• 한국축산식품학회지
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• 제41권1호
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• pp.59-70
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• 2021

A method for simultaneous detection of fipronil (F) and its metabolites fipronil desulfinyl (FD), fipronil sulfide (FS), fipronil sulfone (FSO) in chicken eggs was applied and validated. It includes single-step, cheap, effective, rugged, safe-based method (SinChERS) for sample preparation and ultra high performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) for chemical analysis. Results suggested that formic acid enhanced the recovery of 4 target residues and 1% supplementation to acetonitrile gained higher recoveries than that of 5%. SinChERS integrated extraction and clean-up steps into one, with shorter time (1.5 h) to operate and higher recoveries (97%-100%) than HLB, Envi-Carb-NH2 and quik-easy-cheap-effective-rugged-safe method (QuEChERS), and it consumed the smallest volume of extracting solvent (10 mL) as QuEChERS. Quantitative analyses using external standard method suggested the linear ranges of 4 target compounds were 1-20 ㎍/L with R2 >0.9947. The limit of detection (S/N>3) and quantification (S/N>10) were 0.3 ㎍/kg and 1 ㎍/kg. Recoveries ranged from 89.0% to 104.4%, and the relative standard deviations (n=6) at 1, 10, and 20 ㎍/kg were lower than 6.03%. Thirty batches of domestic eggs (500 g each) were detected by the established SinChERS-based UHPLC-MS/MS and no target residues were detected in all samples. The method developed in this study is a rapid, sensitive, accurate and economic way for multi-residue analysis of fipronil and its metabolites in eggs.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제13권6호
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• pp.720-725
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• 2006

추출조건에 따른 장뇌삼부위별 추출액의 당도는 씨앗은 80% 에탄올추출액이 18.49%로, 잎은 80% 에탄올추출액이 22.58%로, 뿌리는 80% 에탄올추출액이 22.53%로, 줄기는 100% 물추출액이 19.65%로 가장 높았고, pH는 $4.43{\sim}7.41$ 수준이었다. 갈색도는 잎의 80% 에탄올추출액이 1.803으로 가장 높은 값을, 씨앗의 80% 메탄올추출액이 0.185로 낮은 흡광도를 나타내었다. L값의 경우는 씨앗 80% 메탄을 추출액은 24.35로 가장 높은 값을 나타내었고, a값은 잎의 100% 증류수추출액이 0.41로 가장 높은 수준이었고, b값은 줄기의 80% 메탄올추출액이 3.69로 가장 높은 수준이었다. 유리당 중 sucrose는 뿌리의 80% 메탄올추출액에서 3673mg%로, fructose는 80% 메탄올추출액에 1897 mg%로 줄기의 80% 에탄올추출액 4283 mg%로 매우 높음 함량을 나타내었다. 유기산은 citric과 malic acid가 주된 유기산으로 총유기산함량은 잎의 80% 메탄올추출액에 5,254 mg%로, 잎의 80% 에탄올추출액이 1,527 mg%로 가장 높은 함량이었다. p의 함량은 줄기의 100% 증류수추출액에 15,563ppm 로 가장 높았고, K의 함량은 잎의 80% 메탄올추출액에 4,952 ppm로 매우 높은 함량이었다. Ca의 함량은 잎의100% 물추출액에 3,052 ppm으로 높은 함량이었다. 위의 결과에서 80% 메탄올용매가 장뇌삼 추출물제조에 있어 이화학적 성분의 추출에 많은 영향을 주는 것으로 판단된다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제35권1호
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• pp.235-246
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• 2018

