• 보존과학회지
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• 제32권3호
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• pp.377-384
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• 2016

철불의 개금 시 표면에 남아 있는 옻칠 제거 방법에는 물리적인 방법과 화학적인 방법을 사용하고 있으나, 표면 손상 및 약품 사용으로 인한 환경오염, 보존과학자의 건강에도 매우 유해하다. 그래서 본 연구에서는 비접촉식이고 친환경적인 Nd:YAG 레이저를 이용하여 옻칠 제거 실험을 실시하였다. 시편은 크기가 $5{\times}5cm$인 철제(Fe 99.9%)시편 표면을 균일하게 연마한 후 생칠을 도포 횟수를 달리하여 각각 $10{\mu}m$, $20{\mu}m$, $30{\mu}m$의 두께 차이로 제작하였다. 본 실험에서 사용된 레이저기기는 Nd:YAG 레이저로, 적외선 영역의 1064 nm(160~800 mJ)와 가시광선 영역인 532nm(50~350 mJ)의 두 가지 파장 모드를 이용하였다. 실험은 레이저 파장 에너지 조사 횟수 등에 따른 시편 표면의 변화를 조사하였다. 레이저 조사 전 후 표면을 실체현미경과 SEM 관찰, 비접촉 표면 조도 측정기, FT-IR 등을 이용하여 옻칠의 제거 및 잔류 여부를 알아보았다. 분석 결과 1064 nm 파장을 이용하여 $1.0J/cm^2$ 밀도에서 표면 손상 없이 $10{\mu}m$, $20{\mu}m$ 두께의 옻칠이 제거됨을 확인할 수 있었다. 이와 같은 결과를 통해 철불 개금 시 잔류하고 있는 옻칠 제거 방법으로 Nd:YAG 레이저가 효율적임을 본 실험을 통해 알 수 있었다. 향후 금속뿐만 아니라 목칠 가구 등 다양한 재질의 연구가 이루어지면 표면 손상 없이 옻칠을 제거 하는데 효과적으로 활용 가능할 것으로 본다.

• 보존과학회지
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• 제33권6호
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• pp.417-429
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• 2017

연구는 풍납토성에서 출토된 백제시대 흑색마연토기의 태토를 분석하여 원료물질의 특성을 확인하고, 제작기법을 검토하였다. 분석된 흑색마연토기들은 표면부과 속심의 흑색 발현이 우수하고 입자의 정선도가 높은 그룹과 표면부만 흑색을 띠며, 정선도가 낮은 그룹으로 나누어진다. 두 그룹간 태토 정선과정, 발색시간, 발색 방법 등의 제작기법에 차이가 있었다. 또한 CaO, $P_2O_5$, L.O.I. 함량이 높게 검출되어 식물 재 성분을 표면에 침착시키는 방법이 사용되었을 것으로 판단된다. 표면부의 SEM-EDS mapping 결과, 흑색마연토기의 표면부에서 탄소의 농집 현상이 나타나 탄소의 영향을 받았을 것으로 추정된다. 반면 함께 출토된 회색토기의 표면부에서는 철의 농집 현상이 두드러지는데 고온소성 과정에서 표면부로 철의 이동이 있었을 것으로 추정된다. XRD 분석 결과를 통해 흑색마연토기는 $700{\sim}900^{\circ}C$ 이하에서, 회색토기는 $900{\sim}1000^{\circ}C$ 에서 소성되었을 것으로 판단된다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 1999년도 추계학술발표회 초록집
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• pp.3-4
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• 1999

