무전해 도금 용액을 이용하여 구리를 직접 텅스텐(Tungsten, W) 기판 위에 도금하였다. 도금 용액의 농도는 각각 $CuSO_4$ 7.615 g/L, EDTA 10.258 g/L, glyoxylic acid 7 g/L로 하였다. 도금 용액의 pH는 11.0에서 12.8까지 변화시켰으며, 용액의 온도는 $60^{\circ}C$로 유지하였다. 도금된 필름의 특성을 조사하기 위하여 X선 회절분석기, 전계 방출 주사 전자 현미경, 주사형 원자력 현미경, X선 광전자 분석기 및 Rutherford backscattering spectroscope(RBS)를 사용하였다. 구리 도금을 위한 가장 좋은 pH 조건은 11.8이였다. 이 용액에서 10분 동안 도금한 경우 둥근 모양의 구리 입자가 균일하게 도금되었으며, 불순물 peak이 없는 순수 구리 peak이였고, 근평균 제곱 표면 거칠기는 약 11 nm가 되었다. 또한, pH 11.8에서 12분 동안 도금한 필름의 두께는 140 nm이었고 도금속도는 약 12 nm/min였다. 무전해 도금 용액의 pH를 12.8로 증가시키면 도금된 구리 필름은 Cu peak 이외에 불순물 peak인 $Cu_2O$가 나타나고 구리 입자 모양도 기다란 직사각형 모양으로 변하였다. 순수 구리의 도금을 위해서는 도금 용액에서 적당한 pH를 유지하여야 한다. 도금된 구리의 농도는 RBS로 측정한 결과 99 atom%였다. 또한, Cu/W 필름은 전기 도금하는 동안 합금 형태를 이루기 때문에 접착성도 좋았다.
본 연구에서는 ITO/Ag/ITO 다층 박막을 유기발광소자와 플렉시블 광전소자의 전극으로 적용하기 위하여 선형 대항 타겟 스퍼터(Linear facing target sputter) 시스템을 이용하여 성막하였고, ITO/Ag/ITO 다층박막의 전기적, 광학적, 구조적 특성을 분석하였다. 선형 대항 타겟 스퍼터 시스템은 강한 일방항의 자계와 타겟에 걸린 음극에 의해 전자의 회전, 왕복 운동이 가능해 마주보는 두 ITO 타겟 사이에 고밀도의 플라즈마를 구속 시켜 플라즈마 데미지 없이 산화물 박막을 성막시킬 수 있는 장치이다. 대항 타겟 스퍼터 시스템을 이용하여 성막한 ITO 전극을 DC power, working pressure, Ar/O2 ratio 에 따른 특성을 각각 분석하였다. glass 기판위에 최적화된 ITO 전극을 bottom layer로 두고, bottom ITO layer 위에 thermal evaporation 을 이용하여 Ag 박막을 6~20nm의 조건에 따라 두께를 다르게 성막하고, Ag 박막을 성막한 후에 다시 bottom ITO 전극과 같은 조건으로 ITO 전극을 top layer로 성막 하였다. 두 비정질의 ITO 전극 사이에 매우 앓은 Ag 박막을 성막 함으로 해서 glass 기판위에 ITO/Ag/ITO 다층 박막전극은 매우 낮은 저항과 높은 투과도를 나타낸다. ITO/Ag/ITO 박막의 전기적 광학적 특성을 보기 위해 hall measurement와 UV/visible spectrometer 분석을 각각 진행하였다. ITO/Ag/ITO 다층 박막 전극이 매우 얇은 두께임에도 불구하고 $4\Omega$/sq.의 낮은 면저항과 85%의 높은 투과도를 나타내는 이유는 ITO/Ag/ITO 전극 사이에 있는 Ag층의 표면 플라즈몬 공명 (SPR) 현상으로 설명할 수 있다. ITO/Ag/ITO 전극의 Ag의 거동을 분석 하기위해 FESEM분석과 synchrotron x-ray scattering 분석을 하였다. ITO/Ag/ITO 전극의 Ag층이 islands의 모양에서 연속적으로 연결되는 변화과정 중에 SPR현상이 일어남을 알 수 있다. 여기서, 대항 타겟 스퍼터 시스템을 이용하여 성막한 ITO/Ag/ITO 다층박막을 OLED 또는 inverted OLEDs의 top 전극으로의 적용 가능성을 보이고 있다.
