• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.284-289
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• 2017

본 연구는 국내 미지정 피막제인 산화형 폴리에틸렌 왁스를 분석하기 위해 다양한 분석방법을 비교, 검토하였으며, 확립된 최적 분석법을 이용하여 시중 유통되는 과일 및 견과류에서 산화형 폴리에틸렌 왁스의 사용여부를 모니터링 하였다. 최적 분석법을 확립하기 위하여 산가, HT-GPC, MALDI-TOF/MS, GC-FID, FT-IR 등을 비교하였다. 산가측정 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 첨가한 시료와 첨가하지 않은 시료 모두 산가가 1.12 mg KOH/g로 산가의 변화가 나타나지 않아 산가를 이용한 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었으며, HT-GPC분석은 표준물질의 분산도 값이 약 3.4로 확인되었으며, GPC를 이용한 분석은 실험실간 낮은 재현성과 컬럼 등 분석조건에 따른 결과 값이 달라질 수 있기 때문에 분자량의 분산도만으로 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었다. MALDI-TOF/MS 분석은 700~2,000 m/z에 peak가 관찰되었지만, 산화형 폴리에틸렌 왁스 성적서에 적혀있는 분자량 범위인 2,700~2,800 m/z와 큰 차이를 보여, MALDI-TOF/MS를 이용한 분석 역시 어려울 것으로 판단되었다. GC-FID를 이용한 지방산 분석결과 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질에서 과일 및 견과류에서 흔히 볼 수 없는 지방산인 C11:0, C15:1 지방산이 검출되었지만, 제외국 허용기준으로 첨가하여 분석하였을 때 관찰되지 않고, 고농도를 첨가할 경우에만 피크가 관찰되어 GC-FID를 이용한 분석은 어려울 것으로 판단되었다. FT-IR 분석결과 코팅된 견과류 시료와 코팅되지 않은 견과류 시료를 비교하였을 때 코팅된 시료에서 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질의 spectrum과 일치하는 spectrum을 나타내어, 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 FT-IR로 분석이 가능함을 확인하였다. 확립된 FT-IR 분석법을 이용하여 국내외 대형마트에서 구입한 111건의 과일 및 견과류를 분석한 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 사용한 시료가 없음을 확인하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권5호
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• pp.609-614
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• 2013

본 연구에서는 유기용매를 이용하여 표면처리한 저등급 석탄의 물성과 자연발화성 변화를 알아보았다. 석탄은 인도네시아 갈탄인 KBB탄과 SM탄 그리고 아역청탄인 Roto탄을 사용하였으며, 비극성 유기용매인 1-methyl naphthalene (1 MN)과 혼합한 후 단순 회전 임펠러 또는 초음파를 이용하여 일정 시간동안 교반하였다. 1MN 처리탄의 물성 변화는 공업 분석, 발열량 분석, FT-IR 분석, XPS 분석, 그리고 수분 재흡착 실험을 통해 알아보았으며, 자연 발화성 변화는 Crossing-Point Temperature 분석과, 산화에 의해 발생되는 CO, $CO_2$ 가스 분석을 통해 확인하였다. FT-IR 분석 결과 처리탄들의 수소와 산소를 포함한 결합기들이 줄었다. XPS분석 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 C-O, C=O 그리고 COO- 피크는 감소하고 C-C 피크는 상대적으로 증가하였다. 그리고 수분 재흡착성 측정 결과 처리탄들 표면의 소수성이 증가함을 확인하였다. CPT 측정 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 CPT 값이 $20^{\circ}C$ 이상 증가하였는데, 단순 기계적 교반보다 초음파 교반 방식으로 처리한 석탄의 CPT 값이 높았다. 이때 배출되는 가스의 분석에서도 처리탄들이 원탄들에 비해 CO와 $CO_2$ 가스 발생량이 적고 발생 시점이 늦어져 자연발화성이 억제되는 것으로 나타났다. 이는 석탄을 유기용매로 처리함으로써 미리 산화반응에 참여하는 표면의 기능기들이 제거되어 자연발화성이 억제되는 것이며, 이에 단순 기계적 교반 방식보다는 초음파 교반 방식이 보다 효과적임을 확인하였다.

