본 논문에서는 FT-IR 분광분석법을 이용하여 여러 가지 반응조건에서 기체상 silylation 반응에 의해 생성된 silylated layer의 depth를 비파괴적으로 정량하는 방법을 제안하였다. Silylated layer의 depth는 FT-IR 스펙트럼의 특성 봉우리들(Si-O-ph, Si-C, Si-H)의 흡광도를 바탕 스펙트럼 공제법으로 측정하여 SEM의 두께 측정치와 비교하여 정량하였다. FT-IR 분광분석법을 이용한 Silylated layer의 depth 분석은 비파괴적이고 정량적인 방법으로, 이 방법은 silylation process window를 설정하는 데 적합하다는 것을 알았다.
ISO TC 92에서는 콘칼로리미터의 연소가스를 FT-IR 방식의 가스분석기로 분석하기 위한 표준을 개발하고 있다. 2018년에는 표준 초안(WD 21397)의 절차에 따라 6개 기관이 참여하여 표준 초안의 반복성 및 재현성을 평가하였다. 시험대상 시료는 polymethyl methacrylate (PMMA), 경질 폴리우레탄 보드 및 PVC 장판이었고 콘칼로리미터 시험결과 중 착화시간(s), 최대 열방출률(kW·m-2), 총 방출열량(MJ·m-2) 및 유효연소열(MJ·m-2·kg-1)을, 그리고 FT-IR 가스분석결과 중 독성가스의 최대 농도(µL·L-1), 가스 발생량(g) 및 가스 수율(g·g-1)을 ISO 5725-2에 따라 통계 분석하여 정밀도를 평가하였다. 이상치(outlier)는 발견되지 않았으며 콘칼로리미터 시험의 반복성(sr/m)은 1.5%, 재현성(sR/m)은 9.8%로 나타났고 FT-IR 가스분석의 반복성은 12.9%, 재현성은 27.9%로 나타났다.
콘크리트용 화학혼화제의 인수검사 시험법에 대한 국내외 기준을 살펴보고, 한국도로공사에서 활용 중인 고형분량을 대상으로 다자비교시험에 의한 통계분석을 통하여 시험법의 신뢰성을 검증하였다. 또한 FT-IR을 활용하여 다성분 조성 화학혼화제의 기기분석 효용성을 검증하였다. 시험결과의 이상치를 검정하는 Cochran, Grubbs 및 Dickson의 Q 검정을 실시하였으며, KS A ISO 5725-2의 절차에 따른 재현표준편차 및 반복표준편차는 각각 0.25 및 0.09%으로 나타나 시험방법의 신뢰성을 확인할 수 있었다. 또한 혼화제 시료상태에 따라 FT-IR 특성피크가 큰 차이를 나타내므로 건조시료에 의한 관리가 필요하였으나, 2종 이상 원료가 포함된 다성분 혼화제의 FT-IR 특성피크는 큰 차이가 없어 기기분석의 효용성을 확인할 수 없었다.
플라스틱 재료를 생활 필수품 등 많이 사용하는 재료이지만 화재가 발생할 경우에는 유해 가스가 발생하면서 많은 인명 사고가 발생한다. 이러한 화재 발생 할 때 나오는 가스 물질을 원격 모니터링이 가능한 open path FT-IR spectrometer로 측정함으로 해서 유해 가스의 농도를 실시간으로 처리하여 인명 피해를 최소화 할 수 있을 것이다. 원격 모니터링이 가능한 open path FT-IR spectrometer는 원거리 측정이 가능한 푸리에 변환을 사용한 spectrometer와 원거리용 적외선 광원으로 구성되어 있다. 본 연구에서는 원격 모니터링 open path FT-IR spectrometer를 사용하여 CO, $NO_2$, HCl, HF에 대한 정량 분석을 실시하였으며, 정량 분석 방법으로는 다중 회귀 곡선(MLR, multiple linearity regression)을 사용하였으며, 정량 분석 결과 결정 계수($R^2$)가 0.95이상의 선형성이 확인되었다. 그리고 플라스틱 재료 중 Urethane과 PVC를 사용하여 연소시킨 후 원거리 원격으로 예측을 실시하여 원거리를 통해서 각 가스의 오염 물질에 대한 농도를 측정하였다.
