출, 유도체를 합성하여 GC-MS로 확인하고 capillary GC-ECD로 잔류분석하였다. Diazomethane과 $BF_3$/MeOH 등을 이용하여 합성한 MCPP의 methyl 유도체, 황산을 촉매로 이용하여 합성한 MCPP의 2,2,2-trifluoroethyl(TFE) 및 2,2,2-trichloroethyl(TCE) 유도체, 그리고 MCPP의 pentafluorobenzyl(PFB) 유도체간의 잔류분석법을 비교한 결과 이 연구에서 개발된 MCPP-TFE 유도체화가 간편하고 신속, 안전한 유도체화 기술로서 GC-ECD에서 비교적 감도가 우수한 편이었다. MCPP의 methyl 유도체는 GC-ECD에서 그 감도가 너무 낮아 시료가 소량인 경우 ppb 수준의 잔류분석이 불가능하였고 MCPP-TCE 및 MCPP-PFB 유도체는 그 감도는 우수하였으나 크로마토그람상의 방해물질이 많아 액액분리에 의한 정제만으로는 잔류분석이 곤란하였다. MCPP-TFE 유도체화에 의하면 토양침투수 100ml중 $0.1{\mu}g$ 미만의 농도를 가진 MCPP의 잔류분석이 액액분리에 의한 정제만으로 가능하였다.

• 한국식품조리과학회지
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• 제7권1호
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• pp.45-51
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• 1991

1. 유지의 지방산 조성 분석시 GC의 경우 Oleic acid/Elaidic acid를 분리 측정하지 못하였으나 그 외 지방산들(Myristic acid, Palmitic acid, Stearic acid, Linoleic acid, Lindenic acid, Arachidonic acid)에 있어서는 재현성이 높았으며 HPLC는 Stearic acid, Elaidic acid, Linoleic acid Arachidonic acid 검출에 높은 재현성을 나타냈으나 Palmitic acid/Oleic acid를 분리하지 못하였으며 CGC는 Elaidic acid를 제외한 모든 지방산들에 있어서 좋은 측정능력을 보였주었다. 2. 지방산의 cis/trans 기하 이성체의 측정시에는 CGC가 가장 능력이 뛰어났고 HPLC도 양호하였으나 GC는 Oleic acid/Elaidic acid 이성체 측정이 불가능하였다. 또한 각 지방산 분석에 소요된 평균 시간은 GC가 7.21분, CGC가 9.84분, 그리고 HPLC는 24.48분으로서 GC와 CGC의 경우는 비슷하나 HPLC는 다른 기기에 비해 약2.5∼3배의 많은 시간이 소요되었다. 3. 이들 3가지 분석기기로 실제 유지식품인 대두유(CSOY, DSOY)의 지방산조성을 분석한 결과, 정제된 대두유(CSOY)는 Linoleic acid, Oleic acid, Palmitic acid, Linolenic acid가 주요구성 지방산인 반면 Stearic acid는 소량으로 함유되어 있었으며, 미정제 대두유(DSOY)에서는 Linoleic acid, Oleic acid, Palmitic acid, Stearic acid가 주요 구성 지방산이었고 Linolenic acid는 아주 미량 함유되어 있었다. 이때 3가지 분석기기의 대두유의 지방산 분석능력은 표준지방산 분석의 지방산 분석능력은 표준지방산 분석시에 나타난 결과와 동일하였다. 따라서 GC, CGC및 HPLC의 분석특징으로 GC의 경우 분석소요시간이 CGC나 HPLC에 비해 짧은 반면 이성체 분리가 불가능하였으며 HPLC는 분석소요시간이 다른 기기에 비해 다소 긴 반면 이성체 측정이 가능하였고 포화지방산보다는 불포화지방산 측정에 다소 유리하였다. 그리고 CGC의 분석특성에 있어서 재현성, 분석 소요시간 및 이성체 분리능력이 GC나 HPCL에 비해 우수한 것으로 평가되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제31권2호
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• pp.146-151
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• 2012