최근 산업이 고속도화, 고능률화 및 고정멸화의 추세로 발전함에 따라 우수한 내마모성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 갖는 공구 및 금형을 요구하게 되었다. 그러나 이와같은 성질들은 어떤 단일 재료에서는 얻을 수 없으며 적당한 기판공구나 금혈위에 내마모성 보호피막을 coating함으로 비교적 저렴하게 얻을 수 있다. 화학증착법으로 TiC, TiN등을 증착시킬때에는 $1000^{\circ}C$정도의 반응온도가 필요하며 이러한 증착온도는 모재가 초경합금일때는 문제가 안되나 강재일 경우 모재의 연화와 칫수변화의 문제를 야기시킨다. 최근에는 플라즈마를 사용하여 증착반응온도를 $550^{\circ}C$ 이하로 낮추는 플라즈마 화학 증착볍(PACVD)이 대두되고 있다. 그러나 이 방법어서 는 뚱착하려는 금속원소가 TiCl4의 형태로 공급되고 있으므로 생성된 층이 염소를 포함하고 있다. 이 층에 잔존하는 염소는 층의 기계적 성질을 저하시키고 층내의 stress를 유발시킨다. 또한 HCI개스의 생성으로 인하여 펌프 및 장비의 부식이 촉진 된다 이러한 결점을 극복하기 위하여 금속유기화합물 전구체(metallo-organic precursor)로 $TiCl_4$를 대체하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있으며 본 연구실에서 이에 대하여 연구한 결과를 소개하고자 한다. diethylamino titanium을 전구체로 사용하여 $H_2,\;N_2,\;Ar$분위기하에서 pulsed d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 $150~250^{\circ}C$의 저온에서 Al 2024 기판에 TiCN층 형 성을 하였다. 전구체 증발온도는 $74~78^{\circ}C$의 온도범위어야 하며 고경도의 코탱층은 54% duty, 14.2kHz, 450V의 조건에서 얻어졌으며 duty, 주파수, 전압이 증가함에 따라 경도는 저하되었다. 이때의 표면 morphology를 SEM으로 조사한바 dome structure가 크게 발달되었음을 알 수 있었다. 본 실험의 온도 범위내에서 얻은 TiCN 증착반응의 활성화에너지는 7.5Kcal/mol이었다. 증착된 TiCN층은 우수한 내마모섣을 나타내었으며 스크래치테스트 결과 17N의 엄계하중을 나타내었다. 본 연구에서 변화 시킨 duty, 주파수, 전압의 범위에서는 층의 밀착력은 크게 변화하지 않았다. titanium isopropoxide를 전구체로 사용하여 Hz, Nz 분위기하에서 d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 Ti(NCO) 코팅층을 SKDll, SKD61, SKH9 공구강에 형성시키는 공정을 개발하였다. 최적의 Ti(NCO) 코탱층을 얻기 위해 유입전구체 부피%의 양은 향착압력의 5%를 넘지 않아야 되고 수소와 젤소 가스비가 1:1일 때 가장 높은 코팅층의 경도값을 나타내었다. 수소와 질소 가스비가 3:7일 때 TiFeCr(NCO)의 복화합물 코팅층이 형성됨을 알 수 있었고 500t의 증착온도에서 얻은 Ti(NCO) 코팅층이 높은 경도값과 좋은 내식성을 나타내었다. 또한 이와같은 Ti(NCO) 코팅공정과 본 실험실에서 개발한 확산층만 형성시키는 plsma nitriding 공정을 결합하여 복합코탱층을 형성하였는데 이 복합코팅층은 고경도와 우수한 내마모성, 내식성 뿐만 아니라 10)N 이상의 뛰어난 밀착력을 나타내었다. 현재 많이 사용되고 있는 PVD법은 step coverage가 좋지 않은 점과 cost intensive p process라는 단점이 있다. MO-PACVD법은 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로서 앞으로 지속적인 도전이 요구되는 분야이다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.162-162
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• 2017

