• 대한화학회지
• /
• 제38권11호
• /
• pp.819-826
• /
• 1994

환경시료중 수질시료속에 미량으로 존재하는 다이옥신류를 정량하기 위한 분석법의 연구로써 시료의 유형에 관계없이 적용시킬 수 있는 보다 간단하고 효유적인 전처리 방법을 조사하고 HRGC/HRMS-SIM 방법으로 검출한계를 낮추며 정성과 정량이 동시에 이루어지도록 하였다. 초기농축단계로 dichloromethane(DCM)을 이용한 액체-액체추출법을, 정제단계로 강양이온교환수지, 실리카 직렬 카트리지컬럼, Flotisil 카트리지컬럼을 이용한 고체상 추출법을 사용하였다. 각각의 회수율과 방해물제거에 대한 선택성으로부터 본 분석법의 효율성을 조사했으며 TCDD의 손실없이 페놀류, 농약류, PCB류를 제거, 분리할 수 있었다. 해수 1L에 1,2,3,4-TCDD 10ng을 첨가시킨 다음 농축 및 정제의 모든 단계를 거친 후 평균회수율은 92(${\pm}$1.6)%였다. 또한 광양만에서 채취한 해수시료에 대해 분 분석법을 적용시킨 결과 4.5(${\pm}$1.1)pg/L의 2,3,7,8-TCDD를 검출할 수 있었다.

• 대한화학회지
• /
• 제29권5호
• /
• pp.503-509
• /
• 1985

농산물에 잔류되어 있는 16종의 유기염소제 농약들을 추출하여 cleanup한 것을 기체 액체 크로마토그래피법으로 분리, 정량하였다. 5% QF-1 정지상의 분리관을 주로 사용하였으며 3% OV-17관과 DC-200/2.5% QF-1 혼합관을 보조적으로 사용하였다. $^{63}Ni$ electron capture detector를 사용하여 각 농약 성분을 검출하였다. 대부분의 농약에 대한 감응곡선은 직선성을 나타냈고 일부는 약간 휘었으나 정량에는 별 지장을 주지 않았다. 16종의 농약을 13종의 농산물에 가하여 분석한 결과 대부분은 85% 이상의 평균회수율을 보였으며 각 5회 분석결과에 대한 상대평균편차는 12.1% 이하로서 AOAC에서 정한 기준을 만족하였다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제29권2호
• /
• pp.165-175
• /
• 2010

A gas chromatographic (GC) method was developed to determine residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil, known as broad-spectrum protective fungicides for the official purpose. All the fungicide residues were extracted with acetone containing 3% phosphoric acid from representative samples of five agricultural products which comprised rice, soybean, apple, pepper, and cabbage. The extract was diluted with saline, and dichloromethane partition was followed to recover the fungicides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were then determined by gas chromatography using a DB-1 capillary column with electron capture detection. Reproducibility in quantitation was largely enhanced by minimization of adsorption or thermal degradation of analytes during GLC analysis. Mean recoveries generated from each crop sample fortified at two levels in triplicate ranged from 89.0~113.7%. Relative standard deviations (RSD) were all less than 10%, irrespective sample types and fortification levels. As no interference was found in any samples, limit of quantitation (LOQ) was estimated to be 0.008 mg/kg for the analytes except showing higher sensitivity of 0.002 mg/kg for chlorothalonil. GC/Mass spectrometric method using selected-ion monitoring technique was also provided to confirm the suspected residues. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil in agricultural commodities for routine analysis.

• Toxicological Research
• /
• 제24권3호
• /
• pp.207-212
• /
• 2008

Pesticide residues play several key roles as environmental and food pollutants and it is crucial to develop a method for the rapid determination of pesticide residues in environments. In this study, a simple, effective, and sensitive method has been developed for the quantitative analysis of methoxyfenozide in water and soil when kept under laboratory conditions. The content of methoxyfenozide in water and soil was analyzed by first purifying the compound through liquid-liquid extraction and partitioning followed by florisil gel filtration. Upon the completion of the purification step the residual levels were monitored through high performance liquid chromatography(HPLC) using a UV absorbance detector. The average recoveries of methoxyfenozide from three replicates spiked at two different concentrations and were ranged from 83.5% to 110.3% and from 98.1% to 102.8% in water and soil, respectively. The limits of detection(LODs) and limits of quantitation(LOQs) were 0.004 vs. 0.012 ppm and 0.008 vs. 0.024 ppm, respectively. The method was successfully applied to evaluate the behavioral fate of a 21% wettable powder(WP) methoxyfenozide throughout the course of 14 days. A first-order model was found to accurately fit the dissipation of methoxyfenozide in water with and a $DT_{50}$ value of 3.03 days was calculated from the fit. This result indicates that methoxyfenozide dissipates rapidly and does not accumulate in water.

• 분석과학
• /
• 제15권3호
• /
• pp.300-316
• /
• 2002

수질 및 토양 시료 중의 PBBs의 분석방법 확립을 위해 표준물질이 준비된 PBBs 22종을 대상으로 추출 및 정제 등의 전처리 회수율 및 검출한계를 환경시료로부터 얻었다. PBBs의 시료 추출법으로 액/액, 속실렛, 초음파 추출법을 적용하였고, 실리카겔, 플로리실 정제컬럼의 적용성 검토 후 GC/MS로 분석하였다. 수질 시료의 경우 검출한계는 브롬화된 정도에 따라 약간의 차이를 보였고 5~10 ng/L이었으며, n-hexane, dichloromethane 및 toluene 등의 단일 용매의 평균회수율은 96~107%, n-hexane:acetone (1:1) 및 (9:1)의 혼합용매의 평균 회수율은 60~80%로 나타났다. 또한, 토양 시료의 경우 검출한계는 0.5~3.5 ng/g이었으며, 선정 용매의 평균 회수율은 속실렛 추출이 67~97% 및 초음파 추출이 64~76%로 나타났다.

