• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.278-295
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• 2014

농수산물검사소에서는 빠르고 정확한 잔류농약검사법이 필요하므로 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS(가스크로마토그래피 비행시간질량분석기와 GC-ECD(전자포획검출기), GC-NPD(질소인검출기) 기기분석을 이용하여 잔류농약 동시다성분 분석의 가능성을 살펴보았다. GC-TOF/MS에서는 138종의 농약성분을 0.3, $0.5{\mu}g/g$수준으로 상추에 처리 후 회수율 측정을 하였다. 동시다성분 회수율기준 70~130% 범위에 들어오고 표준편차 20% 이내인 농약은 61종이었다. GC-ECD, NPD에서는 145종의 농약성분 중 71종이 적정한 회수율 범위 내에 들었다. 이러한 결과는 일부 농약성분에 대해 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS, GC-ECD, NPD를을 이용한 잔류농약 동시다성분분석 방법 적용 가능성을 보여주었다.

• 분석과학
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• 제25권6호
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• pp.410-415
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• 2012

본 연구에서는 현재 항균제, 세정제 및 살균제의 형태로 가장 많이 사용되는 물질 중 하나인 트리클로산에 대한 전처리 방법 및 정량분석 방법을 확립하기 위한 기초적인 연구를 수행하였다. 노말헥산을 추출용매로 하여 속실렛 추출기에서 8 시간 추출할 경우, 가장 높은 추출효율을 보였으며, 분석장비는 GC-ECD와 GC-MS 모두 양호한 분석결과를 보였다. 본 연구에서 조제한 종이 여과지 시료 및 솜 시료를 각각 30 개씩 분석한 결과, 높은 트리클로산 추출효율, 낮은 분석 편차, 일원배치법에 따른 분산분석 결과를 고려할 때, 본 연구에서 조제한 시료 및 본 연구에서 제시한 추출 및 분석방법은 종이 및 섬유시료 내 트리클로산 분석에 유효하게 적용할 수 있을 것으로 판단되었다.

• 한국축산식품학회지
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• 제41권5호
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• pp.816-825
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• 2021

This study aims to validate a fast method of simultaneous analysis of 365 LCamenable and 142 GC-amenable pesticides in hen eggs by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) and gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS), respectively, operating in multiple reaction monitoring (MRM) acquisition modes. The sample preparation was based on quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) extraction. Key method performance parameters investigated were specificity, linearity, limit of quantification (LOQ), accuracy, precision and measurement uncertainty. The method was validated at two spiking levels (10 and 50 ㎍/kg), and good recoveries (70%-120%) and relative standard deviations (RSDs) (≤20) were achieved for 92.9% of LC-amenable and 86.6% of GC-amenable pesticide residues. The LOQs were ≤10 ㎍/kg for 94.2% of LC-amenable and 92.3% of GC-amenable pesticides. The validated method was further applied to 100 egg samples from caged hens, and none of the pesticides was quantified.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권2호
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• pp.110-117
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• 2018

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출후 $C_{18}$카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.

• 분석과학
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• 제15권3호
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• pp.185-189
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• 2002

Cyclofenil은 국제올림픽위원회(IOC)에서 금지약물로 규정하고 있다. 이에 따라 본 실험에서는 GC/MS를 사용하여 소변으로부터 cyclofenil의 복용여부를 검사할 수 있는 방법을 만들었다. 이를 위하여 cyclofenil 및 그 대사체들의 추출 회수율을 측정하였는데 pH 5-9 사이가 최적의 추출 조건이었으며, 소변으로는 모 약물인 cyclofenil은 배설되지 않아서 검출하지 못하였고 대신에 그 대사체들을 검출함으로써 cyclofenil의 복용여부를 검출할 수 있었다. 따라서 대사체들은 가수분해 후 pH 9.6에서 에테르로 추출하여 MSTFA로 유도체화시켜서 GC/MS로 분석하였다.

• 한국환경보건학회지
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• 제35권4호
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• pp.322-333
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• 2009

In this study, a measurement method was evaluated for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the ambient atmosphere. PAHs were sampled by high-volume samplers, and were then analysed with a GC/MS system. Particulate PAHs were collected on $8"{\times}10"$ quartz fiber filter, while vapor phase PAHs were adsorbed on polyurethane foam (PUF). Target compounds included a total of 36 PAHs, which are known to be frequently detected in the urban atmosphere. It was not necessary to clean-up samples before samples were analyzed using GC/MS, and the overall performance of the method was tested by a variety of quality control and quality assurance schemes. It is generally known that the clean-up procedure can negatively affect the recovery of samples. Precision and accuracy was evaluated using SRM provided by US NIST, and the results were generally satisfactory and reliable. However, the GC/MS method appeared not to be adequate for 6-rings PAHs, such as coronene, due to its lower sensitivity. In addition, collection efficiencies for low molecular compounds, such as 2-rings PAHs, were poor because of the lower retention volume of the PUF adsorbent. As a result, it was concluded that the method based on high-volume sampling and GC/MS analysis can give very reliable data by simultaneous sampling of both particulate and vapor phases for 3-rings to 5-rings PAHs of environmental concern.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제4권1호
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• pp.18-20
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• 2013

