본 연구에서는 전기화학적 이온교환체 중의 하나인 nickel hexacyanoferrate($KNiFe(CN)_6$) 막 전극을 사용하여 세슘 양이온을 분리하는 실험을 수행하였다. 1.0M $NaNO_3$와 1.0M $CsNO_3$의 단일성분계 및 이성분계 수용액에서 순환전위곡선을 측정하여 전극전위, 전류, 전기량의 변화 거동을 조사하였으며, 실험 전과 후에 $KNiFe(CN)_6$ 막의 구조 형태와 원자조성의 변화를 각각 SEM과 EDS 분석을 통하여 조사하였다. 또한 나트륨과 세슘 용액에서 교대로 이온교환 반응을 수행하여 측정한 순환전위곡선과 원자조성으로부터 $KNiFe(CN)_6$의 이온 선택성을 조사하였다. 본 연구의 실험 결과에 의하면, 전기를 인가한 $KNiFe(CN)_6$ 이온교환체는 화학적 유 무기물 이온교환체에 비해 약 40배 이상의 우수한 내구성을 가짐을 알 수 있었다. 또한 $KNiFe(CN)_6$ 이온교환체는 나트륨보다 세슘에 대해 보다 높은 선택도를 가짐을 확인할 수 있었다.
In this study, a metal-organic framework (MOF) material $NH_2$-MIL-101(Fe) was synthesized using the solvothermal method, and characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), UV-visible spectrophotometry, field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), transmission electron microscopy (TEM), and surface area measurements. The XRD pattern of the synthesized $NH_2$-MIL-101(Fe) was similar to the previously reported patterns of MIL-101 type materials, which indicated the successful synthesis of $NH_2$-MIL-101(Fe). The FT-IR spectrum showed the molecular structure and functional groups of the synthesized $NH_2$-MIL-101(Fe). The UV-visible absorbance spectrum indicated that the synthesized material could be activated as a photocatalyst under visible light irradiation. FE-SEM and TEM images showed the formation of hexagonal microspindle structures in the synthesized $NH_2$-MIL-101(Fe). Furthermore, the EDS spectrum indicated that the synthesized material consisted of Fe, N, O, and C elements. The synthesized $NH_2$-MIL-101(Fe) was then employed as an adsorbent and photocatalyst for the removal of Indigo carmine and Rhodamine B from aqueous solutions. The initial 30 min of adsorption for Indigo carmine and Rhodamine B without light irradiation achieved removal efficiencies of 83.6% and 70.7%, respectively. The removal efficiencies thereafter gradually increased with visible light irradiation for 180 min, and the overall removal efficiencies for Indigo carmine and Rhodamine B were 94.2% and 83.5%, respectively. These results indicate that the synthesized MOF material can be effectively applied as an adsorbent and photocatalyst for the removal of dyes.
철 부식화합물은 부식인자들과 함께 다양한 결정구조를 가지며 2가지 이상의 부식화합물들이 혼합되어 존재하므로 각각의 특성을 밝혀내기가 매우 어렵다. 본 연구는 표준 철 부식물을 대상으로 Raman Micro-Spectroscopy 분석을 실시하여 표준 Raman Data 확보를 목적으로 수행하였다. 표준 철 부식물에 대한 신뢰성을 향상시키기 위하여 SEM-EDS 분석과 XRD 분석을 추가로 실시하였다. SEM-EDS 분석결과 모두 표준 철 부식물의 구성성분과 일치하였으나 Goethite의 경우 철 이외의 비철금속 성분이 검출되었다. XRD 분석 결과 모두 표준 철 부식물의 구조와 일치 하였으나 Iron sulfate($FeSO_4{\cdot}6H_2O$)의 경우 Rozenite($FeSO_4{\cdot}4H_2O$)로 확인되었다. Raman Micro-Spectroscopy 분석결과 기존에 연구되었던 수산화철, 산화철의 Wavenumber에서 새로운 peak이 발견되었는데 이는 레이저 파장의 변화에 따른 것으로 사료 된다. 염화철과 황산철에서 Wavenumber가 새롭게 확인되어 표준 Raman Data 8건을 확보하였다. Raman Micro-Spectroscopy는 적은양의 시료를 이용하여 물질의 특성과 구조를 비교적 간단하게 분석 할 수 있어 미세한 부분이나 시료의 양이 한정된 문화재에 활용도가 높을 것으로 판단된다.
Pt-Fe/carbon black nanocatalysts were prepared by spontaneous reduction reaction of Platinum(II) acetylacetonate and Iron(II) acetylacetonate in a nucleophilic solvent and they were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray analyzer (EDS), thermogravimetric analyzer (TGA), transmission electron microscopy (TEM), Brunauer, Emmett and Teller (BET) surface area analysis and anion exchange membrane (AEM) water electrolysis test station. The distribution of the Pt and Fe nanoparticles on carbon black was observed by TEM, and the loading weight of Pt-Fe nanocatalysts on the carbon black was measured by TGA. Elemental ratio of Fe:Pt was estimated by EDS and it was found that elemental ratio of Pt and Fe was changed in the range of 1:0 to 0:1, and the loading weight of Pt-Fe nanoparticles on the carbon black was 5.95-6.78 wt%. Specific surface area was greatly reduced because Pt-Fe nanocatalysts blocked the pores. I-V characteristics were estimated.
