• 제목/요약/키워드: FTIR spectroscopy

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FTIR을 이용한 왁스 침전의 정량적 예측 (Prediction of Precipitated Wax Amounts Using FTIR Spectroscopy)

  • 오경석
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제51권3호
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    • pp.376-381
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    • 2013
  • 원유에 함유된 물질 중 분자량이 큰 파라핀계 왁스성분의 침전 거동을 연구하였다. 용해되어 녹아있는 왁스성분은 주위 온도가 낮아지면 침전을 시작한다. 침전이 시작되는 온도를 왁스침전온도라 하며, 왁스침전온도에 대해서는 다양한 측정 방법들이 연구되어 왔다. 이에 반하여, 온도하강에 따른 왁스 침전량, 즉 온도에 따른 정량화 시도는 상대적으로 많지 않다. 본 연구는 FTIR을 활용하여 온도에 따른 침전된 왁스의 정량화를 시도하였다. 기존에 제안된 방법이 FTIR의 한 밴드영역인 735~715 $cm^{-1}$에서 시도되었던 것과 비교하여, 본 연구에서는 두 밴드영역인 1,402~1,324 $cm^{-1}$와 735~715 $cm^{-1}$을 활용하였다. 이 방법을 이용하여 정량화를 시도하였을 때, 온도에 따른 부피변화가 있을 경우나 시료에 물이 함유된 경우와 같이 기존 방법에서는 측정이 불가능한 경우에도 안정적인 결과를 얻을 수 있었다.

플라즈마 화학증착법으로 제조된 수소화된 비정질 탄화실리콘 박막의 물성에 대한 붕소의 도핑효과 (Effect of boron doping on the chemical and physical properties of hydrogenated amorphous silicon carbide thin films prepared by PECVD)

  • 김현철;이재신
    • 한국진공학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.104-111
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    • 2001
  • $SiH_4$, $CH_4$, $B_2H_6$ 혼합기체를 이용하여 플라즈마 화학증착법으로 비정질 탄화실리콘(a-SiC:H) 박막을 증착하였다. 기상 doping 농도를 0에서 $2.5\times10^{-2}$ 범위에서 변화시켜 얻은 박막의 물성을 SEM, XRD, Raman 분광법, FTIR, SIMS, 광흡수도와 전기전도도 분석을 통하여 살펴보았다. $B_2H_6$/($CH_4+SiH_4$) 기체유량비가 증가할수록 붕소의 도핑효율와 미세결정성은 감소하였다. 증착 중 $B_2H_6$ 기체가 첨가됨에 따라 비정질 탄화실리콘 박막의 Si-C-H 결합기의 강도는 감소하였으며, 이의 영향으로 박막내의 수소함량은 $B_2H_6/(SiH_4+CH_4$) 기체 유량비가 증가함에 따라 16.5%에서 7.5%로 단조감소하였다. $B_2H_6(CH_4+SiH_4$) 기체유량비가 증가할수록 a-SiC:H 박막의 광학적 밴드갭과 전기활성화 에너지는 감소하였고, 전기전도도는 증가하였다.

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Bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine 커플링제로 개질된 실리카 나노입자의 실란화도 정량 분석 (Quantitative Analysis of Silanization Degree of Silica Nanoparticles Modified with Bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine Coupling Agent)

  • 전하나;김정혜;하기룡
    • 폴리머
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    • 제36권3호
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    • pp.372-379
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    • 2012
  • 본 연구에서는 실리카 나노입자의 표면을 실란 커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA)을 사용하여 개질하였다. BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 개질 시간의 변화가 실리카 표면 개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석을 수행하였다. 연구결과 BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 표면 개질 시간이 증가할수록 3737 $cm^{-1}$에 나타나는 실리카의 고립 실란올(isolated silanol) 피크의 세기는 점점 약해지고, 도입되는 BTMA의 $-CH_2$ 기에 의한 신축(stretching) 및 굽힘(bending) 진동 피크는 점점 강하게 나타났다. EA 분석을 통한 N 및 C의 함량에서도 같은 경향을 나타내었다. BTMA를 사용한 실리카 입자의 처리 조건 중, BTMA의 농도 변화는 실리카 입자 표면과 반응하는 BTMA의 양에 큰 영향을 미치지만, BTMA의 가수분해 시간 및 표면 개질 반응 시간의 영향은 크지 않은 것으로 나타났다.