PURPOSE. The aim of this preliminary study was to investigate, for the first time, the effects of addition of titania nanotubes ($n-TiO_2$) to poly methyl methacrylate (PMMA) on mechanical properties of PMMA denture base. MATERIALS AND METHODS. $TiO_2$ nanotubes were prepared using alkaline hydrothermal process. Obtained nanotubes were assessed using FESEM-EDX, XRD, and FT-IR. For 3 experiments of this study (fracture toughness, three-point bending flexural strength, and Vickers microhardness), 135 specimens were prepared according to ISO 20795-1:2013 (n of each experiment=45). For each experiment, PMMA was mixed with 0% (control), 2.5 wt%, and 5 wt% nanotubes. From each $TiO_2$:PMMA ratio, 15 specimens were fabricated for each experiment. Effects of $n-TiO_2$ addition on 3 mechanical properties were assessed using Pearson, ANOVA, and Tukey tests. RESULTS. SEM images of $n-TiO_2$ exhibited the presence of elongated tubular structures. The XRD pattern of synthesized $n-TiO_2$ represented the anatase crystal phase of $TiO_2$. Moderate to very strong significant positive correlations were observed between the concentration of $n-TiO_2$ and each of the 3 physicomechanical properties of PMMA (Pearson's P value ${\leq}.001$, correlation coefficient ranging between 0.5 and 0.9). Flexural strength and hardness values of specimens modified with both 2.5 and 5 wt% $n-TiO_2$ were significantly higher than those of control ($P{\leq}.001$). Fracture toughness of samples reinforced with 5 wt% $n-TiO_2$ (but not those of 2.5% $n-TiO_2$) was higher than control (P=.002). CONCLUSION. Titania nanotubes were successfully introduced for the first time as a means of enhancing the hardness, flexural strength, and fracture toughness of denture base PMMA.
To facilitate the effective use of butter clam shell as a natural calcium resource, we determined the optimal conditions for calcium lactate (BCCL) preparation with high solubility using response surface methodology (RSM). The polynomial models developed by RSM for pH, solubility and yield were highly effective in describing the relationships between factors (P<0.05). Increased molar ratios of calcined powder (BCCP) from butter clam shell led to reduced solubility, yield, color values and overall quality. The critical values of multiple response optimization to independent variables were 1.75 M and 0.94 M for lactic acid and BCCP, respectively. The actual values (pH 7.23, 97.42% for solubility and 423.22% for yield) under optimization conditions were similar to the predicted values. White indices of BCCLs were in the range of 86.70–90.86. Therefore, organic acid treatment improved color value. The buffering capacity of BCCLs was strong, at pH 2.82 to 3.80, upon the addition of less than 2 mL of 1 N HCl. The calcium content and solubility of BCCLs were 6.2–16.7 g/100 g and 93.6-98.5%, respectively. Fourier transform analysis of infrared spectroscopy data identified BCCL as calcium lactate pentahydrate, and the analysis of microstructure by field emission scanning electron microscopy revealed an irregular form.