Objectives: The Korean Industrial Standard (KS) for sterile acupuncture needles was established in 2009 based on research on the quality control of acupuncture needles. We aimed to determine the quality of acupuncture needles available in South Korea in 2021 by examining their surface condition and chemical composition using field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Methods: In South Korea, there are 23 brands of acupuncture needles, and we examined 10-15 needles from each brand, resulting in a total of 285 needles. The microstructures of the needles were assessed by SEM. Using SEM images, we evaluated the acupuncture needle tips for the following defects/aspects: scratches, lumps, detached coating, bent tip, and tip sharpness. EDS was used to determine the chemical composition of the selected acupuncture needles. Results: Overall, 88.4% of 285 needles were found to have at least one type of abnormality. The most frequently observed abnormalities were scratches and dents on the surface (68.1%), followed by detached coating (63.2%), and lumps (61.8%); blunt tips were observed in about 24% of them. Of 252 needles with at least one defect, 86.9% had two or more types of defects. The ratio of the number of needles with any defect to that of needles without any defect varied among brands, ranging from 50% to 100%. Regarding foreign materials, higher proportions of Si and O were observed on the needles, indicating incomplete or detached silicone coating. Conclusion: The quality of acupuncture needles varied among brands, suggesting that further improvements can be made through various inspection methods.
A failure analysis of tungsten filaments used in quadrupole mass spectrometer for plasma process monitoring was carried by using SEM and EDS. Failed at high temperature, filaments showed two kinds of failure modes. The one is that diameter of filament became thinner gradually and finally snapped. The other is that filament abruptly snapped almost at a right angle. The EDS analysis showed Fe and C, including W and Fe, on the surface of failed filament. when failed filaments were treated with plasma in mixture of Ar and $CF_4$, the amount of Fe and C decreased. The failure analysis of filament showed that the cause of filament failure is thermal evaporation and grain growth of tungsten at high temperature.
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
The surface modified $LiMn_2O_4$ materials with Li-Fe composites were prepared by a sol-gel method to improve the electrochemical performance of $LiMn_2O_4$ and were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS), and transmission electron microscopy (TEM)-EDS. XRD results indicate that all the samples (modified and pristine samples) have cubic spinel structures, and XRD, XPS, and TEM-EDS data reveal the formation of $Li(Li_xFe_xMn_{2-2x})O_4$ solid solution on the surface of particles. For the electrochemical properties, the modified material demonstrated dramatically enhanced reversibility and stability even at elevated temperature. These improvements are attributed to the formation of the solid solution, and thus-formed solid solution phase on the surface of $LiMn_2O_4$ particle reduces the dissolution of Mn ion and suppresses the Jahn-Teller effect.
본 연구에서는 한국 고대 붉은 간토기 중 국립김해박물관 소장품인 적색마연완 붉은 간토기(신석기시대), 단도마연 붉은 간토기(청동기시대), 적색마연가지문 붉은 간토기(청동기시대)에 사용된 적색 안료와 교착제를 확인하여 고대 붉은 간토기에 사용된 적색 안료와 교착제의 종류에 대한 자료를 구축하고자 하였다. 과학적 분석 결과, 붉은 간토기 3점 모두 소지층과 적색의 표면층으로 구분되었으며, 적색의 표면층에서는 적색 안료 입자와 광물의 결정이 보였다. SEM-EDS, Raman 분석을 통해 적색 안료는 산화철(Fe2O3)을 주 발색원으로 하는 토양성 안료 중 석간주로 추정하였으며, FTIR-ATR을 통해 Urushiol polymer의 특징에 의한 성분 피크가 검출되었다. GC/MS 분석 결과, 적색층에서 옻칠의 방향구조에 기인하는 성분인 Benzenemethanol-2-propenyl, 4-heptyl phenol, 1-Tetradecanol, Heptafluorobutyroxytridecane 성분이 검출되었다. 따라서 국립김해박물관 소장품인 붉은 간토기 3점의 적색 안료는 석간주(Fe2O3)를, 교착제로는 옻칠을 사용하여 제작된 토기인 것으로 판단되었다.
무령왕릉 출토 목관재 6점의 칠도막 편에 대하여 광학 현미경 관찰, 적외선 분광분석 및 SEM-EDS 분석을 실시하였다. 목관재에 도장된 옻칠 기법은 크게 네 가지 방법으로 분류되었다. 목재 표면에 그을음(미립자의 흑색 안료)을 혼합한 흑색 안료층이 밑층으로 존재하면서 그 위로 칠이 1회(그룹 II) 도장된 것과 3회(그룹 I) 도장된 것, 흑색 안료층이 존재하지 않으면서 칠 도장이 1회(그룹 IV)와 2회(그룹 III) 되어있는 것으로 분류되었다. 이는 목관의 제작기법과 부재의 결구 방법을 밝히는데 좋은 정보가 될 것으로 생각된다. 적외선 분광분석을 통해 무령왕릉 칠도막은 자외선에 의한 열화 요인이 적은 것으로 나타났다. 이는 이동이 어려운 목관의 크기와 무덤이라는 매장 환경 등에 기인한 결과로 보인다. 또한 SEM-EDS 분석결과 현재까지 고대 칠분석에서 보고된 바 없는 Ca, Fe, Cu의 성분이 확인되어 의미가 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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