우리 나라 고교생 지원자들의 뇨 중에서 nicotine, cotinine 및 toluene을 GC/NPD, GC/FID 및 GC/MS를 이용하여 분석하여 그 분포도를 보았다. Nicotine과 cotinine은 뇨를 diethylether로 추출하고 원심분리한 뒤 그 유기층을 GC에 주입하여 분석하였다. 그 결과 흡연 군에서 nicotine의 농도 분포는 $4{\sim}630{\mu}g/L$이었고, cotinine은 $63{\sim}1,602{\mu}g/L$로 나타났다. 또한 톨루엔의 분석은 뇨 1mL에 citrium dextrose solution을 가해 $55^{\circ}C$에서 20분간 가열한 뒤 증기상 $250{\mu}L$를 GC에 주입하는 head space법을 이용하였다. 본 지원자들의 뇨에서 모두 톨루엔은 검출되지(검출한계 : 0.1mg/L) 않았다. 그러나 국립과학수사연구소에 의뢰되는 본드류 흡입자들의 뇨 중에서 톨루엔의 농도 분포는 0.1~28.0mg/L이었다.
Purpose: If early diagnosis is not made, patients with metabolic disorders as homocystinemia rapidly progress to physical defect or mental retardation resulted in storage of the toxic material into the brain. Therefore, it is necessary to develop an analytical method for a rapid screening and/or correct confirmation diagnosis. Methods: The standard solution of sulfur amino acids spiked plasma was subjected to protein precipitation with methanol, and then consecutively derivatized with trimethylsilyl (TMS) and trifluoroacyl (TFA) and determined by GC-MS. The formation of TMS derivative of the hydroxyl and TFA derivative of amino functional group was performed by BSTFA and MBTFA, respectively. Selective ion monitoring (SIM) mode was used for quantification with selected specific ions. Results: A calibration curve on standard spiked pooled plasma showed a linear relationship with correlation coefficient of 0.9936-0.9992 for all compounds over the range of 0.1-300 ng. The precision and accuracy were within S.D. of 1-15% and RSD of 1-15% for intra-day assay at 2 ng/mL, 15 ng/mL and 30 ng/mL. LOD and LOQ was 0.4 ng/mL and 4 ng/mL respectively. Conclusion: A rapid analytical method was developed to quantify sulfur amino acids and methyl malonic acid, after two-step derivatization procedure with good sensitivity and specificity on human plasma. Advantages of a new method are simplicity and rapidity. The method could be useful for routine analysis, diagnosis of homocysteinemia.
We present the spectroscopic study of the globular clusters (GCs) in the massive elliptical galaxy M86 in the Virgo galaxy cluster. Using the spectra obtained from the Multi-Object Spectroscopy (MOS) mode of Faint Object Camera and Spectrograph (FOCAS) on the Subaru Telescope, we measure the radial velocities for 56 GCs in M86. The mean velocity of the GCs is derived to be $<v_p>=-335{\pm}41km/s$, which is different from the velocity of the M86 nucleus ($<v_{gal}>=-224{\pm}5km/s$) within ${\sim}2.5{\sigma}$. The mean velocity ($<v_p>=-342{\pm}60km/s$) of 33 blue GCs in M86 is similar to that ($<v_p>=-314{\pm}71km/s$) of 23 red GCs. We also derive the mean velocities of the GC systems in other 16 nearby early-type galaxies (ETGs) from the radial velocity data in the literature. The mean value of the differences between the mean velocity of the GC systems in each galaxy and the nucleus velocity of their host galaxies, is almost zero except the M86 GC system. But the scatter of the differences in the blue GC system is larger than that in the red GC system. We will discuss these results in the context of GC formation in ETGs.