• 헤리티지:역사와 과학
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• 제39권
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• pp.243-280
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• 2006

서산 부장리 유적 백제시대 분구묘 5호분 출토 금동관모는 백제시대의 고고학적 자료로서 당시 국제적 교류 관계를 밝힐 수 있는 중요한 유물이다. 본 논문은 금동관모를 보존처리하는 과정 중에 획득한 정보를 바탕으로 금동관모의 제작기법을 연구한 결과이다. 관모의 단면은 총 5개층으로 구분할 수 있다. 이 단면 중 직물층이 백화수피층과 금속층 사이에서 발견되었는데, 금속과 백화수피의 직접적인 접촉을 피하기 위한 것으로 추정된다. 분석은 단면 중 2개의 층인 직물층과 섬유질층의 분석을 수행하였다. 직물층은 가장 간단한 조직인 평직으로 이루어져 있고, 한 겹으로 되어 있었다. 또한, 조직의 꼬임, 미세조직 구조상 몇 가지 직물로 추정할 수 있었다. 섬유질은 두 세 개의 섬유가 혼재되어 있는 것을 알 수 있었다. FT-IR 분석 결과 직물층과 섬유질층은 모두 마섬유로 확인되었다. 또한 백화수피는 자작나무껍질 15겹을 붙여 사용하였음을 알 수 있었다. 도금편의 미세조직 관찰을 위해 금속현미경과 주사전자현미경(SEM) 및 파장분산형X선 분석기(WDS)를 이용하였다. 분석결과 아말간도금이 행해졌음을 알 수 있었으며, 도금기술의 척도를 알 수 있는 도금층 두께는 최소 $1.7{\mu}m$부터 최대 $8.7{\mu}m$이었다. 금의 순도는 금(Au)이 98%, 약 1% 이내의 은(Ag)이 함유되어 있었다. 위 금동관모의 과학적 보존처리와 분석을 통해 얻어진 결과는 향후 제작기술의 비교연구 뿐만 아니라 복원품의 제작을 위한 자료로 활용될 수 있다.

• 헤리티지:역사와 과학
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• 제55권4호
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• pp.166-177
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• 2022

시베트 하이르한 유적은 알타이지역 바양 울기 아이막 가운데 쳉겔 솜에 위치하며 다양한 유적이 확인된 유라시아 초원의 중요한 지역이다. 본 연구에서는 몽골 시베트 하이르한 유적의 1~3세기 선비 시기 고분에서 출토된 직물의 섬유와 염료의 특성을 조사하였다. 섬유 식별을 위해 현미경 관찰과 감쇠전반사 푸리에 변환 적외선 분광기를 이용해 분석한 결과, 녹색과 황색 직물은 견직물로 확인되었다. 염료의 분석은 비파괴 분석이 가능한 자외-가시광분광광도계를 이용하여 염직물의 표면 반사도를 측정하였다. 그 결과 녹색 직물은 인디고 염료의 반사스펙트럼과 유사하게 나타났다. 또한 기체 크로마토그래피-질량분석기를 이용한 성분 분석 결과에서도 인디고 염료의 이사틴과 인디고틴이 검출되었다. 이사틴과 인디고틴은 인디고 염료의 특성 성분으로 선비 시기 고분의 녹색 직물은 인디고 염료를 사용하여 염색한 것을 알 수 있었다. 황색 직물은 반사스펙트럼과 기체 크로마토그래피-질량분석 결과 염료의 종류를 규명하기 어려웠다. 인디고 식물은 수천 년 전부터 청색계 염색에 사용하는 염료이자 전 세계에 다수 종이 분포한다. 선비 시기 고분에서 출토된 직령의(直領衣)는 약 1,800년의 시간이 지났음에도 녹색 직물에서 인디고 염료 성분인 인디고틴과 이사틴이 잘 남아있음을 확인할 수 있었다. 직물 문화재에 대한 과학적 조사는 보존처리, 원형 복원, 전시 및 보존환경 조성 등을 위해 필수적인 과정이다. 앞으로도 관련 연구가 활성화되어 당시 생활 문화 해석과 직물 문화재의 보존처리 및 보존환경 조성에 도움이 되길 기대한다.

