• 한국화재소방학회논문지
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• 제26권6호
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• pp.7-14
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• 2012

본 연구에서는 화재현장에서 유류와 관련되어 실화나 방화의 매개체로 사용되어 화재가 발생했을 때 석유류의 정확한 분석기법을 개발하기 위하여 발화지점 주변의 온도분포, 연소되고 남은 물질의 흔적과 GC/MS 분석으로 물질의 종류를 확인하는 것을 가연성 고체와 비교해서 실험하였다. 연구결과 천장에 도달하는 온도는 휘발유와 시너는 점화되자마자 불꽃이 생성되어 천장의 온도가 매우 빠르게 상승하여 그곳에 물질이 있을 경우 2차 화재발생이 전개될 것으로 나타났다. 연소된 후에 바닥에는 가연성 고체와 유류가 상이한 특징적인 패턴을 형성하였다. 연소된 장판은 탄화수소계열이지만 가스검지관을 통해 반응을 확인한 결과 가연성 고체는 아무런 반응을 띠지 않았으나 유류는 즉시 반응을 하였고 그 연소물질을 7일이 경과된 후에 GC/MS로 분석한 결과 유류의 존재를 확인할 수 있었다. 화재조사가 복잡한 과정이지만 물질의 특성을 통한 세밀한 조사는 유류화재를 입증하는 데 중요하고 GC/MS분석기기를 통해 실체를 확인하는 과정이 요구된다.

• 분석과학
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• 제33권1호
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• pp.23-32
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• 2020

Methamphetamine (MA) is the most common and available drug of abuse in Korea and its primary metabolite is amphetamine (AP). Detection of AP derivatives, such as MA, AP, phentermine (PT), MDA, MDMA, and MDEA by the use of immunoassay screening is not reliable and accurate due to cross-reactivity and insufficient specificity/sensitivity. Therefore, the analytical process accepted by most urine drug-testing programs employs the two-step method with an initial screening test followed by a more specific confirmatory test if the specimen screens positive. In this study, a gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) method was developed and validated for confirmation of MA and AP in human urine. Urine sample (500 µL) was added with N-isopropylbenzylamine as internal standard and ethyl chloroformate as a derivatization reagent, and then extracted with 200 µL of ethyl acetate. Extracted samples were analysed with GC-MS in the SIM/ Scan mode, which were screened by Cobas c311 analyzer (Roche/Hitachi) to evaluate the efficiency as well as the compatibility of the GC-MS method. Qualitative method validation requirements for selectivity, limit of detection (LOD), precision, accuracy, and specificity/sensitivity were examined. These parameters were estimated on the basis of the most intense and characteristic ions in mass spectra of target compounds. Precision and accuracy were less than 5.2 % (RSD) and ±14.0 % (bias), respectively. The LODs were 3 ng/mL for MA and 1.5 ng/mL for AP. At the screening immunoassay had a sensitivity of 100% and a specificity of 95.1 % versus GC-MS for confirmatory testing. The applicability of the method was tested by the analysis of spiked urine and abusers' urine samples.

• 한국의류학회지
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• 제31권6호
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• pp.859-868
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• 2007

퇴색된 출토복식의 염료를 판정하기 위한 장기적인 프로젝트의 일환으로서 본 연구에서는 울금뿌리로부터 추출한 염료와 추출염료로 염색한 직물을 실험실 조건에서 28일간 퇴화시킨 후 그로부터 생성되는 퇴화 화합물을 가스 크로마토그라피 질량분석법(GC-MS)을 이용해 분석하였다. 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-는 오븐 퇴화시킨 울금추출액 전체에서 지속적으로 검출되었으며, 그 양은 7일 퇴화시료 까지 급격히 감소하다가 그 후 28일까지는 서서히 평형을 유지하였다 울금추출액의 오븐 퇴화 결과 위의 다섯 개 화합물 외에 isovanillin과 vanillic acid가 새롭게 검출되었다. 28일간 퇴화시킨 PER시료에서는 isovanillin과 그 외에 feruloylmethane, 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-, benzoic acid, and vanillic acid가 검출되었다. 울금추출액으로 염색한 직물로부터는 feruloylmethane과 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-가 퇴화물로 검출되었다. PER 방법에서 검출된 isovanillin과 feruloylmethane, 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-, benzoic acid, vanillic acid등은 출토복식 중 울금으로 염색된 직물을 확인하는 데 주요한 대조구 화합물로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제13권1호
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• pp.108-120
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• 2000