모란은 항염증작용, 항알레르기작용, 항균작용, 중추억제, 위액분비억제, 진경작용 등의 약리활성이 있을 뿐 아니라 항산화작용, 미백작용 등이 보고되면서 화장품 원료, 미용식품으로 다양하게 활용 가능성이 탐색되고 있다. 모란의 뿌리, 잎 및 꽃에서 추출용매와 온도, 시간에 따른 추출액 중 성분의 함량 변화를 비교하였다. Paeoniflorin과 paeonol을 지표성분으로 하여 두 성분의 함량을 동시에 정량분석하기 위한 HPLC 분석법을 설정하고 분석 배치마다 검량선과 QC용 검체를 사용하여 시스템적합성을 확인하면서 시료 분석을 실시하였다. Paeonol은 뿌리에서만 검출되었고 잎과 꽃에서는 검출되지 않았으며, paeoniflorin은 잎, 꽃에서의 농도가 뿌리에서보다 높았다. 추출용매와 섞을 때 뿌리의 절도는 구입 당시의 조각을 그대로 사용할 때보다 적당한 크기로 분쇄한 후 사용할 때 두 성분 모두 높은 농도로 추출되었다. 추출용매로는 30% 1,3-butylene glycol을 사용할 때 농도가 가장 높았다. 추출온도와 시간은 고온, 장시간 일수록 농도가 높아지는 경향을 보였으나 $75^{\circ}C$, 4 h 이상에서는 농도 상승이 완만했으며, paeonol은 8 h까지 지속적으로 농도가 상승하는 경향을 보였다. 뿌리, 잎, 꽃의 배합 비율은 2+2+1g/0.5kg로 할 때 두 지표성분의 함량 기준에 도달 가능하다고 판단하였다. 최종적으로 원재료를 2+2+1g/0.5kg로 배합하고 30% 1,3-butylene glycol을 추출용매로 사용하여 $75^{\circ}C$에서 4 h 동안 추출하는 방법이 두 지표성분의 활성 농도 기준과 원재료 및 제조공정상의 비용을 함께 고려할 때 적절한 조건이라고 판단하였고, 이 조건에서 10 kg 규모까지 추출액 제조 단위를 스케일업 하였다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제10권1호
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• pp.80-93
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• 1986

백미삼을 원료로 엑기스를 조제할 때 추출조건으로 추출용매와 농도, 추출온도와 추출시간 등이 엑기스의 당류와 유리당 그리고 질소화합물 조성에 미치는 환경을 조사한 결과를 요약하면 다음과 같다. 당류로서 전당, 환원당 및 전당은 추출용매 ethanol의 농도가 증가됨에 따라 감소되었고 온도 상승에 따라서는 증가되는 경향이었으나 상대적으로 유리당은 증가되었으며, 추출시간에서는 0% 및 70% ethanol구 모두 초기 용출이 컸으나 회수별 당류간의 구성비율에서는 큰 차이가 없었다. 3~4회 추출로 가용성 당류의 94.14~99.95%가 용출되었다. 유리당은 fructose, glucose, sucrose, maltose로 구성되어 있으며 sucrose가 90% 이상 대부분을 차지하는 특징적 구성을 가지고 있다. Ethanol 농도 증가에 따라 단당류는 감소되는 반면 이당류는 증가되었다. 용출온도 상승에 따라서는 반대의 경향을 보였다. 4회 추출로 가용성 유리당의 98% 이상이 용출되어 당류및 유리당의 용출율로만본다면 3~4회 추출이 적합하였다. 질소화합물을 전당류, 수용성비단백태질소, 불용성단백태질소, 수용성단백태질소로 분별하여 조사한 결과 질소화합물 총량의 84% 이상을 수용성비단백태질소가 점유하는 특징적인 구성을 가지고 있으며 일반적으로 추출용매 ethanol의 농도가 증가될수록 전질소와 수용성비단백태질소의 용출은 감소되었고, 특히 90%구에서 현저하였으며 추출온도 상승에 따라서는 커다란 차이가 없었으나 $100^{\circ}C$구에서 수용성단백태질소가 현저하게 증가되었고 3회 추출로 가용성질소화합물의 80% 이상이 용출되었다.

• 분석과학
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• 제28권3호
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• pp.212-220
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• 2015

This study aims to identify the characteristics of phthalates (DMP, DEP, DBP, DEHA, BBP, DEHP, and DNOP) and heavy metals such as lead (Pb), cadmium (Cd), and mercury (Hg) in cosmetics and their containers. Phthalates and heavy metals may be endocrine distruptors. Sixty-five cosmetics were purchased from online and offline stores in Busan. This study developed a simultaneous method for the analysis of phthalates by GC-FID. The results showed that among the 65 cosmetics, DBP, DEHP, and DEP were detected at 20.0%, 7.7%, 1.5%, respectively. The amounts of DBP and DEHP detected in 18 samples were less than 100 μg/g, which satisfies the Regulations of Cosmetic Safety Standards in Korea. In order to detect phthalates in cosmetic containers, a dissolution test was conducted by extracting solutions, such as water, n-heptane, 20% ethanol, 50% ethanol and 4% acetic acid, which were prepared with different levels of pH, alcohol content, and fat content following the Korea Standards and Specifications for Utensils, Containers, and Packaging. The results showed that DMP, DBP, DEHA, BBP, DEHP, and DNOP were not detected, DEP was detected in plastics such as PE, PP, and others, when a 50% alcohol solvent was used. Phthalates may not be detected in cosmetic containers if they are not packaged with the above 20% alcohol constituent. We also analyzed the concentration of heavy metals, such as Pb, Cd, and Hg, by using ICP-OES and a mercury analyzer. The ranges of concentration were ND~2.71 μg/g for Pb, ND~0.31 μg/g for Cd, and ND~0.01 μg/g for Hg, which are below the regulated level.