본 연구는 FT-IR 스펙트럼 데이터를 기반한 다변량통계분석을 이용한 대사체 수준에서 아티초크(Cynara cardunculus var. scolymus L.) 품종 구분하였다. FT-IR 스펙트럼 데이터로부터 PCA(principal component analysis), PLS-DA(partial least square discriminant analysis) 그리고 HCA(hierarchical clustering analysis) 분석을 실시하였다. 아티초크 품종들은 1700-1500, 1500-1300, $1100-950cm^{-1}$ 부위에서 대사체의 양적, 질적 패턴 변화가 FT-IR 스펙트럼상에서 나타났다. FT-IR 스펙트럼의 $1700-1500cm^{-1}$ 부위는 주로 Amide I 과 II을 포함하는 아미노산 및 단백질계열의 화합물들의 질적, 양적 정보를 나타내고, $1700-1300cm^{-1}$ 부위는 phosphodiester group을 포함한 핵산 및 인지질의 정보가 반영이 되고, $1100-950cm^{-1}$ 부위는 단당류나 복합 다당류를 포함하는 carbohydrates 계열의 화합물들이 질적, 양적 정보가 반영되는 부위이다. PCA 상에 나타난 10품종의 아티초크들은 품종간에 중첩이 많이 이뤄지는 모습을 나타냈다. 아티초크 10개의 품종 중에서 'Cardoon'과 'Green Globe'가 계통분류학적으로 유연관계가 낮고, 서로간에 대사체 수준의 차이가 뚜렷하게 나타나는 것으로 보아 대사체 수준에서 마커 탐색에 가장 중요한 품종으로 작용할 것으로 판단된다. PLS-DA 분석의 경우 PCA 분석 보다 아티초크의 종간 식별이 뚜렷하게 나타났다. 따라서 본 연구에서 확립된 대사체 수준에서 아티초크의 품종 식별 기술은 품종, 계통의 신속한 선발 수단으로 활용이 가능할 것으로 기대되며 육종을 통한 품종개발 가속화에 기여 할 수 있을 것으로 예상된다.
본 연구에서는 건축물 내장 재료에 대한 연소독성평가와 독성지수연구로써 FT-IR을 이용한 연소가스 분석실험을 하였다. 독성지수를 산정하기 위한 실험의 화재모델로 콘 칼로리미터 화재모델(KS F ISO/TR 9122-4)을 사용하였으며 ISO 19702의 절차에 따라 FT-IR을 이용하여 건축 재료의 연소로부터 발생되는 가스의 분석을 수행하였다. 국제규격에서 제시하고 있는 몇 가지 독성지수 산정법 중 ISO 13344에서 규정하는 방법에 따라 FED 값을 산정하였으며, 30분간 시험동물에 노출 시 대상의 50 %가 사망하는 농도인 $LC_{50}$을 기준으로 하여 3가지 재료의 독성지수화를 통해 상대적인 독성 위험도를 평가하였다. 그 결과로 0.025~0.285의 FED가 산출되었으며 우레탄에서는 HCN이 검출되었다.
PET기재 필름 위에 코팅된 다층박막 필름의 층별성분을 ATR FT-IR과 Pyro GC/MS(Gas Chromatography/Mass Spectroscopy)를 이용하여 분석을 시도하였다. 필름의 단면은 액체질소에 담근 후 파괴시켜 얻었으며 광학 현미경을 이용하여 관찰하였다. 이 결과 코팅층의 총 두께는 $70{\mu}m$였으며 3개의 층으로 관찰되었다. 각 층의 두께는 너무 얇기 때문에 표면층을 제외하고는 직접분석이 어려워 적절한 용매로서 각 층을 드러나게 한 후 ATR FT-IR과 pyro-GC/MS를 이용하여 분석을 시도하였다. 이 결과 3개 층은 공통적으로 우레탄-아크릴레이트 공중합체로 밝혀졌다. 또한 무기 혹은 금속성분의 첨가여부는 XPS와 SEM-EDAX를 이용하여 분석하였으며 도장층 (1)에는 나노크기의 실리카 입자가 도장층 (2)에서는 알루미늄 박편이 존재함을 알게 되었다.