Nd:YAG 레이저에 의한 폴리테트라플루오르에틸렌 박막 증착 (Deposition of Polytetrafluoroethylene Thin Films by IR-pulsed Laser Ablation)

  • 박훈;서유석;홍진수;채희백
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제6권1호
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    • pp.58-63
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    • 2005
  • 레이저 용발법을 이용하여 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE: polytetrafluoroethylene) 박막을 증착하였다 사용한 레이저는 1064 nm Nd:YAG 레이저이고, 타겟은 그라파이트 분말이 도핑된 PTFE 펠릿(pellet) 이었다. 그라파이트는 포톤에너지를 효과적으로 흡수하여 열에너지로 전환시키고, 이 에너지를 인접한 PTFE에 전달한다. PTFE는 전달받은 열에너지에 의해서 열분해 된다. 타겟 표면에서 열분해에 의해 형성된 PTFE 단량체(monomer)들은 기판위에서 재중합반응(repolymerization)하여 필름을 형성하게 된다. 증착된 필름은 투명하고 결정화된 필름이었다. 주사전자현미경(SEM: scanning electron microscopy)과 원자현미경(AFM: atomic force microscopy)으로 분석한 결과, 필름의 표면은 박막의 두께가 증가할수록 섬유구조(fibrous structure)를 보였다. X선 광전자 분광기(XPS: X-ray photoelectron spectroscopy), 퓨리에 변화 적외선 분광기(FTIR: fouirer transform infrared spectroscopy)와 X선 회절분광기(XRD: X-ray diffraction)로 분석한 결과, 필름의 F/C 비는 1.7이고 분자축(molecular axis)은 기판과 나란했다.

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Equimolar Carbon Dioxide Absorption by Ether Functionalized Imidazolium Ionic Liquids

  • Sharma, Pankaj;Park, Sang-Do;Park, Ki-Tae;Jeong, Soon-Kwan;Nam, Sung-Chan;Baek, Il-Hyun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권7호
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    • pp.2325-2332
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    • 2012
  • A series $[C_3Omim]$[X] of imidazolium cation-based ILs, with ether functional group on the alkyl side-chain have been synthesized and structure of the materials were confirmed by various techniques like $^1H$, $^{13}C$ NMR spectroscopy, MS-ESI, FTIR spectroscopy and EA. More specifically, the influence of changing the anion with same cation is carried out. The absorption capacity of $CO_2$ for ILs were evaluated at 30 and $50^{\circ}C$ at ambient pressure (0-1.6 bar). Ether functionalized ILs shows significantly high absorption capacity for $CO_2$. In general, the $CO_2$ absorption capacity of ILs increased with a rise in pressure and decreased when temperature was raised. The obtained results showed that absorption capacity reached about 0.9 mol $CO_2$ per mol of IL at $30^{\circ}C$. The most probable mechanism of interaction of $CO_2$ with ILs were investigated using FTIR spectroscopy, $^{13}C$ NMR spectroscopy and result shows that the absorption of $CO_2$ in ether functionalized ILs is a chemical process. The $CO_2$ absorption results and detailed study indicates the predominance of 1:1 mechanism, where the $CO_2$ reacts with one IL to form a carbamic acid. The $CO_2$ absorption capacity of ILs for different anions follows the trend: $BF_4$ < DCA < $PF_6$ < TfO < $Tf_2N$. Moreover, the as-synthesized ILs is selective, thermally stable, long life operational and can be recycled at a temperature of $70^{\circ}C$ or under vacuum and can be used repeatedly.

실리카 나노입자 표면에 결합된 아미노기와 Glycidyl Methacrylate의 반응에 관한 분광학적 연구 (Spectroscopic Studies on the Reaction between Amino Groups on Silica Nanoparticle Surface and Glycidyl Methacrylate)

  • 이상미;하기룡
    • 폴리머
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    • 제37권6호
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    • pp.777-783
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    • 2013
  • 본 연구에서는 실리카 나노입자를 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 실리카 표면을 개질한 후, glycidyl methacrylate(GMA)로 표면 처리를 하여 실리카에 결합된 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기의 개환 반응에 의하여 실리카 표면에 중합용 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA의 농도 변화가 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기 사이의 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS), nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 GMA로 처리하면 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기가 열리면서 상호 반응이 일어났으며, 실험한 조건에서는 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA 농도가 증가할수록 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기가 증가함을 확인하였다.