서론: 최근 전세계적인 고령화 진행에 따른 뇌졸중, 파킨슨병, 알츠하이머병 등과 같은 각종 뇌관련 질환에 대한 관심이 더욱 높아지고 있으며 다양한 뇌질환 치료를 위하여 뇌 신경 신호의 정확한 검출 대한 연구가 학계에서 활발히 진행되고 있다. 효과적인 뇌 신경 신호 검출을 위해서는 세포조직의 손상을 최소화 할 수 있는 초소형 신경탐침 및 극소 면적내에서 극대화된 검출 전극이 구현되어야 한다. 그러나, 극소 면적내에 구성된 소면적 전극을 통한 신호 검출은 전극 계면에서의 높은 임피던스를 야기시켜 정밀한 신경신호 검출에 어려움을 만든다. 따라서, 뇌 신경 신호 검출시 전극 계면에서의 낮은 임피던스를 검출하기 위한 다결정실리콘, 이리듐 산화막, 탄소나노튜브와 같은 다양한 전극 소재를 이용한 신경탐침 연구가 제안되어 왔다. 본 연구에서는 극소화된 전극면적과 신경세포 계면에서의 저 임피던스 신경신호 검출을 위하여 비이온성 계면활성제와 전해도금을 이용하여 높은 거칠기값을 갖는 나노동공 백금층을 검출 전극으로 활용하였다. 실험 결과: 제작된 신경탐침의 몸체는 실리콘으로 이루어지며, 탐침 끝단에는 신호 측정을 위한 나노동공 백금층을 갖는 전극들이 집적되어 있다. Fig. 1 는 제작된 나노동공 백금을 갖는 신경탐침의 이미지 (a), SEM (b), TEM (c), FESEM (d) 측정결과를 보여준다. 0.9 %의 NaCl 용액에서 제작된 신경탐침의 계면임피던스 및 위상각 변화에 대한 측정결과가 Fig. 2에 나타나 있다. 1.2 kHz 주파수에서 $942.6K{\Omega}$ ($0.029{\Omega}cm^2$, $3.14{\mu}m^2$)로 극대화된 실표면적을 갖는 나노동공 백금층에 의하여 매우 낮은 임피던스 특성을 보인 것으로 판단된다. 또한 제작된 신경탐침은 위상각이 $-82.9^{\circ}$로서 캐패시터와 같은 역할을 하고 있다고 예상할 수 있었으며 $4.6mFcm^{-2}$의 축전용량값을 보였다. Fig. 3는 1 M의 황산용액에서 나노동공백금층이 형성된 신경탐침 전극과 형성 전의 전기화학적 표면변화를 비교분석한 결과로서 나노동공 백금층의 형성 전/후의 전류응답 특성이 상이하게 나타났다. 나노동공 백금층의 실표면적 극대화로 인한 전류응답수치 또한 크게 향상 되었으며, 0~-0.25 V 영역에서의 수소 흡착에 따른 환원곡선은 전형적인 백금 특성을 보여주는 결과로 판단 할 수 있다. Table 1는 기존에 연구되었던 신경탐침들과 본 연구에서 제작된 나노동공 백금을 갖는 신경탐침의 임피던스와 캐패시턴스 특성을 비교한 결과이다. 결론: 본 연구에서는 실리콘 신경탐침 끝단에 집적된 전극상에 전해도금법을 이용하여 높은 거칠기값을 갖는 나노동공 백금층을 형성하고 전극 계면상의 낮은 임피던스를 검출을 하였다. 나노동공 백금층을 갖는 신경탐침은 순환전압전류법을 통해 극대화된 실표면적을 극대화를 확인할 수 있었으며, 극대화된 검출 전극면은 저 임피던스 측정에 용이함을 실험을 통해서 증명할 수 있었다. 따라서, 높은 거칠기값의 나노동공 백금층은 초소형화된 신경탐침상에 집적되는 전극면적소형화와 다수의 전극 구현에 효과적일 것으로 판단되며 보다 정확한 신경신호 검출을 통한 뇌질환의 명확한 이해에 유망할 것으로 판단된다.
