무전해 구리 도금폐수로부터 증발농축 및 전해채취법을 이용하여 구리를 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 무전해 구리 도금폐수의 분석결과, Cu 함량은 582 mg/l로 나타났으며, 미량의 Fe 성분이 함유되어 있었다. 또한, 로셀염의 첨가로 인하여 COD 9,560 mg/l, TOC 13,100 mg/l로써 매우 높았으며, 포름알데히드가 산화된 formic acid의 함량은 7.73%로 나타났다. 실험결과, 구리의 전해채취시 전류밀도가 증가할수록 전류효율은 감소하는 것으로 나타났다. 또한, 전류효율을 80% 이상으로 유지하기 위해서는 구리의 전해채취시 전류밀도를 $40mA/cm^2$ 이하로 낮추어야 함을 알 수 있었다. 전해채취를 통해 얻은 Cu중의 평균 Fe 함량은 황산농도 2 vol% 및 10 vol%에서 각각 0.021% 및 0.01%로 나타나 황산농도가 높을수록 Fe 혼입을 억제할 수 있는 것으로 나타났다.
폐리튬계 이차전지로부터 유가금속을 회수하는 것은 한정된 지구자원의 활용 측면에서 매우 중요하다. 최근 자동차의 전지로 많이 사용하고 있는 LiFePO4 전지 양극재 성분에는 리튬이 약 5.2% 함유되어 있으며, 사용 후 전지에서 리튬 재활용을 통하여 다시 전지의 원료로써 사용할 수 있다. 본 연구에서는 폐LiFePO4 양극재 분말에 함유된 리튬을 선택적으로 침출하기 위하여 일반적으로 많이 사용하고 있는 무기산의 일종인 저농도 황산을 이용하였다. 그리고 각 성분의 침출율 및 분리효율을 비교·분석을 위하여 침출 시 광액농도를 변수로 2 스텝 침출 공정을 적용하여 최적의 침출조건을 도출하고자 하였다. 광액농도를 변수로 침출 시 철 및 인 성분이 거의 침출되지 않는 200 g/L의 광액농도 조건에서는 타 조건과 분리 효율이 약 200배 이상 높은 것으로 확인되었다. 이에 리튬의 선택적 침출 및 회수에 있어서 침출조건을 최적화하였다.
티타늄 생산 원료로서 $TiO_2$는 천연 일메나이트 광석을 1823 K 이상에서 탄소와 함께 환원 및 산 침출을 통해 티타늄이 풍부한 슬래그로부터 생산할 수 있으나, 공정상 매우 높은 에너지 소비 및 다량의 침출 잔류물을 발생한다. 본 연구에서는 1573 K 이하 온도에서 $Na_2SO_4$에 의해 $FeTiO_3$의 황화 처리를 통해서 철 자원은 FeS 황화물 상으로써 티타늄 자원은 $TiO_2-Na_2O$계 산화물 상으로 분리할 수 있는 반응을 제안한다. 본 연구는 $FeTiO_3$의 황화 처리의 기초 연구로서, FeS 황화물 상과 $TiO_2$계 슬래그 상의 분리성에 미치는 환원 분위기의 영향과 대기 분위기 속에서 반응온도와 Sulfur 비에 따른 Fe, Ti, Na 등의 거동을 조사하였다. 1573 K 및 탄소 포화 조건에서 $FeTiO_3$의 Fe는 Fe-C-S 금속과 일부 FeS로 분리 가능하며, 산화물 내 농도는 4 mass% 정도로 감소하였다. 또한, Sulfur/Fe 비가 높아질수록 자성 분리 후 회수된 산화물의 Fe 농도가 증가하며, 회수된 금속상 내 Fe 농도는 감소하였다.
질산계 에칭폐액으로부터 질산과 유가금속을 분리하여 재활용하기 위하여 용매추출법을 이용하여 질산성분을 회수하기 위한 기초 연구를 수행하였다. 주요 실험내용으로는 추출제의 종류와 농도에 따라 질산의 추출거동을 조사하였고, 질산의 추출시 구리, 납, 철, 주석 등의 금속이온들과의 분리성을 고찰하였다. 또한 McCabe-Thiele 그림으로부터 질산성분을 추출과 탈거에 필요한 이론적인 단수를 분석하였다. 실험 결과 TBP가 Alamine336에 비하여 질산의 회수에는 유리하였으며 TBP는 유기상의 60∼70%가 적합하였으며 폐액상의 질산농도가 0.1N 이상인 경우에는 각 금속성분들이 추출되지 않았으며 60%TBP를 사용하여 O/A비가 3인 경우 5단으로 95%이상의 질산이 추출되었다. 한편, 질산이 추출된 유기상으로부터 탈거 실험의 경우 초기농도가 80 g/l일 때 증류수에 의해 O/A비가 2에서 4단으로 98%이상의 탈거율을 나타내었다.