• 헤리티지:역사와 과학
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• 제55권2호
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• pp.200-211
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• 2022

청자 투각고리문 의자는 4점 일괄유물로 경기도 개성에서 출토된 것으로 전해진다. 청자 의자는 고려시대 당시 청자 제작기술의 우수성과 화려한 생활상을 보여주는 등 미술사적으로 가치가 높아 보물로 지정 관리되어 왔다. 그러나 일괄유물 중 1점의 경우 과거 수리 복원된 것으로, 처리 재료의 열화, 처리자의 미숙함 등으로 인해 미적가치가 하락되었고, 구조적으로 불안하여 재처리의 필요성이 제기되었다. 처리 전 보존상태를 조사한 결과, 물리적 손상은 전반적으로 제조상 결함부위를 중심으로 인위적 손상이 가중되어 구조적으로 취약한 상태를 보였다. 균열부위 및 탈락된 편은 접합면이 맞지 않고 접착제가 청자 표면에 흐른 자국과 접착제 표면에 분진 등 2차적 오염물이 생겨 변질된 상태였다. 수리복원 상태를 조사하기 위해 자외선과 확대현미경을 이용하여 균열부의 접합 부위의 위치와 범위, 상태를 파악하였다. 적외선분광 분석(FT-IR)과 휴대용 X-선 형광분석을 실시하여 보존처리에 사용한 재료를 분석한 결과, 접착제로 셀룰로오스계 수지와 에폭시계 수지가 사용된 것을 확인하였다. 또한 일부 힘을 받는 접합부위에서는 접합강도를 높이기 위해 접착제에 석고(CaSO₄·2H₂O) 또는 골분(Ca₁₀ (PO₄)₆(OH)₂)을 첨가한 것을 알 수 있었다. 상태조사 결과를 바탕으로, 유물의 보존처리는 기존 접합된 상태에서 전면 해체하고 물리적으로 취약한 부분을 중심으로 접합·복원을 통해 보강하는데 중점을 두었다. 기존에 사용된 접착제를 제거하고 해체한 결과, 청자 의자는 크게 상부와 하부, 굽다리, 일부 고리 문 등 총 6개 편으로 분리되었다. 해체 후 접합면에 남아 있는 잔류 접착제 및 오염물은 화학적 및 물리적으로 제거하고 스팀세척기로 파단면 세척을 통해 재접합의 효율을 높였다. 유물의 접합은 접합부위와 크기에 따라 접착제를 다르게 적용하였다. 편의 위치만 고정하는 접합부에는 시아노아크릴계 수지 Loctite^® 401을 사용하고 구조적으로 안정화시키는 부분에는 가역성을 위해 아크릴계 수지인 Paraloid^® B-72 20%(in xylene)로 단면처리한 후 에폭시계 수지 Epo-tek^® 301-2를 이용하여 접합하였다. 상·하부 접합 같이 힘을 받는 부위는 Epo-tek^® 301-2에 Kaolin을 첨가하여 접합강도를 보강하였다. 연속되는 문양으로 추정 가능한 고리문의 결실 부분은 SN-Sheet로 뼈대를 만들고 Wood epos^®로 파손단면을 연결하여 모델링하면서 고리문을 복원하였다. 그 외 접합하면서 생긴 복원 부위는 심미적 및 구조적 안정화를 위해 Wood epos^®로 메움처리하였다. 복원부위 및 메움처리한 부분은 추후 전시활용에 있어 이질감이 없도록 색맞춤하였다. 다양한 과학기술을 활용한 조사와 처리과정은 체계적으로 기록하여 보존 관리하는데 기초자료로 활용하도록 하였다.