다양한 가소제와 ferulic acid를 첨가한 GC 필름의 물성을 측정하였다. Glycerol, sorbitol, fructose, sucrose, PPG를 첨가한 필름의 WVP는 $1.30{\sim}1.60\;ng\;m/m^{2}sPa$ 범위를 나타내었는데, 가소제의 종류에 따라 값의 차이를 나타내었으며 sucrose를 첨가한 필름이 가장 낮은 WVP를 나타내었다. 필름의 TS와 %E는 각각 $1.29{\sim}11.29$ MPa, $5.55{\sim}36.44$%의 범위를 나타내었다. GC 필름에 가교제인 ferulic acid를 첨가하여 필름의 물성을 측정하였을 경우 WVP가 개선됨을 확인할 수 있었는데, 30 mg ferulic acid 첨가 시 가장 낮은 WVP를 나타내었다. 10 mg ferulic acid를 필름에 첨가하였을 때 대조구에 비해 매우 높은 TS를 나타내었지만 ferulic acid의 첨가량이 그 이상 증가함에 따라 TS는 감소하는 경향을 나타내어 ferulic acid를 10 mg 첨가하는 것이 가장 최적의 농도라고 판단된다.
A rapid analytical method was developed to quantify very long-chain fatty acids (VLCFAs, C22:0, C24:0, C26:0) in human plasma with good sensitivity and specificity using tert-butyldimethylsilyl (TBDMS) derivatization and stable isotope GC-MS selective ion monitoring (GC-MS/SIM). Two-hundred and fifty ${\mu}L$ of plasma was fortified with deuterated stable isotope internal standards (d3-C22:0, d3-C24:0, d3-C26:0) and standard mixtures of chloroform and methanol, and then extracted with hexane and acetonitrile. To upper layer of liquid-liquid-extraction, N-(t-Butyldimethylsilyl)-N-methyltrifluoroacetamide was added and then heated to $60^{\circ}C$ for 30 min to produce the TBDMS derivatives. Derivatives of VLCFAs were analyzed by GC-MS/SIM. Calibration curves showed a linear relationship for the target compounds in the concentration range of $10^{-4}{\sim}2{\times}10^3\;{\mu}g/mL$ with the correlation coefficient ranging from 0.996 to 0.999. The limit of quantification for the plasma was $10^{-4}{\sim}2{\times}10^{-4}\;{\mu}g/mL$ (S/N=3). When applied to the plasma specimens of patients with peroxisomal disorder, X-linked adrenoleucodystropy (ALD, Mckusick 202370), the method clearly differentiated normal subjects from ALD patients. The C24:0/C22:0 and C26:0/C22:0 ratios were significantly elevated in the plasma of patients with X-linked ALD compared to normal subjects. The new developed method might be useful for a rapid and sensitive diagnosis of X-linked ALD and other peroxisomal disorders.
한국인이 흔히 섭취하는 십자화과 채소와 백합과 채소중의 S-methylsulfinylbutyl isothiocyanate, 즉, sulforaphane 함량을 GC/MS로 분석하여 가장 많이 함유된 채소를 선별하고, 십자화과 및 백합과 채소에 속하는 20여종의 채소 용매추출물을 GC/MS에 주입하여 sulforaphane 표준품의 질량분석 스펙트럼을 근거로 선택이온 측정법 GC/MS (SIM)에 의해 정량하였다. 그 결과, 브로콜리에 $80.2{\sim}631.4\;ppm$으로 가장 많이 함유되어 있었으며, 그 다음으로 순무, 무청, 자색 양배추, 무, 케일, 흰색 양배추, 콜리플라워, 배추, 청경채의 순이었으며, 갓, 돌산갓, 무순 및 부추 그리고 달래, 골파, 양파 및 마늘 등 백합과 채소에는 함유되어 있지 않았다. 브로콜리 품종 중에서 sulforaphane이 가장 많은 품종은 'Pilgrim'과 '1243'이었다. 브로콜리는 식용부위별로 품종 간에 sulforaphane 함량이 달랐는데, 꽃에 가장 많이 함유된 품종은 'Pilgrim' 이었고, 대에 가장 많이 함유된 품종은 '1243'으로 700 ppm 이상의 sulforaphane이 존재하였다.