본 연구에서는 FT-IR 스펙트럼 분석을 통해 한국에서 자생하는 Zoysia 속인 들잔디(Zoysia japonica)와 갯잔디(Zoysia sinica)의 전세포추출 시료로부터 대사체 수준에서 신속한 식별체계를 확립하고자 하였다. 이를 위해 기준라인으로 분자마커를 이용해 동정이 완료된 들잔디와 갯잔디 시료를 FT-IR 분석에 사용하였으며, 제주도와 전라도에서 수집된 미동정 잔디들을 기준라인과 비교분석하기 위해 FT-IR 분석에 사용하였다. 기준라인 들잔디와 갯잔디 시료로부터 확보된 FT-IR 스펙트럼 데이터의 PCA (principal component analysis)와 PLS-DA (partial least square discriminant analysis) 분석 결과 각 기준라인은 들잔디 및 갯잔디 종에 따라 뚜렷하게 식별되었다. 들잔디와 갯잔디 시료 사이에서 가장 큰 PC loading value값을 보인 부위는 $1,100{\sim}950cm^{-1}$였다. 이 부위는 carbohydrates 계열의 화합물들의 질적, 양적 정보를 반영하는 부위로 이 계열의 화합물의 양적, 질적 차이가 들잔디, 갯잔디의 대사체 수준 구분에 중요한 역할을 하고 있음을 알 수 있었다. 기준라인 들잔디와 갯잔디 시료집단에 미동정된 잔디 시료 집단을 추가하여 PCA와 PLS-DA 분석한 결과, 일차적으로 들잔디와 갯잔디로 구분이 이루어졌으며 미동정 집단은 모두 들잔디 그룹내에 분포하였다. 특히, HCA (hierarchical clustering analysis) dendrogram 분석 결과에서 동정 및 미동정 들잔디 시료들은 모두 수집지 특성에 따라 국내 국립공원의 고산지대와 국내 섬지역 해안가의 저지대로 별도의 소그룹을 형성하였다. 따라서, 본 연구 결과에서 확립된 FT-IR 스펙트럼 분석법은 한국 전역에 자생하는 들잔디와 갯잔디의 신속한 종 식별뿐만 아니라 수집 지역의 특성에 따라 대사체 수준에서의 유연관계를 규명하는데 활용 가능할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 대기오염 및 화산활동에 의한 분출가스의 원거리 가스검출에 제한적으로 사용된 개방형 푸리에 변환 분광 분석기(open path FT-IR spectrometer)를 사용하여 적외선광원을 사용하지 않는 passive mode로 $CO_2$, CO, $SO_2$에 대한 정량 분석을 시도하였다. 표준가스를 이용하여 제작된 적외선흡수 스펙트럼으로 $CO_2$, CO, $SO_2$ 다중 회귀 곡선(MLR)을 사용한 농도 별 검량선 작업 결과, $CO_2$, CO는 결정 계수가 0.90 이상으로 선형성이 좋았으나, $SO_2$는 0.88로 비교적 낮은 선형성을 확인할 수 있었다. 실제 화재 실험을 통하여 3가지 가스에 대해서 측정한 결과 $CO_2$는 높은 농도를 확인하였으나, CO, $SO_2$는 확인되지 않았다. 이 결과를 통해서 적외선 광원 없이 개방형 푸리에 변환 분광 분석기를 활용하여 화재시 배출되는 가스의 원거리측정이 가능함을 확인하였다.
FT-IR의 정량 법 중 Partial least-squares(PLS) 방법과 Multiple scattering correction(MSC) 방법을 이용한 계면활성제 분석의 타당성을 조사하기 위하여 LAS, MES 그리고 ELA-9을 이들 방법으로 정량 하였다. 계면활성제 표준품을 각각 다른 비율로, 50% 에탄올에 가열 용해 시킨 다음, 건조 시켜 액막법으로 IR 스펙트럼을 측정하였다. 얻어진 스펙트럼으로부터 Variance(분산 ) 스펙트럼을 구하고 이를 참고하여 여러 파수 영역에서 반복하여 검량선을 작성하고 상관계수를 구하였다. 1245-1130 cm -1 의 범위와 1070-1010 cm -1 범위의 파수를 선정한 결과 상관계수의 값이 모두 1.000이었다. 또한 정량 결과, 오차가 0.32%이하로써 매우 만족할 만한 결과를 얻었다. 따라서 FT-IR을 이용한 정량 법에서 PLS 방법과 MSC 방법은 계면활성제 분석에 유효하며, 본 정량 방법이 매우 간단하므로 품질관리 목적의 분석에 적합하다는 결론에 도달하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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