• 공업화학
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• 제17권4호
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• pp.349-356
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• 2006

실리카($SiO_{2}$)지지 루테늄-니켈(Ru/Ni) 합금에 있어서 Ru/Ni 몰함량비와 일산화탄소(CO)의 분압의 변화에 따른 CO의 흡착 및 탈착거동에 대한 연구를 FT-IR을 이용하여 수행하였다. $Ru-SiO_{2}$ 시료에 CO를 흡착시켰을 때 $2080.0cm^{-1}$, $2021.0{\sim}2030.7cm^{-1}$, $1778.9{\sim}1799.3cm^{-1}$, $1623.8cm^{-1}$의 위치에 네 흡수띠가 관찰되었고 진공탈착시 $2138.7cm^{-1}$, $2069.3cm^{-1}$, $1988.3{\sim}2030.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었다. $Ni-SiO_2$ 시료에 CO를 흡착시켰을 때 $2057.7cm^{-1}$, $2019.1{\sim}2040.3cm^{-1}$, $1862.9{\sim}1868.7cm^{-1}$, $1625.7cm^{-1}$의 위치에 네 흡수띠가 관찰되었고, 진공탈착 시켰을 때 $2009.5{\sim}2040.3cm^{-1}$, $1828.4{\sim}1868.7cm^{-1}$의 위치에 두 흡수띠가 관찰되었다. $Ru-SiO_{2}$ 시료와 $Ni-SiO_{2}$ 시료에서 관찰된 IR 스펙트럼은 이전의 보고와 근사적으로 일치한다. Ru/Ni(9/1, 8/2, 7/3, 6/4, 5/5; 몰 함량비)-$SiO_{2}$ 시료에서는 CO를 흡착시켰을 때 $2001.8{\sim}2057.7cm^{-1}$, $1812.8{\sim}1926.5cm^{-1}$, $1623.8{\sim}1625.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었으며, 진공탈착시 $2140.6cm^{-1}$, $2073.1cm^{-1}$, $1969.0{\sim}2057.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었다. Ru/Ni-$SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때 Ru/Ni의 몰 함량비가 9/1 경우 관찰된 IR 스펙트럼의 모양이 $Ru-SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때의 모양과 거의 같음이 관찰되었고 Ru/Ni의 몰 함량비가 8/2 보다 작아지면 관찰된 IR 스펙트럼의 모양이 $Ni-SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때의 모양과 거의 같다. 따라서 Ru/Ni-$SiO_{2}$ 시료 표면에 존재하는 합금 뭉치의 표면에 몰 함량비보다 니켈이 많이 존재한다는 추정이 가능하다. $SiO_{2}$ 지지 Ru/Ni 시료에서 조성의 변화에 따른 CO 흡수띠 파수의 이동을 $SiO_{2}$ 표면에 분산되어 있는 합금뭉치 표면의 조성, 합금뭉치 표면의 조성에 따른 Ru과 Ni 원자의 원자 크기의 차이로 인한 합금뭉치 표면에서 스트레인의 변화, 합금뭉치 표면에서 결합에너지와 전자밀도분포 변화, 합금뭉치 표면에서 표면구조의 변화와 관련이 있음은 분명하다. Ru/Ni 합금결정 표면에서 CO 흡착에 대한 LEED 및 Auger를 이용한 연구, 실리카겔과 Ru/Ni 합금 뭉치와의 상호작용, Ru/Ni 합금 표면에서 CO 흡착에 대한 MO 계산 등의 연구가 진전되어 진다면 이러한 복잡계에 대한 규명에 도움이 될 것으로 보인다.