LD 제강 더스트를 제철원료로 LD 전로 제강 슬래그를 용제로 하고 폐타이어에 의해 제조한 건류탄을 환원제로 사용하여 반사로에서 환원 실험하여 배합비, 온도 및 반응시간 변화에 따른 환원율 및 철 회수율의 영향을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다. 1) $1300^{\circ}C$에서 1시간 동안 환원실험한 결과 탈아연율(removal rate of zinc)이 97%이상이며 잔사중의 Zn은 0.1~0.2%이었다. 2)페렛트 중에 LD 스래그 15~20%, 폐타이어 건류탄 4.1~6.7% 함유된 시료를 대기압, $1350^{\circ}C$에서 3시간동안 환원실험한 결과 선철의 회수율은 89.3~92%이었다. 3)환원제련시에 집진장치에서 회수한 더스튼 Zn 60%의 조산화아연이었다. 4) 회수한 선철의 성분은 Fe 96%, C 1.6%, P 0.08%, S 0.05%이었다. 5) 환원시에 생성한 슬래그의 조성은 $Ca_2Al_2SiO_7$, 8CaO $5SiO_2$ 및 $Na_3Ca_6(PO_4)_5$가 확인되었다.
금 정광으로부터 순수한 금속 형태의 Te을 얻기 위하여 소성처리, 차아염소산 용출, Fe 제거 및 전기분해실험을 수행하였다. 정광 및 소성시료에 포함되어 있는 Au, Ag 및 Te는 왕수보다 차아염소산에서 더 많이 용해된 반면에 Pb, Zn, Fe 및 Cu는 차아염소산보다는 왕수에서 더 많이 용출되었다. 전기분해하기 전, 차아염소산 용출-용액에 NaOH를 첨가한 결과 Fe가 정광시료에서 96% 제거되었지만 소성시료에서는 98% 제거되었다. 전기분해실험을 240분 동안 수행한 결과, 금속 구리가 정광시료에서 98% 회수된 반면에 소성시료에서 99%나 회수되었다. 이는 소성처리에 의하여 S가 제거되었기 때문이다. 양극 슬라임도 정광시료보다 소성시료의 전해질 용액에서 더 많이 생성되었다. 양극 슬라임을 자력선별한 결과 순수한 자연금속 형태의 텔루륨이 정광시료보다 소성시료에서 더 많이 회수되었다.
본 연구는 struvite 형성 방법을 이용하여 하수슬러지 내에 함유되어 있는 인을 효율적으로 회수하는 것을 목적으로 하였다. 산의 종류에 따른 인 용출 실험결과, HCl에 비하여 $H_2SO_4$가 2.65배 높은 효율을 나타내었으며, Mg 원과 온도에 따른 struvite 생성물의 침전율은 $25^{\circ}C$에서 $MgCl_2{\cdot}6H_2O$를 Mg원으로 사용한 경우에 97.4%로 가장 높게 나타났다. 또한, 인 회수 과정에서 Fe, Al, Zn 등에 의한 부반응이 일어났으며, 이를 해결하기 위하여 pH 7에서 인 화합물의 침전을 유도하여 부반응 공침전 물질을 다량 제거시킬 수 있었다. Struvite 형성 방법을 통한 최종 인 회수율은 82.99%로 순도 높은 struvite 생성물을 회수할 수 있었다.
본 연구에서는 마이크로웨이브 열탄소환원에 의한 제철 슬래그의 Fe 회수를 위한 기초연구로서, CaO-$SiO_2$-FeO계 슬래그의 열탄소환원 반응에 미치는 가스 분위기(질소 및 대기분위기) 및 탄소 첨가량의 영향을 살펴보았다. 실험결과, 질소 분위기에 비하여 대기 분위기에서 반응 시 최고 도달 온도 및 환원률이 증가하고, 대기 분위기에서는 탄소 당량 증가에 따라 최고 도달 온도 및 환원률이 증가하는 경향을 나타내었다. 대기 중 탄소 당량($C_{eq}$)이 5인 조건에서 최고 온도는 1800K에 도달하였으며 약 90%의 철회수율을 얻을 수 있었고, 탄소 당량이 5 이상 증가할 경우 최고 온도 및 환원율의 변화는 크지 않음을 알 수 있었다.
자동차 폐촉매로부터 폐촉매 중에 함유되어 있는 백금족 금속(Pt, Rh, Pd)를 회수하는 방법으로는 크게 건식법과 습식법이 현재 이용되고 있다. 본 연구에서는 건식 용융법으로 폐촉매로부터 백금족 금속 회수하기 위한 기초 실험으로 포집금속으로 Fe와 Cu을 사용하여 폐촉매를 용융하였을 때 각각의 농도 변화를 비교함으로써 용융 조건과 적정 포집금속으로 찾는 것을 목적으로 하였다. 본 실험으로 얻어진 결과를 요약하면 Fe을 포집금속으로 히는 것이 Cu을 포집금속으로 사용하는 것보다 회수율 측면에서 유리하였으며, 용융 처리 온도는 $1,500^{\circ}C$에 비교하여 $1,600^{\circ}C$ 용융 하였을 때 슬래그 중 잔류하는 백금족 금속의 농도 변화율이 크게 향상되었다. 용융 온도 $1,600^{\circ}C$의 경우 처리 후 슬래그 중 백금족 원소인 Rh, Pd, Pt의 평균 농도는 각각 6.21 ppm, 5.98 ppm, 6.97ppm으로, 이는 용융 온도 $1,500^{\circ}C$시 보다도 슬래그 백금족 원소 중 Rh와 Pd는 농도변화율 측면에서 각각 50.58%, 55.31%향상되었다. 그러나 폐촉매 중의 Pt의 초기농도가 12.9 ppm으로 낮아 용융처리 후 농도변화율의 비교가 어려웠다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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