AlCrN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보이는 코팅이며, Si을 첨가하여 나노복합구조를 갖는 AlCrSiN 코팅은 고경도 특성을 나타내는 나노결정립과 고내열성을 나타내는 $Si_3N_4$ 비정질이 동시에 존재함으로써 뛰어난 고온 특성까지 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 본 연구에서는, 가혹화된 공구사용 환경 대응 하는 더욱 우수한 내마모성 및 내열성을 보이는 코팅막을 개발하기 위해 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 내열성을 확인하기 위하여 코팅을 furnace에 넣어 500, 600, 700, 800, 900도에서 30분 동안 annealing한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정을 하였다. 5:5, 7:3, 9:1의 두께 비율로 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였으며 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$로 제어되었다. AlCrN 코팅층의 두께가 증가할수록, 이중층 코팅의 경도 및 내마모성은 점차 향상되었지만 코팅의 밀착력은 감소하였다. 일반적으로 AlCrN 코팅은 상대적으로 높은 잔류응력을 갖고 있으므로, AlCrN 층의 두께비율이 증가함에 따라 코팅내의 잔류응력이 높아져 코팅의 경도는 증가하고 밀착특성은 낮아진 것으로 판단된다. AlCrSiN 상부층 공정시 기판 바이어스 전압을 -50 ~ -200V 로 증가시키면서 이중층 코팅을 합성하였다. XRD 분석 결과, 공정 바이어스 전압이 증가함에 따라 AlCrSiN 상부층은 점차 비정질화 되었고, 코팅의 경도와 표면 특성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 특성 향상은 높은 바이어스 인가가 이온 충돌효과의 증가를 야기시켰으, 이로 인해 치밀한 코팅층 합성에 의한 결과로 판단된다. AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 어닐링 한 후 경도 분석 결과, -150, -200V에서 합성한 코팅은 900도 이상에서 26GPa 이상의 높은 경도를 보인 것으로 보아 우수한 내열성을 갖는 것으로 확인 되었다. 이는 AlCrSiN 상부층의 높은 Si 함량 (11at.%) 으로 인한 충분한 $Si_3N_4$ 비정질상의 형성과, 고바이어스 인가로 인한 AlCrN 결정상과 $Si_3N_4$ 비정질상의 고른 분배가 코팅의 내열성을 향상시키는데 기여를 한 결과로 판단된다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.75-75
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• 2018

Commercially pure titanium (CP-Ti) and Ti-6Al-4V alloys have been widely used in implant materials such as dental and orthopedic implants due to their corrosion resistance, biocompatibility, and good mechanical properties. However, surface modification of titanium and titanium alloys is necessary to improve osseointegration between implant surface and bone. Especially, when titanium oxide nanotubes are formed on the surface of titanium alloy, cell adhesion is greatly improved. In addition, plasma electrolytic oxide (PEO) coatings have a good safety for osseointegration and can easily and quickly form coatings of uniform thickness with various pore sizes. Recently, the effects of bone element such as magnesium, zinc, strontium, silicon, and manganese for bone regeneration are researching in dental implant field. The purpose of this study was researched on the surface morphology of PEO-treated Ti-6Al-4V alloy after anodic titanium oxide treatmentusing various instruments. Ti-6Al-4V ELI disks were used as specimens for nanotube formation and PEO-treatment. The solution for the nanotube formation experiment was 1 M $H_3PO_4$ + 0.8 wt. % NaF electrolyte was used. The applied potential was 30V for 1 hours. The PEO treatment was performed after removing the nanotubes by ultrasonics for 10 minutes. The PEO treatment after removal of the nanotubes was carried out in the $Ca(CH_3)_2{\cdot}H_2O+(CH_3COO)_2Mg{\cdot}4H_2O+Mn(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O+Zn(CH_3CO_2)_2Zn{\cdot}2H_2O+Sr(CH_2COO)_2{\cdot}0.5H_2O+C_3H_7CaO_6P$ and $Na_2SiO_3{\cdot}9H_2O$ electrolytes. And the PEO-treatment time and potential were 3 minutes at 280V. The morphology changes of the coatings on Ti-6Al-4V alloy surface were observed using FE-SEM, EDS, XRD, AFM, and scratch tester. The morphology of PEO-treated surface in 5 ion coating solution after nanotube removal showed formation or nano-sized mesh and micro-sized pores.

• Corrosion Science and Technology
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• 제8권4호
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• pp.162-169
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• 2009