BACKGROUND: This study was conducted to develop analytical method for picoxystrobin in agricultural commodities using GC/ECD and GC/MS. METHODS AND RESULTS: Each steps of analytical method were optimized for determining picoxystrobin residues in various agricultural commodities. The developed methods include acetone extraction, n-hexane/saline water partition and florisil column chromatography for analysis of all samples (apple, potato, green pepper, hulled rice and soybean), and in addition to these steps, solid phase extraction (SPE) was used for analysis of green pepper and n-hexane/acetonitrile partition was used for analysis of hulled rice and soybean. The instrumental conditions were tested for quantitation in GC/ECD and for confirmation in GC/MS. Recovery was in the range of 86~109% with RSD ${\leq}$10.2% and the quantitation limits (LOQ) of method were 0.025 mg/kg in all agricultural commodities. CONCLUSION: The result showed that the developed method can be used to determine picoxystrobin residue in agricultural commodities.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제4권4호
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• pp.75-78
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• 2013

A gas chromatography/mass spectrometric (GC/MS) method was developed as a candidate reference method for the accurate determination of essential fatty acids (linoleic acid, ${\alpha}$- and ${\gamma}$-linolenic acids) in food supplemental oil products. Samples were spiked with three internal standards (stearic acid-$d_{35}$, $^{13}C_{18}$-linoleic acid, and $^{13}C_{18}$-${\alpha}$-linolenic acid). Samples were then subject to saponification, derivatization for methylation, and extraction by organic solvent. For GC/MS measurement, an Agilent HP-88 column, designed for the separation of fatty acid methyl esters, was selected after comparing with other columns as it provided better separation for target analytes. Target analytes and internal standards were detected by selected ion monitoring of molecular ions of their methyl ester forms. The GC/MS method was applied for the measurement of three botanical oils in NIST SRM 3274 (borage oil, evening primrose oil, and flax oil), and measurement results agreed with the certified values. Measurement results for target analytes which have corresponding isotope-labeled analogues as internal standard were calculated based on isotope dilution mass spectrometry (IDMS) approach, and compared with results calculated by using the other two internal standards. Results from the IDMS approach and the typical internal standard approach were in good agreement within their measurement uncertainties. It proves that the developed GC/MS method can provide similar metrological quality with IDMS methods for the measurement of fatty acids in natural oil samples if a proper fatty acid is used as an internal standard.

• Environmental Analysis Health and Toxicology
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• 제20권4호통권51호
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• pp.297-302
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• 2005

The purpose of this study was to provide the standard method for the analysis of organophosphorous pesticides such as chlorpyrifos, diazinon, malathion and parathion in blood. We performed method validation for these pesticides in blood according to EURACHEM (A focus For Analytical Chemistry in Europe) guide. For the analysis of the pesticides, we used solid-phase extraction ,column (Waters Oasis $HLB^{(R)}$. After the extraction, the supernatants were evaporated to dryness under the nitrogen stream. They were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) after reconstituting with ethanol. Terbufos was used as an internal standard. To validate this method, we performed verification procedures with the following parameters: selectivity, linearity of calibration, accuracy, precision, limit of detection and quantification. Validation data according to Eurachem guide were adequate for our purpose for the analysis of chlorpyrifos, diazinon, malathion and parathion in blood.

