유해한 작업 환경지역, 공장밀집 지역 또는 주변 주거 지역의 대기에서 발생하는 악취성분 및 휘발성유기화합물은 환경규제 물질로 분류되고 국내적으로도 이들의 검출 및 정확한 정량적 분석을 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 이들 성분들은 대기중에 미량으로 존재하기 때문에 흡착관 및 canister등에 의한 시료의 포집을 행하고 이들 분석시료를 실험실에서 저온농축과정을 거쳐 GC/FID 혹은 GC/MS등을 사용하여 정량분석을 실시한다. (중략)
화재현장에서는 화재의 원인으로 간주되는 여러 가지 증거물이 발생한다. 이러한 증거물을 분석하기 위한 수단으로 GC/MS의 역할은 아주 크며, 이를 이용한 증거물의 분석에 관한 표준으로 ASTM 1618-10과 전처리법을 소개한다. 또한 전처리법에 따른 여러 가지 종류의 유류의 특성을 알아보고 유류 성분을 포함한 화재증거물의 실제 사례를 들어 보겠다. 아울러 화재현장에서의 가연물로 추정되는 물질에 대하여 열분해를 통한 GC/MS 분석 사례도 제시하여 본다.
In order to measure the volatile organic compounds (VOCs) of a sample which is too large to use commercially available chamber, a stainless steel vacuum chamber (VC) (with an internal diameter of 205 mm and a height of 50 mm) was manufactured and the temperature of the chamber was controlled using an oven. After concentrating the volatiles of the sample in the chamber by helium gas, it was made possible to remove residual volatile substances present in the chamber under reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg). The chamber was connected to a purge & trap (P&T) using a 6 port valve to concentrate the VOCs, which were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) after thermal desorption (VC-P&T-GC-MS). Using toluene, the toluene recovery rate of this device was 85 ± 2 %, reproducibility was 5 ± 2 %, and the detection limit was 0.01 ng L-1. The method of removing VOCs remaining in the chamber with helium and the method of removing those with reduced pressure was compared using Korean drinking water regulation (KDWR) VOC Mix A (5 μL of 100 ㎍ mL-1) and butylated hydroxytoluene (BHT, 2 μL of 500 ㎍ mL-1). In case of using helium, which requires a large amount of gas and time, reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg) only during the GC-MS running time, could remove VOCs and BHT to less than 0.1 % of the original injection concentration. As a result of analyzing volatile substances using VC-P&T-GC-MS of six types of cell phone case, BHT was detected in four types and quantitatively analyzed. Maintaining the chamber at reduced pressure during the GC-MS analysis time eliminated memory effect and did not affect the next sample analysis. The volatile substances in a cell phone case were also analyzed by dynamic headspace (HT3) and GC-MS, and the results of the analysis were compared with those of VC-P&T-GC-MS. Considering the chamber volume and sample weight, the VC-P&T configuration was able to collect volatile substances more efficiently than the HT3. The VC-P&T-GC-MS system is believed to be useful for VOCs measurement of inhomogeneous large sample or devices used inside clean rooms.
1,1,1,2-수소불화탄소(HFC-134a)는 에어컨에 주로 사용되는 냉매로, 최근 온실가스로 규제되어 정제를 통한 재사용 방법이 권장되고 있다. 폐냉매의 재사용 기준 평가를 위해서는 폐냉매에 존재하는 미량 성분의 정량분석이 매우 중요하다. 본 연구에서는 표준 물질이 없어서 정량화하기 어려웠던 C, H, Cl, F가 포함된 미량 성분들을 GC/AED (gas chromatograph-atomic emission detector)를 이용하여 정량분석하였다. 이를 위하여 GC/MSD (mass selective detector)를 통한 정성분석을 선행하였다. 또한 성분의 원자 수와 비례하여 반응하는 AED의 특성을 조사하기 위하여, 탄화수소 혼합 표준물질을 이용하여 선형성을 확인하였다. 시료 중 C, H, Cl, F가 포함된 미량 성분의 정성 분석 결과, 주성분인 HFC-134a와 유사 냉매류들을 포함한 총 15 개의 성분이 검출되었다. MSD 결과를 토대로 AED를 이용한 미량 성분들을 정량 분석한 결과, 한 시료는 $CHClF_2$ 성분($45438.38{\mu}mol/mol$), 또 다른 시료는 $C_2H_2ClF_3$ 성분($1311.47{\mu}mol/mol$)이 가장 높은 몰분율을 나타냈다. 본 연구에서는 이 분석법을 기반으로 하여, 표준 물질이 존재하지 않아 정량화하기 어려운 복합 성분들의 정성 및 정량 분석의 확장 적용이 가능할 것으로 보인다.
To obtain the optimum condition for analysis of 10 alkaloids in tobacco leaves, such as nicotine, nornicotine, anatabine, anabasine, myosmine, cotinine, 2,3'-dipyridyl, $\beta-nicotyrine,\;\beta-nornicotyrine\;and\;\beta-formylnornicotin$, 5 types of extraction method were investigated by GC-FID and GC/MS. The optimum condition of alkaloid extraction was achieved by using methanol:dichloromethane(1:3, v/v) after NaOH treatment. The use of mass selective detector (MSD) provided unambiguous nicotine related alkaloid analysis. Alkaloids in various tobacco leaves were extracted with the optimum extraction condition and quantified by GC/MS/SIM mode. Compared with concentrations of alkaloids among the various tobacco leaves, the concentration of alkaloids was generally in the order burley > flue-cured > oriental tobacco. In flue-cured tobacco leaves, the order of concentration of alkaloids was nicotine > anatabine > nornicotine > $\beta-nicotyrine\;>\;\beta-formylnornicotine\; >\;myosmine\;>\;2,3'-dipyridyl\;>\;cotinine\;>\;anabasine\;>\;\beta-nornicotyrine$. However, in the case of burley and oriental tobacco leaves, the concentration of nornicotine was higher than that of anatabine.