Principal Component Analysis Based Two-Dimensional (PCA-2D) Correlation Spectroscopy: PCA Denoising for 2D Correlation Spectroscopy

  • Jung, Young-Mee
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권9호
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    • pp.1345-1350
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    • 2003
  • Principal component analysis based two-dimensional (PCA-2D) correlation analysis is applied to FTIR spectra of polystyrene/methyl ethyl ketone/toluene solution mixture during the solvent evaporation. Substantial amount of artificial noise were added to the experimental data to demonstrate the practical noise-suppressing benefit of PCA-2D technique. 2D correlation analysis of the reconstructed data matrix from PCA loading vectors and scores successfully extracted only the most important features of synchronicity and asynchronicity without interference from noise or insignificant minor components. 2D correlation spectra constructed with only one principal component yield strictly synchronous response with no discernible a asynchronous features, while those involving at least two or more principal components generated meaningful asynchronous 2D correlation spectra. Deliberate manipulation of the rank of the reconstructed data matrix, by choosing the appropriate number and type of PCs, yields potentially more refined 2D correlation spectra.

Ultraviolet-ozone irradiation of HPMC thin films: Structural and thermal properties

  • Abdel-Zaher, Nabawia A.;Moselhey, Manal T.H.;Guirguis, Osiris W.
    • Advances in materials Research
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    • 제6권1호
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    • pp.1-12
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    • 2017
  • The aim of the work was to evaluate the effect of ultraviolet-ozone ($UV-O_3$) irradiation with different times on the structure and thermal properties of hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) in the form of a thin film to be used as bioequivalent materials according to their important broad practical and medical applications. HPMC thin films were exposed to $UV-O_3$ radiation in air at a wavelength of 184.9 nm.The beneficial effects of this treatment on the crystallinity and amorphousity regions were followed by X-ray diffraction technique and FTIR spectroscopy. Differential scanning calorimetry, thermogravimetric and differntial thermal analyses were used in order to study the thermal properties of HPMC samples following the process of photodegradation. The obtained results indicated that the rate of degradation process was increased with increasing the exposure time. Variations in shape and area of the thermal peaks were observed which may be attributed to the different degrees of crystallinity after exposing the treated HPMC samples. This meant a change in the amorphousity of the treated samples, the oxidation of its chemical linkages on its surface and its bulk, and the formation of free radical species as well as bond formation.

Potential degradation of methylene blue (MB) by nano-metallic particles: A kinetic study and possible mechanism of MB degradation

  • Singh, Jiwan;Chang, Yoon-Young;Koduru, Janardhan Reddy;Yang, Jae-Kyu
    • Environmental Engineering Research
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    • 제23권1호
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    • pp.1-9
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    • 2018
  • The degradation of methylene blue (MB) in an aqueous solution by nano-metallic particles (NMPs) was studied to evaluate the possibility of applying NMPs to remove MB from the wastewater. Scanning electron microscopy (SEM), Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) were used to characterize the synthesized NMPs before and after the reaction. The effects of the NMP dosage, the initial pH, the initial concentration of MB and the amount of $H_2O_2$ on the MB degradation outcomes were studied. The highest removal rate of MB was achieved to be 100% with an initial MB concentration of 5 mg/L, followed by 99.6% with an initial concentration of 10 mg/L under the following treatment conditions: dose of NMP of 0.15 g/L, concentration of $H_2O_2-100mM$ and a temperature of $25^{\circ}C$. The SEM analysis revealed that the nano particles were not spherical in shape. FTIR spectra shows occurrence of metal oxides on the surfaces of the NMPs. The XPS analyses results represent that Fe, Zn, N, Ca, C and O were occurred on the surfaces of the NMPs. The degradation of MB was suitable for the pseudo-first-order kinetics.

Spectroscopic Studies on Electroless Deposition of Copper on Hydrogen-Terminated Si(111) Surface in NH4F Solution Containing Cu(II) Ions

  • Lee, In-Churl;Bae, Sang-Eun;Song, Moon-Bong;Lee, Jong-Soon;Paek, Se-Hwan;J.Lee, Chi-Woo
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제25권2호
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    • pp.167-171
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    • 2004
  • The electroless deposition of copper on the hydrogen-terminated Si(111) surface was investigated by means of attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, scanning tunneling microscopy (STM), and energy-dispersive spectroscopy (EDS). The hydrogen-terminated Si(111) surface prepared was stable under air atmosphere for a day or more. It was found from ATR-FTIR that two bands centered at 2000 and 2260 $cm^{-1}$ appeared after the H-Si(111) surface was immersed in 40% $NH_4F$ solution containing 10 mM $Cu^{2+}$. On the other hand, STM image included the copper islands with a height of 5 nm and a diameter of 10-20 nm. The EDS data displayed the presence of copper, silicon and oxygen species. The results were rationalized in terms of the redox reaction of surface Si atoms and $Cu^{2+}$ ions in solutions, which are changed into $Si(OH)_x(F)_y$ containing $SiF_6^{2-}$ ions and neutral copper islands.