Pure titanium and its alloys are drastically used in implant materials due to their excellent mechanical properties, high corrosion resistance and good biocompatibility. However, the widely used Ti-6Al-4V is found to release toxic ions (Al and V) into the body, leading to undesirable long-term effects. Ti-6Al-4V has much higher elastic modulus than cortical bone. Therefore, titanium alloys with low elastic modulus have been developed as biomaterials to minimize stress shielding. For this reason, Ti-30Ta-xZr alloy systems have been studied in this study. The Ti-30Ta containing Zr(5, 10 and 15 wt%) were 10 times melted to improve chemical homogeneity by using a vacuum furnace and then homogenized for 24 hrs at $1000^{\circ}C$. The specimens were cut and polished for corrosion test and Ti coating and then coated with TiN, respectively, by using DC magnetron sputtering method. The analyses of coated surface were carried out by field emission scanning electron microscope(FE-SEM). The electrochemical characteristics were examined using potentiodynamic (- 1500 mV~+ 2000 mV) and AC impedance spectroscopy(100 kHz~10 mHz) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The equiaxed structure was changed to needle-like structure with increasing Zr content. The surface defects and structures were covered with TiN/Ti coated layer. From the polarization behavior in 0.9% NaCl solution, The corrosion current density of Ti-30Ta-xZr alloys decreased as Zr content increased, whereas, the corrosion potential of Ti-30Ta-xZr alloys increased as Zr content increased. The corrosion resistance of TiN/Ti-coated Ti-30Ta-xZr alloys were higher than that of the TiN-coated Ti-30Ta-xZr alloys. From the AC impedance in 0.9% NaCl solution, polarization resistance($R_p$) value of TiN/Ti coated Ti-30Ta-xZr alloys showed higher than that of TiN-coated Ti-30Ta-xZr alloys.

• 한국세라믹학회지
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• 제50권6호
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• pp.353-358
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• 2013

The hot corrosion behavior of plasma sprayed 4 mol% $Y_2O_3-ZrO_2$ (YSZ) thermal barrier coatings (TBCs) with volcanic ash is investigated. Volcanic ash that deposited on the TBCs in gas-turbine engines can attack the surface of TBCs itself as a form of corrosive melt. YSZ coating specimens with a thickness of 430-440 ${\mu}m$ are prepared using a plasma spray method. These specimens are subjected to hot corrosion environment at $1200^{\circ}C$ with five different duration time, from 10 mins to 100 h in the presence of corrosive melt from volcanic ash. The microstructure, composition, and phase analysis are performed using Field emission scanning electron microscopy, including Energy dispersive spectroscopy and X-ray diffraction. After the heat treatment, hematite ($Fe_2O_3-TiO_2$) and monoclinic YSZ phases are found in TBCs. Furthermore the interface area between the molten volcanic ash layers and YSZ coatings becomes porous with increases in the heat treatment time as the YSZ coatings dissolved into molten volcanic ash. The maximum thickness of this a porous reaction zone is 25 ${\mu}m$ after 100 h of heat treatment.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2007년도 하계학술대회 논문집 Vol.8
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• pp.277-277
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• 2007

$(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 물질은 결정 방향에 따른 강한 이방성의 강유전 특성을 나타낸다. 따라서 BLT 박막을 이용하여 FeRAM 소자 등을 제작하기 위해서는 결정의 방향성을 세심하게 제어하는 것이 매우 중요하다. 현재까지 연구된 BLT 박막의 방향성 조절 결과를 보면, BLT 박막을 스핀 코팅 법 (spin coating method)으로 중착하고, 핵생성 열처리 단계를 조절하여 무작위 방향성 (random orientation)을 갖는 박막을 제조하는 방법이 일반적이었다. 그런데 이러한 스핀 코팅법에서의 핵생성 단계의 제어는 공정 조건 확보가 너무 어려운 단점이 있다. 이러한 어려움을 극복할 수 있는 대안은 스퍼터링 증착법 (sputtering deposition method), PLD법 (pulsed laser deposition method) 등과 같은 PVD (physical vapor deposition) 법의 증착방법을 적용하는 것이다. PVD 법으로 증착하는 경우에는 이미 박막 내에 무수한 결정핵이 존재하기 때문에 핵생성 단계가 필요 없게 된다. PVD 증착법의 적용을 위해서는 타겟 (target)의 제조 및 평가 실험이 선행되어야 한다. 그런데 벌크 BLT 재료의 소결공정 조건과 전기적 특성에 관한 연구 결과는 거의 발표 되지 않고 있다. 본 실험에서는 $Bi_2O_3$, $TiO_2$ and $La_2O_3$ 분말을 이용하여 최적의 조성을 구하기 위하여 Bi양을 변화시키며 타겟을 제조 하였다. 혼합된 분말을 하소 후 pallet 형태로 성형하여 소결을 실시하였다. 시편을 1mm 두께로 연마하고, 표면에 silver 전극을 인쇄하여 전기적 특성을 측정하였다. Bi양이 3.28몰 첨가된 조성에서 최대의 잔류분극 (2Pr) 값을 얻었고, 이때의 값은 약 $18{\mu}C/cm^2$ 정도였다. 최적화된 조성 ($Bi_{3.28}La_{0.75}Ti_3O_{12}$)으로 BLT 타겟을 제조하여 PLD법으로 박막을 제조하였다. 박막 제조 시 압력은 $1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}\;Torr$ 범위에서 변화시켰다. $1{\times}10^{-1}\;Torr$ 압력을 제외하고는 모든 압력에서 BLT 박막이 증착되었다. 중착된 박막을 $650\;{\sim}\;800^{\circ}C$에서 30분간 열처리를 실시하고 전기적 특성을 평가한 결과, $1{\times}10^{-2}\;Torr$에서 증착한 박막에서 양호한 P-V (polarization-voltage) 이력곡선을 얻을 수 있었고, 이때의 잔류분극 (2Pr) 값은 약 $6\;{\mu}C/cm^2$ 이었다. 주사전자현미경 (SEM)을 이용하여 BLT 박막 표면의 미세구조도 관찰하였는데, 스핀코팅 법으로 증착한 경우에 관찰되었던 조대화된 입자들은 관찰되지 않았고, 상당히 양호한 입자 크기 균일도를 나타내었다.