• Applied Biological Chemistry
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• 제27권4호
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• pp.259-263
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• 1984

수삼(水蔘)으로부터 얻은 방향성(芳香性) 화합물(化合物)을 hexane으로 추출(抽出)한 분획(分劃)을 모세관 칼럼 크로마토그라피법으로 분리(分離)한 결과(結果) 약 50까지의 성분(成分)이 분리(分離)되었으며 이중에서 GC/MS에 의해서 26가지를 일차적(一次的)으로 동정(同定)할 수 있었다. 이들 중에는 ester와 ether가 절반가량 되었으며 나머지는 3가지의 monoterpene과 7가지의 sesquiterpene, 2가지의 sesquiterpenol, 한가지의 sesquiterpenediol이 동정(同定)되었다. 보고(報告)된 Kovat지수(指數)와 비교해 본 결과 ${\alpha}-guaine$만이 일치(一致)하였다. 인삼(人蔘)의 특유(特有)한 향기성분(香氣成分)은 이들 sesquiterpenoid중에서 몇 가지 성분일 것으로 추측된다.

• 한국자원식물학회지
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• 제10권4호
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• pp.334-345
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• 1997

남부지방에 서식하는 식물체 중에서 꽃기린, 민들레, 박주가리, 후박나무, 팔손이 나무, 달맞이꽃, 동백나무 그리고 유동나무를 대상으로 약용성분의 일부분을 차지하고 있는 saponins 및 alkaloids의 검색을 실시한 결과를 요약하면, 1. Crude saponins 함량 중, crude 인삼 saponins 함량은 달맞이꽃이 가장 높았으며, crude saikosaponins 함량은 박주가리에서 가장 높게 나타났다. 2. Crude alkaloids 함량은 박주가리에서 가장 높게 나타났다. 3. Saponins 획분에 대해 HPLC분석을 실시한 결과, 꽃기린, 민들레 그리고 박주가리에는 인삼 saponin태 물질, 후박나무, 팔손이나무 그리고 달맞이꽃에는 인삼 saponin태 물질과 saikosaponin c태 물질, 동백나무와 유동나무에는 saikosaponin c태 물질의 존재가 추측되었다. 4. Alkaloids 획분에 대해 GC분석을 실시한 결과, 팔손이나무에서만 nicotine태 물질의 존재가 추측되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제23권2호
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• pp.261-267
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• 1994

한국에서 자생하고 있는 쑥(A. asiatica nakai)을 이용하여 전래의 녹차제조법에 따라 덖음쑥차를 제조하였다. 생쑥과 덖음쑥차의 휘발성 향기성분을 Tenax trap으로 포집한 다음, GC-MS로 분리, 동정한 결과 58가지의 화합물이 동정되었다. 이들 휘발성 화합물 중 향의 특징으로 보아 쑥향과 유사한 11가지 향기성분은 benzaldehyde, pinene, myrcene, cineole, 2-pyrrlidinone, camphor, thujone, 1-acetylpiperidine, caryophyllene, coumarin 그리고 famesol이었으며, 이들의 혼합물은 4월에 채취한 쑥의 향기를 그대로 재현할 수 있었으므로 이들 11가지 화합물을 덖음쑥차의 품질을 측정할 수 있는지 표가 되는 화합물로 생각되었다.

• KSBB Journal
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• 제30권4호
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• pp.141-147
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• 2015

The convenient determination of methylsulfonylmethane (MSM) for a commercially available dietary supplement was developed using gas chromatography (GC)-flame ionization detector (FID). Chromatography was performed on a capillary column ($0.32mm\;I.D{\times}30m$, $0.25{\mu}m$) coated with dimethylpolysiloxane using diethylene glycol methyl ether as an internal standard. The performance characteristics of GC were evaluated in terms of selectivity, linearity, precision, accuracy, recovery, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The calibration curve was highly linear (the coefficient of determination: 0.9979) within the concentration range of $10.0{\sim}800.0{\mu}g/mL$ for MSM. The recoveries for three fortified concentrations were 96.7~97.1%, 96.6~97.3% and 96.8~97.2%, respectively. The LOD and LOQ of the method were $0.29{\mu}g/mL$ and $0.97{\mu}g/mL$, respectively. All obtained results were acceptable according to the guidelines of the Association of Official Analytical Chemists for dietary supplements. Thus, the validated analytical method using the GC-FID system is suitable for the determination of MSM in dietary supplement formulations for quality control.