Headspace solid phase micro-extraction gas chromatography/flame ionization detection (HS-SPME-GC/FID) method was compared with headspace gas chromatography/mass selective detection (HS-GC/MS). Organic solvent-spiked urine as well as urine samples from workspace was analyzed under optimal condition of each method. Detection limit of each compound by HS-SPME-GC/FID was $3.4-9.5{\mu}g/L$, which enabled trace analysis of organic solvents in urine. Linear range of each organic solvent was $10-400{\mu}g/L$, with fair correlation coefficient between 0.992 and 0.999. The detection sensitivity was 4 times better than HS-GC/MS in selected ion monitoring (SIM) mode. Accuracy and precision was confirmed using commercial reference material, with accuracy around 90% and precision less than 4.6% of coefficient of variance. Among 48 urine samples from workplace, toluene was detected from 45 samples in the range of $20-324{\mu}g/L$, but no other solvents were found. As a method for trace analysis, SPME HS GC/FID showed high sensitivity for biological monitoring of organic solvent in urine.

• 한국의류학회지
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• 제33권6호
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• pp.980-989
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• 2009

본 연구는 황벽으로부터 추출하는 염료를 가스 크로마토그라피 질량분석기로 분석할 때 berberine 색소를 가장 효과적으로 검출할 수 있도록 추출방법을 표준화하고 적절한 GC-MS 분석방법을 찾는데 목적을 둔다. 항온진탕기와 가열판을 이용한 다양한 추출법을 적용하였으며 GC 컬럼내 온도조작과 MSD 스캔범위에 따라 5종류의 GC-MS 분석방법의 유효성을 검사하였다. Berberine 표준색소와 추출염료 내 berberine 화합물의 유무는 r.t. 15.0분에서 dihydroberberine의 검출로 확인하였다. 가열판 추출이 항온진탕기 추출보다 더 효과적으로 나타났으며 이는 추출 전 실온에서 사전침지를 한 경우와 하지 않은 경우 모두 동일하였다. 물을 이용한 추출은 berberine 검출에 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 본 연구에서 도입한 다섯가지 GC-MS 방법 중 berberine 검출에 가장 효과적인 방법은 Method 4였으며 그 조건은, GC 컬럼내초기온도를 $50^{\circ}C$로 하고 $23^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 $210^{\circ}C$에 달하면 다시 $30^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 최종온도 $305^{\circ}C$에 도달했을 때 14분간 온도를 그대로 유지하여 전체 분리시간을 24.12분으로 하며 질량 분석기의 스캔 범위는 $35\sim400$m/z로 하는 것이다.

• 한국식품과학회지
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• 제21권6호
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• pp.749-754
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• 1989

탱자(Poncirus trifoliata)의 향기성분을 분석하기 위해 gas co-distillation 방법으로 정유를 추출한 후 GC/retention index(RI)와 GC/MS를 이용해 multi-dimensional analysis를 행하였다. Gas co-distillation 방법으로 탱자의 향도 그대로 지니며 기기분석에 적합한 정유를 얻을 수 있었다. 향기성분의 확인작업에는 GC/RI와 GC/MS를 상보적으로 사용한 multi-dimensional analysis가 효과적이었으며 GC/RI로만 확인할 경우 극성이 다른 두 가지 column을 사용해서 신뢰도를 높일 수 있었다. 탱자에 다량 함유되어 있는 향기성분들은 limonene, myrcene, ${\beta}-caryophllene,\;trans-{\beta}-ocimene,\;{\beta}-pinene$, 3-thujene, 7-geranyloxycoumarin 등으로 밝혀졌으며 확인된 30개의 성분 중 cis-3-hexenyl acetate, n-hexyl acetate, 2-methyl acetophenone, elixene 그리고 elemicine 등은 이제까지 감귤류에서는 발견되지 않았던 새로운 성분들이다.

• Preventive Nutrition and Food Science
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• 제3권2호
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• pp.111-118
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• 1998

To develop a simple, rapid and simultaneous analytical method of phenolic compounds using gas chromatography (GC) and gas chromatography/mass spectrophometer (GC/Ms), this experiment was carried out to search the retention times of capillary columns and the characteristics of fragment ions in electron impact mass spectra. Most of trimethylsilyl derivatives and underivatized phenolic compounds were separated very well on three kinds of capillary columns(HP-1), Ultra-2 and HP-35). Quantitiative determination of phenolic compounds was achieved by internal standards (p-hydroxybenzoic acid iopropyl ester, p-hydroxybenzoic acid ethyl ester). Calibration plts were linear in the investigated range, and the limits of detection were about 5 ng at split mode method. When analyzed by three columns, theseparation times were fairly constant on two nonpolar columns, but a few compounds showed slightly different separation order by the itnermediate polar HP-35 column. The important characteristic patterns of TMS derivatives of phenolic compounds on the EI/MS spectrra appeared at the base peak of [M-15]+ ion and presented at high abundance in most TMS derivatives of phenoloc compounds. [M]+, [M-CH3-COO]+, [M-Si(CH3)4]+ and [M-Si(CH3)4 -CH3]+ also observed in mass spectra of these compounds . Although several compounds have the same retention times on GC column, it might be possible to identify these compounds by the different patternsof mass frgement ions. The TMS derivatives, thus , provide additional information for identification of phenolic compounds in biological systems.