• 한국환경농학회지
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• 제9권1호
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• pp.15-22
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• 1990

Chlorothalonil의 참깨 재배중 살포횟수 및 처리시기에 따른 잔류정도와 토양에 처리한 후의 경시적 변화를 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. Chlorothalonil의 잔류분석 회수율은 참깨시료를 사용하였을 경우 0.1ppm과 1.0ppm에서 각각 평균 91.2%, 89.6%를 보였고 검출한계는 0.01ppm이었다. 토양시료에서는 0.05ppm과 0.5ppm의 처리에 대한 회수율이 각각 평균 92.8%와 95.4%이었으며 검출 한계는 0.002ppm이었다. 2. Chlorothalonil의 참깨에서의 잔류분석은 Mills등의 방법에서 가장 우수한 성적을 얻을수 있었고 그 결과 수확 3일전 6회 처리는 0.06ppm, 수확 7일전 5회처리는 0.05ppm이 잔류되어 있음을 확인했으며 chlorothalonil의 참깨에 대한 안전사용은 수확 7일 전한, 5회 이내의 사용으로 추천할수 있었다. 3. Chlorothalonil의 토양에서의 잔류분석 결과 처리 0일째 평균 12.95ppm이던 잔류량이 처리후 10일째는 3.28ppm으로 감소되었고 100일이 경과한 후에는 0.03ppm만이 잔류되어 있었으며 곡선회귀식에 의한 chlorothalonil의 토양중 반감기는 8.9일 이었다.

• KSBB Journal
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• 제24권6호
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• pp.527-532
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• 2009

본 연구에서는 바이오 에탄올 생산을 위한 보릿짚의 전처리에 ethanosolv 방법을 적용하여 그 타당성을 조사하였다. 리그닌제거율은 처리 온도와 시간에 따라 증가 하였으며 $180^{\circ}C$, $200^{\circ}C$에서 거의 38%정도의 비슷한 제거율을 보였는데 비용절감 등의 부분을 감안할 때 $180^{\circ}C$, 120 min가 적정조건이라는 결론을 얻었다. ethanosolv 전처리 효과를 증대시키기 위하여 2단계의 전처리 방법을 적용하였다. 볶은 후 ethanosolv 한 보릿짚의 경우 리그닌 제거율은 35%정도로 그렇지 않은 경우와 거의 유사하여 볶음이 리그닌제거율에 큰 영향을 미치지 않음을 확인 할 수 있었다. XRD분석을 통하여 전처리 시간과 온도가 증가할수록 결정성은 감소하였다. 볶은 후 ethanosolv 한 것과 ethanosolv 단독 처리한 보릿짚 사이의 결정성은 미소하지만 물리적 변형을 한 단계 더 겪은 볶은 보릿짚이 전체적으로 낮게 나타났다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제48권3호
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• pp.258-262
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• 2005

백부자(Aconiti koreani Rhizoma)를 이용한 항암효과와 노화억제를 위한 기능성 식품 소재로 개발하기 위하여 항균 및 항산화효과를 조사하였다. 백부자 추출물의 phenol성 물질의 추출수율은 열수추출물이 $8.45{\pm}0.27\;mg/g$이었으며, 에탄올추출물은 20, 40, 60, 80, 100% 농도별로 각각 $6.40{\pm}0.10\;mg/g$, $6.53{\pm}0.26\;mg/g$, $6.96{\pm}0.25\;mg/g$, $2.44{\pm}0.04\;mg/g$, 0.31{\pm}0.17\;mg/g$으로 열수추출물의 phenol 함량이 다소 높게 나타났다. 항산화 효과가 높다고 알려진 phenol 성분의 함량을 HPLC 분석결과 항산화 효과가 높은 protocatecuic acid, chlorogenic acid, rosemarinic acid의 함량이 높게 나타났다. H. pylori에 대한 항균효과는 에탄올추출물에서만 관찰되었다. ABTS radical decolorization과 antioxidant protection factor(PF)를 살펴 본 결과 ABTS는 60% 에탄올추출물에서 $94.25{\pm}0.68%$로 가장 높은 저해율을 나타내었고, PF 역시 60% 에탄올추출물에서 $1.14{\pm}0.05$로 비교적 높은 protection factor을 나타내었다. DPPH에 대한 전자공여능은 20% 에탄올추출물에서 $93.69{\pm}0.19%$의 가장 높은 활성을 나타내었으나, 40%, 60%, 80%간의 유의적인 차이는 없었고, 열수추출물에서는 $60.10{\pm}1.63%$의 낮은 활성을 나타내었다. 활성산소 중 지방산화를 일으키는데 중요한 역할을 하는 hydroxyl radical에 대한 각 추출물들의 영향은 80% 에탄올추출물이 다른 농도의 추출물들에 비하여 낮은 TBARS 값을 나타내었다. 이상의 결과로 볼 때 백부자로부터 추출한 페놀성 물질은 60%의 ethanol로 추출한 추출물이 천연항산화 물질로 활용이 가능한 기능성 식품의 소재로의 개발이 가능할 것으로 사료된다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제30권4호
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• pp.335-339
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• 1987