아미노산 중 alanine, threonine, isoleucine, leucine, aspartic acid, methionine, glutamic acid, tyrosine을 대상으로 열처리, 산처리, UV 광선 조사, 효소(trypsin)의 영향을 살펴보고 6N-HCl, $105^{\circ}C$로 가열했을 때 이성화하는 정도를 측정하였다. 또한 Mass Spectrometer를 이용할 때 각 아미노산의 fragment되는 과정을 조사하여 GC에서 서로 겹칠 때 분석하는 법을 개발하였다. HPLC에서 cyclodextrin bonded phase를 이용해서 dansyl amino acid의 분리를 시도하였다.
The chemical composition of the volatile constituents from the leaves, stems, and roots of Acanthopanax senticosus growing wild in Mt. Deok-Yu was determined by GC and GC/MS spectrometric analysis with the aid of NBS, Wiley Library and RI indice searches. The major constituents identified were ${\delta}-elemene\;(23.14%),\;{\beta}-elemene\;(5.59%),\;{\gamma}-cadinene\;(5.43%),\;and\;{\alpha}-bergamotene\;(28.54%)$ in the leaves, ${\alpha}-pinene\;(11.50%),\;{\delta}-elemene\;(17.62%),\;{\alpha}-bergamotene\;(27.21%)$, and bicycloheptane derivative (6.38%) in the stems, and ${\alpha}-pinene\;(21.90%)$, and (+)-aromadendrene (3.77%) in the roots.
This study was carried out to evaluate the performance of a sampling and analytical methodology for the measurement of selected volatile organic compounds (VOCs) in the ambient air. VOCs were determined by the adsorbent tube sampling and automatic thermal desorption coupled with GC/FID and GC/MSD analysis. Target analytes were aromatic VOCs, including BTEX, 1,3,5-and 1,2,4,-trimethylbenzenes(TMBs), and naphthalene. The methodology was investigatedwith a wide range of performance criteria such as repeatability, linearity, lower detection limits, collection efficiency, thermal conditioning, breakthrough volume and calibration methods using internal and external standards. standards. Stability of samples collected on adsorbent tubes during storage was also investigated. In addition, the sampling and analytical method developed during this study was applied to real samples duplicately collected in various indoor and outdoor environments. Precisions for the duplicate samples and distributed volume samples appeared to be well comparable with the performance criteria recommended by USEPA TO-17. The audit accuracy was estimated by inter-lab comparison of both duplicate samples and standard materials between the two independent labs. The overall precision and accuracy of the method were estimated to be within 30% for major aromatic VOCs such as BTEX. This study demonstrated that the adsorbent sampling and thermal desorption method can be reliably applied for the measurement of BTEX in ppb levels frequently occurred in common indoor and ambient environments.
Kim, Won Il;Zhao, Bing Tian;Lee, Je Hyun;Lee, Dong-Ung;Kim, Young Shik;Min, Byung Sun;Son, Jong Keun;Woo, Mi Hee
Natural Product Sciences
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제20권4호
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pp.243-250
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2014
A simple GC method with a FID detector was developed in order to determine two main compounds (${\beta}$-sitosterol and lupenone) for Adenophorae Radix. ${\beta}$-Sitosterol and lupenone were analyzed by the gradient thermal ramping method. Nitrogen was used as the carrier gas at 108 kPa. The flow rate of gas was 2.0 mL/min; $2{\mu}L$ of filtered sample was injected at a split ratio of 1 : 80. This method was fully validated with respect to linearity, precision, accuracy and robustness. Further, this GC-FID method was applied successfully in order to quantify two compounds in an Adenophorae Radix extract. The GC analytical method for classification analysis was performed by repeated analysis of 59 reference samples in order to differentiate between Adenophora triphylla var. japonica Hara and 14 Codonopsis lanceolata. The results indicate that the GC-FID method is suitable and reliable for the quality evaluation of Adenophorae Radix.
The magnetic polishing is the useful method to finish some machinery fabrications by using magnetic power. This method is one of the precision polishing techniques and has an aim for clean technology in the transportation of the pure gas in the clean pipes. The magnetic abrasive polishing method is not so common in the field of machine that it is not known to widely. There are only few researchers in this field because of non-effectiveness of magnetic abrasive. Therefore, in this paper deals with development of the magnetic abrasive using Ba-Ferrite. In this development, abrasive grain GC and CBN has been made by using the resin bond fabricated at low temperature. And magnetic abrasive powder was fabricated from the Ba-Ferrite which was crushed into 200 mesh. The XRD analysis result shows that only GC, CBN and Ba-Ferrite crystal peaks were detected, explaining that resin bond was not any more to contribute chemical reaction. From SEM analysis, we found that GC, CBN abrasive and Ba-Ferrite were strongly bonding with each other.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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