무주산 오미자로부터 lignan 화합물인 deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, gomisin A, wuweizisu C, angeloygomisin H 및 tigloylgomisin H를 분리 동정하고 capillary-GC (FID)를 이용하여 이들 화합물의 정량성을 조사하였다. 이 때 lignan 화합물의 동정에는 GC/MS (Finigan MAT 212; El, 70eV), 1H-NMR (Bruker FT; 300MHz) 및 IR (Perkin Elmer 599B)을 이용하였으며, lignan 화합물의 정량에는 FID 및 integrator(Hewlett-Packard 3393A)가 부착된 GC (Hewlett-Packard 5890A)를 이용하였다. 한편, GC column은 SPB-1 fused silica capillary$(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$를 사용하였고 column oven의 온도는 $200^{\circ}C$부터 $300^{\circ}C$까지 분당 $4^{\circ}C$씩 승온하였으며, carrier gas는 $N_2$, 1.0ml/min(split ratio=40 : 1)을 사용하였다. 각 lignan 화합물의 정량 가능농도범위는 deoxyschizandrin과 wuweizisu C가 $2{\sim}500ppm$이었고 gomisin N, schizandrin, gomisin A, angeloylgomisin H 및 tigloygomisin H 가 $5{\sim}500ppm$이었으며 무주산 오미자의 lignan성분 함량은 schizandrin이 6.50mg/g으로 가장 높았고 gomisin N, gomisin A, wuweizisu C, angeloylgomisin H, deoxyschizandrin, tigloylgomisin H의 순으로 낮은 경향이었다.
어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.
GC-MS 의 기존 인터페이스와 새로운 인터페이스의 차이점과 유용성을 판단하기 위하여 Agilent 5973 GC-MS의 capillary direct interface를 떼어내고 GC와 질량분석기 사이에 실리콘 membrane을 장착하여 membrane interface GC-MS의 분석 유용성을 조사하였다. 최대 $4.7m{\ell}/min$ 까지 헬륨 운반기체유량을 올릴 때 질량분석기의 진공도는 거의 영향을 받지 않으며, 피이크끌림 현상이 줄어들고 머무른시간이 줄어드는 빠른 분석을 보였다. Membrane 의 두께를 $127{\mu}m$에서 $75{\mu}m$으로 줄일 때 분리능이 향상 되며, membrane interface의 온도를 올릴 때 분리능과 감도가 향상되었다. 그러나 membrane interface GCMS는 질량/전하 비 73, 147에서 바탕이온이 발생하는 것과 기존의 capillary direct insertion interface보다 낮은 감도와 peak tailing에 의한 낮은 분리능의 문제점을 갖는다.
산업폐수 중 염화폐놀류 5종 (4-chloro-3-methylphenol, 2,4,5-trichlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, 2,3,4,6-tetrachlorophenol, pentachlorophenol)의 잔류량을 GC/MS를 사용하여 측정하였다. 산업폐수 시료는 석유화학, 섬유염색, 가죽피혁 분야의 공장에서 방류되는 원수 및 방류수를 채취하여 분석하였다. 본 논문에서는 USEPA 3510 방법을 변형하여 새로운 방법을 확립하였다. 각 시료들은 pH 2와 5~6조건에서 디클로로메탄을 사용하여 액체-액체 추출법으로 추출한 다음 GC/MS에 주입하여 SIM방법으로 분석하였다. 그 결과 0.1 ng/mL~10.0 ng/mL과 0.5 ng/mL~10.0 ng/mL 정량구간내에서 $R^2=0.9943$ 이상의 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 0.1 ng/mL~0.5 ng/mL이었다. 실제 시료측정에 앞서서 1, 5, 10 ng/mL 농도에서 회수율을 측정하였는데, PCP의 경우를 제외하고는 71.6-98.9%의 양호한 절대회수율을 나타내었다. 상대표준편차(RSD)는 1.2~14.3% 범위의 좋은 재현성을 나타내었고, 정밀도를 나타내는 bias는 낮은 농도(1 ng/mL)에서 약간 높은 값(11.3~22.l%)을 나타내었지만 그 이상의 농도에서는 좋은 정밀도를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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