• 전자공학회논문지
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• 제52권7호
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• pp.33-39
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• 2015

본 연구에서는 SU-8을 절연층으로 사용해 솔루션 공정을 바탕으로 하여 Indium Zinc Oxide(IZO) thin film transistor(TFT)의 안정성을 향상에 대해 연구하였다. 매우 점성이 강하며 negative lithography 용으로 사용되는 SU-8은 기계적, 화학적으로 높은 안정도를 가진다. 그리고 이 SU-8을 사용해 TFT층의 위에 스핀코팅을 사용해 절연막 층을 쌓고 photo lithography를 이용해 patterning을 하였다. SU-8층에 의한 positive bias stress(PBS)에 대한 전기적 특성 향상의 이유를 연구하기 위해 TFT에 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) 분석을 시행하였다. SU-8을 절연층으로 한 TFT는 좋은 전기적 특성을 보였으며, 전류점멸비, 전자이동도, 문턱전압, subthreshold swing이 각각 $10^6$, $6.43cm^2/V{\cdot}s$, 7.1V, 0.88V/dec로 측정되었다. 그리고 3600초 동안 PBS를 가할 시 ${\Delta}V_{th}$는 3.6V로 측정되었다. 그러나 SU-8 층이 없는 경우 ${\Delta}V_{th}$는 7.7V 였다. XPS와 FTIR을 분석한 결과, SU-8 절연층이 TFT의 산소의 흡/탈착을 차단하는 특성에 의해 PBS에 강한 특성을 나타나게 함을 확인하였다.

• 대한금속재료학회지
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• 제47권2호
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• pp.129-137
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• 2009

Corrosion behaviors of TiN coated dental casting alloys have been researched by using various electrochemical methods. Three casting alloys (Alloy 1: 63Co-27Cr-5.5Mo, Alloy 2: 63Ni-16Cr-5Mo, Alloy 3: 63Co-30Cr-5Mo) were prepared for fabricating partial denture frameworks with various casting methods; centrifugal casting(CF), high frequency induction casting(HFI) and vacuum pressure casting(VP). The specimens were coated with TiN film by RF-magnetron sputtering method. The corrosion behaviors were investigated using potentiostat (EG&G Co, 263A. USA) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The corrosion morphologies were analyzed using FE-SEM and EDX. Alloy 1 and Alloy 2 showed the ${\alpha}-Co$ and ${\varepsilon}-Co$ phase on the matrix, and it was disappeared in case of TiN coated Alloy 1 and 2. In the Alloy 3, $Ni_2Cr$ second phases were appeared at matrix. Corrosion potentials of TiN coated alloy were higher than that of non-coated alloy, but current density at passive region of TiN coated alloy was lower than that of non-coated alloy. Pitting corrosion resistances were increased in the order of centrifugal casting, high frequency induction casting and vacuum pressure casting method from cyclic potentiodynamic polarization test.