반도체 산업용 9N 이상의 초고순도 N2, Ar 등 불활성 가스 제조를 위해 가스 정제공정에 사용되고 있는 Ni 촉매의 물성 평가 및 촉매적 특성을 확인하였다. 조성이 다른 원기둥 형태의 C1, 츄러스 형태의 C2의 두 가지 Ni 촉매에 대해 비교 평가를 진행하였다. Ni 촉매의 형상과 미세구조를 분석하기 위해 광학현미경과 FE-SEM을 이용하였으며, 조성 확인 및 물성을 분석하기 위해 EDS, XRD, 그리고 micro-Raman 분석을 이용하였다. 또한 Ni 촉매의 비표면적 및 촉매적 특성을 확인하기 위해 BET, Pulse Titration 분석을 진행하였다. 조성 분석결과, C1의 경우, 상대적으로 graphite가 불순물로 다량 포함되어 있는 것을 확인하였으며, C2는 C1에 비해 Ni의 함량이 높은 것을 확인하였다. 비표면적 분석 결과, C2의 비표면적이 C1보다 약 1.69배 정도 큰 것을 확인할 수 있었다. 촉매적 특성분석 결과, 상온에서 O2와 CO 불순물 제거 정도가 C2가 우수함을 확인하였다. 따라서 반도체 산업용 초고순도 불활성 기체 제조를 위한 Ni 촉매로는 불순물이 적고, 비표면적이 크며, 상온에서 O2와 CO 제거 성능이 우수한 C2가 적합함을 확인하였다.
For the coating of diamond films on WC-Co tools, a buffer interlayer is needed because Co catalyzes diamond into graphite. W and Ti were chosen as candidate interlayer materials to prevent the diffusion of Co during diamond deposition. W or Ti interlayer of $1{\mu}m$ thickness was deposited on WC-Co substrate under Ar in a DC magnetron sputter. After seeding treatment of the interlayer-deposited specimens in an ultrasonic bath containing nanometer diamond powders, $2{\mu}m$ thick nanocrystalline diamond (NCD) films were deposited at $600^{\circ}C$ over the metal layers in a 2.45 GHz microwave plasma CVD system. The cross-sectional morphology of films was observed by FESEM. X-ray diffraction and visual Raman spectroscopy were used to confirm the NCD crystal structure. Micro hardness was measured by nano-indenter. The coefficient of friction (COF) was measured by tribology test using ball on disk method. After tribology test, wear tracks were examined by optical microscope and alpha step profiler. Rockwell C indentation test was performed to characterize the adhesion between films and substrate. Ti and W were found good interlayer materials to act as Co diffusion barriers and diamond nucleation layers. The COFs on NCD films with W or Ti interlayer were measured as less than 0.1 whereas that on bare WC-Co was 0.6~1.0. However, W interlayer exhibited better results than Ti in terms of the adhesion to WC-Co substrate and to NCD film. This result is believed to be due to smaller difference in the coefficients of thermal expansion of the related films in the case of W interlayer than Ti one. By varying the thickness of W interlayer as 1, 2, and $4{\mu}m$ with a fixed $2{\mu}m$ thick NCD film, no difference in COF and wear behavior but a significant change in adhesion was observed. It was shown that the thicker the interlayer, the stronger the adhesion. It is suggested that thicker W interlayer is more effective in relieving the residual stress of NCD film during cooling after deposition and results in stronger adhesion.