생체시료 및 환경시료에서 법과학분야에서 많이 다루어지는 유해화학물질의 효과적인 동시 스크리닝을 위해 HPTLC 및 GC/MS를 이용하여 분석한 후 데이터베이스를 구축하여 검색자료로 활용하고자 하였다. HPTLC 시스템을 이용하여 농약류 160종, 화공약품류 34종, 폭약류 39종 총 233종의 표준품에 대해 $R_f$치 및 UV 스펙트럼을 측정, database화 하였으며 또한 GC/MS를 이용하여 농약류 112종, 화공약품류 31종, 폭약류 17종, 휘발성 유기화합물류(VOCs) 57종 총 217종의 표준품에 대해 RT 및 특성질량이온들을 측정, dataobase화 하여 library를 구축하였다.

• 생명과학회지
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• 제17권5호
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• pp.619-624
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• 2007

오갈피나무속 식물종은 주로 동아시아에 분포하는 다년생 목본류이다. 이 속의 식물 종은 한국에서 약 6종으로 알려져 있으며 일부 종은 약용으로 사용되어 경제적으로 매우 중요하다. 청송변종은 청송에서 100년 이상 재배되고 있는데 그 기원이 불분명하여 주요 생화학적 성분을 GC-MS로 분석하여 다른 종과 비교하였다. 분석한 화학성분 중 19개가 청송변종에 특이하였는데 $\beta$-caryophyllene, hexadecanoic acid, 그리고 ethyl stearate 등이다. 청송변종은 오갈피나무와 비록 일부 성분에 있어 차이가 나지만 전체적인 분류학적 위상에서 다른 종에 비해 가장 유사하여 오갈피나무에서 분지한 것으로 판단된다. 또 오갈피나무속 6종에 대한 성분 차이가 GC-MS로 잘 구분되어 화학성분에 의해 종간 차이가 있음이 밝혀졌다.

• 분석과학
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• 제34권2호
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• pp.68-77
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• 2021

Cannabis is one of the most abused drugs in Korea. The main psychoactive component in cannabis, Δ9-tetrahydrocannabinol, is metabolized to 11-nor-9-carboxy-Δ9-tetrahydrocannabinol (THCCOOH) and THCCOOH-glucuronide (THCCOOH-glu) in the human liver, whereby the amount of THCCOOH-glu found in urine is twice as high as that of THCCOOH. The analytical process adapted by the majority of urine drug-testing programs involves a two-step method consisting of an initial immunoassay-based screening test followed by a confirmatory test if the screening test result is positive. In this study, a qualitative gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method was developed and validated for the detection of THCCOOH in human urine, where THCCOOH-glu was converted into THCCOOH by alkaline hydrolysis. For purification of the urine extract prior to instrumental analysis, high-speed centrifugation was used to minimize interference. In addition, an injection-port derivatization method using ethyl acetate and N,O-bis(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide containing 1 % trimethylchlorosilane was employed to reduce the time required for derivatization, and an aliquot of the final solution was injected into the GC-MS. The method was validated by measuring the selectivity, limit of detection (LOD), and repeatability. The sensitivity, specificity, precision, accuracy, Kappa, F-measure, false positive, and false negative rate were determined by comparing the GC-MS results with those obtained using the immunoassay. The LOD was determined to be 0.32 ng/mL, while the repeatability was within 9.1 % for THCCOOH. Furthermore, a comparison study was carried out, whereby the screening immunoassay exhibited a sensitivity of 86.4 % and a specificity of 100 % compared to GC-MS. The applicability of the developed method was examined by analyzing spiked urine and forensic urine samples obtained from suspected cannabis abusers (n = 221).