인삼(人蔘)의 근(根) 엽(葉) 및 경(莖)에서 사포닌 추출과정중(抽出過程中) 지용성(脂溶性) 용매류(溶媒類)에 따른 콜로르필 및 색소류(色素類) 등 가시부(加視部) 흡수물질(吸收物質)의 정제효과와 사포닌의 수율(收率)에 미치는 영향을 조사(調査)하였다. 근(根)사포닌의 정제(精製)는 여러 지용성(脂溶性) 용매류(溶媒類)가 효과적이었고, 엽(葉)과 경(莖)사포닌의 정제(精製)는 chloroform과 benzene이 효과적이었다. 또한 지상부(地上部)사포닌의 경우는 ethyl acetate, ethyl ether, chloroform 및 benzene으로 1회씩 순차적(順次的)으로 정제(精製)할 경우가 단일용매만으로 4회 추출하는 편보다는 효과적이었으며 지용성(脂溶性) 용매류(溶媒類)에 따른 사포닌 수율(收率)은 거의 차이가 없었다. 한편 조사포닌 분획물 및 ginsenoside 함량을 볼때 엽(葉)에 있어서는 $18.5{\sim}19.5%$ 및 $10.8{\sim}11.4%$로서 근(根)의 $4.6{\sim}5.1%$ 및 $2.0{\sim}2.6%$나 경(莖)의 $2.2{\sim}2.5%$및 $0.63{\sim}0.67%$에 비하여 현저하게 높았다 따라서 인삼엽(人蔘葉)은 사포닌 화합물(化合物)이나 $ginsenoside-Rg_1,\;-Re,\;-Rd,\;-Rc,\;-Rb_2,\;-Rf$ 등의 분리용(分離用) 원료(原料)로 매우 적합하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제36권4호
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• pp.1303-1311
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• 2019

본 연구는 열수와 에탄올 용매에 따른 복령 및 산수유 추출물의 농도별로 항산화 활성, 항염증 효과 및 신경세포 보호효과에 미치는 영향을 살펴보고자 진행하였다. 추출물들의 총 polyphenol 함량은 복령 열수 추출물에서 가장 높았고, 복령 에탄올 추출물, 산수유 열수 추출물, 산수유 에탄올 추출물 순으로 유의적으로 감소되는 경향을 나타냈다. DPPH 및 ABTS radical 소거 활성능은 추출물의 농도 의존적으로 증가하였고 산수유 열수 추출물은 모든 추출물에서 항산화 활성이 가장 높게 나타났으며, 복령 열수 추출물은 에탄올 추출물에 비해 높은 활성이 확인되었다. 복령과 산수유에 함유된 총 polyphenol과 항산화 성분을 추출하기 위해서는 에탄올 추출방법 보다는 열수 추출방법이 효과적인 방법이라고 사료된다. LPS로 염증이 유도된 RAW 264.7 세포에서 복령추출물이 산수유 추출물에 비해 NO 생성 억제 효과가 우수한 것으로 확인되었다. MPP⁺에 의해 유도된 SH-SY5Y 신경세포에 복령 열수 추출물은 산수유 열수 추출물에 비해 산화적 스트레스로부터 신경세포 보호효과가 우수하게 나타났다. 복령과 산수유 추출방법에 따른 항산화, 항염 및 산화적 스트레스로부터의 신경세포 보호효과를 갖는 기능성 소재로서 가능성이 있다고 사료된다.