이 연구는 충남 보령 정전 및 오천 지역 석면 광상의 성인적 차이에 대해서 이다. 두 광산은 지난 수십년 동안 석면 광산으로 개발이 되었던 곳이다. 정전광산의 모암은 사문암이고 오천광산의 모암은 백운암이다. 석면 시료 및 모암시료가 야외 조사에서 채취 되었고, 석면의 종류 및 원소 함량을 알아보기 위해 광학 현미경 및 주사전자 현미경으로 관찰되었고, X-선 회절분석기, 에너지 분산 분광장치를 이용하여 분석 되었다. 석면들은 열수의 유입통로로 추정되는 층리, 균열, 열극을 따라 발견이 되나, 둘 사이에서는 두드러진 특성 차이를 보인다. 정전의 사문암은 백석면, 투각섬석 석면, 양기석 석면을 포함한다. 비석면형의 투각섬석과 양기석도 발견이 된다. 백석면은 맥에서 교차 섬유, 미끌림섬유로서 산출되고, 수 mm에서 cm의 두께의 균열에서 산출된다. 투각섬석과 양기석 석면은 수 cm에서 수 십 cm 두께의 균열 및 열극을 따라 발견이 된다. 이는 정전지역의 석면이 사문암과 열수의 반응에 의해 형성되었음을 암시한다. 오천 지역의 백운암은 투각섬석 및 양기석 석면을 포함한다. 이 석면들은 층리, 균열, 열극에서 산출된다. 이는 오천 지역의 석면이 백운암과 열수의 상호 작용에 의해 형성 되었음을 암시한다. 위의 결과 들은 같은 행정 구역인 보령 지역에서도 두 다른 모암을 갖는 석면 광산이 위치함을 보여 주고 있다. 이들은 성인의 차이를 반영하여 석면광물에서도 차이를 보인다.
$VO_x$ 박막이 상온에서 $Pt/Ti/SiO_{2}/Si$ 기판위에 반응성 radio frequency (rf) 마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 450 nm 두께로 증착되었다. 증착 공정에서 산소의 농도와 타겟에 인가되는 rf power를 변수로 설정하여 증착 속도를 조사하였다. $VO_x$ 박막의 증착속도는 산소 농도가 증가함에 따라서 감소하고, rf power가 증가할수록 증가하는 것이 관찰되었다. 증착된 $VO_x$ 박막은 $O_{2}$와 $N_{2}$ 가스 분위기에서 $450^{\circ}C$의 온도로 2, 4, 그리고 6 h 동안 각각 열처리 되었고, 열처리 과정을 진행한 후 x-ray diffraction (XRD) 분석을 이용하여 열처리 전과 후의 결정성 변화를 관찰하였다. 그리고 열처리 전과 후의 $VO_x$ 박막의 표면과 단면을 field emission scanning electron microscopy (FESEM)를 이용하여 관찰하였으며 전류-전압 측정을 이용하여, 증착된 $VO_x$ 박막의 metal-insulator transition (MIT) 특성을 관찰하였다. $N_{2}$ 분위기에서 열처리된 $VO_x$ 박막보다 $O_{2}$ 분위기에서 열처리된 $VO_x$ 박막에서 더 우수한 MIT 특성을 관찰 할 수 있었다.
본 연구는 infiltrant resin을 침투시킨 초기 우식 병소의 특성을 평가하기 위해 법랑질의 깊이에 따른 경도를 측정하고, 병소 내로의 레진 침투양상을 분석하며, 미세누출 정도를 관찰하여 다음의 결과를 얻었다. 건전 법랑질에 대한 초기 우식 법랑질의 경도 백분율은 표층(5~40 ${\mu}m$) 64.6%, 병소본체(60~350 ${\mu}m$) 24.6%였으며, infiltrant resin을 침투시킨 병소의 경도 백분율은 72.1%로 나타났다. 5~350 ${\mu}m$의 전 깊이에서, infiltrant resin을 침투시킨 병소는 비처치 우식 병소보다 경도가 유의하게 높았지만 정상 법랑질에 비해서는 경도가 유의하게 낮았다(p<0.05). FESEM 관찰 결과 탈회된 법랑질 내부로 비교적 균일하게 침투한 레진 테그가 관찰되었으며, 침투깊이는 433 ${\mu}m$(282-501)로 측정되었다. 열순환 처리 후 13개의 치아에서 미세누출이 관찰되지 않았고, 5개에서 병소 외측 절반, 2개에서 병소 내측 절반까지 미세누출이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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