• 분석과학
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• 제24권3호
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• pp.183-192
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• 2011

본 연구에서는 LC/ESI/MS 및 GC/MS로 superdrol을 인체에 경구투여 한 후 채취한 요시료 중에 함유된 superdrol 및 그 대사체의 분석법을 확립하고 이들의 체내 배설형태를 조사하였다. 액체-액체 추출에서 최적 추출 pH는 6.5 이고 최적 추출 용매는 diethly ether이였다. GC/MSD를 이용하여 superdrol과 그 대사체의 분석법에 대한 유효성을 점검한 결과, intra-day의 회수율은 89.7-113.2%, 정확도 91.8-113.8%, 재현성은 0.2-6.8%로 나타났고 inter-day의 회수율은 89.3-104.1%, 정확도는 95.2-103.0%, 재현성은 0.7-7.8%로 나타났다. LC/ESI/MS을 통해 얻은 blank urine과 dosed urine의 크로마토그램을 비교하여 superdrol의 대사체를 검출하였으며 Superdrol과 그 대사체를 유도체화 시켜 GC/TOF-MS로 확인하였다. 확보된 질량스펙트럼으로부터 superdrol M1의 경우 superdrol의 3-C 위치의 케톤기가 하이드록시기로 환원된 것으로 추정할 수 있었고 M2의 경우 superdrol의 D-ring에 하이드록시기가 첨가된 것으로 추정할 수 있었다. 또한, 효소가수분해과정을 비교해 본 결과 superdrol과 그 대사체들은 대부분 글루쿠론산 포합체를 형성하여 체외로 배설되는 것을 확인하였다. Superdrol 경구투여 후 채취한 요시료로부터 superdrol과 그 대사체의 배설양상을 조사한 결과, 모두 4.3 시간에서 최대배설량을 보였고 superdrol과 superdrol M1은 48시간까지도 미량검출 되어 체내 잔류성이 높은 물질임을 확인할 수 있었다.

• 생약학회지
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• 제38권4호
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• pp.327-333
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• 2007

The chemical composition of the volatile constituents from the leaves, stems, and roots of Acanthopanax senticosus growing wild in Mt. Deok-Yu was determined by GC and GC/MS spectrometric analysis with the aid of NBS, Wiley Library and RI indice searches. The major constituents identified were ${\delta}-elemene\;(23.14%),\;{\beta}-elemene\;(5.59%),\;{\gamma}-cadinene\;(5.43%),\;and\;{\alpha}-bergamotene\;(28.54%)$ in the leaves, ${\alpha}-pinene\;(11.50%),\;{\delta}-elemene\;(17.62%),\;{\alpha}-bergamotene\;(27.21%)$, and bicycloheptane derivative (6.38%) in the stems, and ${\alpha}-pinene\;(21.90%)$, and (+)-aromadendrene (3.77%) in the roots.

• Food Quality and Culture
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• 제1권1호
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• pp.13-17
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• 2007

The volatile flavor compounds of Saussurea lappa C.B. Clarke, a perennial, aromatic and medicinal herbaceous plant of the Asteraceae family, were isolated by the hydro distillation extraction method using a Clevenger-type apparatus, and analyzed by gas chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). The plant yielded a light yellow colored oil (0.02%, v/w). From S. lappa C.B. Clarke root oil, sixty-three volatile flavor compounds were tentatively identified, among which sesquiterpene was predominant (21.70%). The identified compounds of the root oil constituted 87.47% of the total peak area. From the constituents making up more than 5% of the volatile flavor components, a long-chain aldehyde, (7Z, 10Z, 13Z)-7, 10, 13-hexadecatrienal, was the most abundant volatile flavor compound (21.20%), followed by dehydrocostuslactone (10.30%) belonging to sesquiterpene lactone, valerenol (5.30%) and vulgarol B (5.06%).

• 한국산업보건학회지
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• 제11권3호
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• pp.206-211
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• 2001

This article describes identification and quantification of benzene in the casting process. Air samples around the casting process were taken by using personal air sampler attached charcoal tube and desorbed by carbon disulfide. The identification and quantitative analysis of benzene have been performed by GC-MS and GC-FID. Calibration range of standard solutions for benzene was prepared in range from 0.1 to 2 times of TLVs concentrations($1.4{\sim}28{\mu}g/1m{\ell}$ CS2) and the limit of detection was $0.11{\pm}0.002{\mu}g/1m{\ell}$ CS2. Benzene detected in airborne was ranged in 4.0ppb~104.7ppb.