• 한국약용작물학회지
• /
• 제24권3호
• /
• pp.237-245
• /
• 2016

Background: Cyanazine is used as a pre-emergent herbicide once during the growing season to control weeds of many upland crops worldwide. This study aimed to establish a method to determined cyanazine residue levels in major medicinal crops by using high performance liquid chromatography-UV detection/mass spectometry (HPLC-UVD/MS). Methods and Results: Cyanazine residue was extracted with acetone from the raw products of four representative medicinal plants - Scutellaria baicalensis, Paeonia lactiflora, Platycodon grandiflorum and Angelica gigas. The extract was diluted with a large volume of saline water and directly partitioned into dichloromethane to remove polar co-extractives in the aqueous phase. It was then purifined using optimized Florisil column chromatography. HPLC analysis conducted using an octadecylsilyl column allowed the successful separation of cyanazine from co-extractives of the samples, and the amount was sensitively quantified by ultraviolet absorption at 225 nm with no interference. The accuracy and precision of the proposed method were validated by conducting recovery experiments on each medicinal crop sample fortified with cyanazine at two concentration levels per crop in triplicate. Conclusions: The mean recoveries ranged from 91.2% to 105.3% for the four representative medicinal crops. The coefficients of variation were less than 10%, irrespective of the sample types and fortification levels. The limit of quantification of cyanazine was 0.02 mg/kg as verified by the recovery experiment. A confirmatory method was performed by liquid chromatography/MS using selected-ion monitoring technique to clearly identify the suspected residue.

• 분석과학
• /
• 제13권4호
• /
• pp.484-493
• /
• 2000

생물시료 중 존재하는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피-질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 페놀류는 유기용매로 추출하고 정제과정은 Florisil과 silica 컬럼을 비교분석하였다. 회수율 실험은 각 생물시료에 1-ppm 정도를 첨가하여 수행하였다. 이들의 회수율은 83-116% 정도로 나타났고, 표준편차는 약 2.4-11.9%로 나타났다. 페놀류의 검출한계를 증진시키기 위하여, trimeaylsilyl(TMS) 유도체 방법을 도입하였다. 유도체화 시키지 않은 페놀과 TMS 유도체화된 페놀류의 기체크로마토그래피 성질을 연구하였다.

• 분석과학
• /
• 제15권6호
• /
• pp.489-495
• /
• 2002

본 연구는 우리나라 수계에 서식하는 어류와 양서류에 대해 trifluralin, atrazine, metribuzink, alachlor, malathion, nitrofen, permethrin, cypermethrin, fenvalerate, parathion 등의 유기 농약의 잔류실태를 조사한 것이다. 전국의 주요 하천 유역 31개 지점에서 양서류와 어류를 채집하였으며, 이들의 근육 부분을 최종 분석시료로 하였다. 전처리 과정에서 아세토니트릴로 추출한 후 n-헥산으로 씻어 지질성분을 제거하고 정제수를 넣고 디클로로메탄으로 재추출하였다. 추출액을 탈수 농축하여 플로리실 컬럼으로 정제한 후 동위원소 표준물질을 첨가하여 GC-MS를 이용하여 분석하였다. 검출된 농도 범위는 양서류에서는 $0.17{\sim}6.8{\mu}g/kg$, 그리고 어류에서는 cypermethrin이 최대 $16{\mu}g/kg$을 비롯해서 $0.26{\sim}16{\mu}g/kg$의 농도로 검출되었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제32권6호
• /
• pp.1234-1243
• /
• 2000

Polystyrene 재질 용기 내에 함유된 내분비계 장애추정물질인 styrene dimer 및 trimer의 분석 방법과 컵라면 및 요구르트 용기로부터 식품으로 이행된 량을 정량하는 방법을 연구하였다. 재질 중 styrene dimer와 trimer의 함량은 재질을 tetrahydrofuran에 완전히 용해시킨 후, n-hexane을 이용하여 고분자량체 만을 석출시켜 제거함으로써 효과적으로 분석할 수 있었다. 식품분석은 GC/MS SIM-mode를 이용함으로써 $3.2{\sim}87\;ppb$ 수준의 미량 분석이 가능하였다. 라면시료 중의 지방제거 과정으로는 flrorisil 방법만에서 80% 정도의 높은 회수율을 나타내었고, hexane 포화 acetonitrile 분배 과정을 거치면서 상당히 감소하였다. 그러나 요구르트의 경우, 전처리 과정 없이 추출 후 곧바로 분석이 가능하였다. 추출 용매로는 라면에 대하여는 acetone/hexane(1:1)용액이 80% 정도의 가장 높은 회수율을 보였으며, 요구르트에 대하여는 aceton/hexane(1:1)뿐만 아니라, dichloromethane, ether등에서 비슷한 회수율이 얻어졌다.

• 분석과학
• /
• 제34권1호
• /
• pp.1-8
• /
• 2021

An analytical method was developed and optimized for the quantification of a plant growth regulator, 2,6-diisopropylnaphthalene (2,6-DIPN), in agricultural products using gas chromatography-tandem mass spectrometry. The samples were extracted, partitioned, and were purified using a Florisil® cartridge. To validate the analytical method, its specificity, linearity, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the instrument, LOQ of the analytical method (MLOQ), accuracy, and repeatability were considered. The method displayed excellent results during validation, and is suitable for the determination and quantification of the low residual levels of the analyte in the agricultural samples. All of the results with the optimized method were satisfactory and within the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission guidelines and the Ministry of Food and Drug Safety guidelines for pesticide residue analysis. The developed method is simple and accurate and can be used as a basis for safety management of 2,6-DIPN.