The synthesis of well-defined dendrons based on aliphatic polyether dendritic cores and glassy polystyrene peripheries is described. The synthetic route involves a combination of living anionic polymerization and a stepwise convergent method consisting of iterative Williamson etherification and hydroboration/oxidation reactions. On the basis of molecular weight, as characterized by gel permeation chromatography (GPC), the first generation dendron (Generation-1) shows a random coil conformation like a linear polystyrene, while higher generations (Generation-2 and 3) reveal globular forms in solution.
세 종류의 히드록시프로필 셀룰로오스(HPC) 유도체들, 즉 에테르화도(DET)가 0.4에서 3의 범위에 있는 [6-{4'-(4-시아노페닐아조)펜옥시}]헥실옥시프로필 셀룰로오스들(CAHPCs), 완전치환 HPC의 아크릴산 에스터 (HPCA)와 CAHPC의 아크릴산 에스터들(CAHPCAs)을 합성하였다. 또한 HPCA와 CAHPCAs가 형성하는 열방성 액정 상에 UV 광을 조사시킴에 의해 가교된 HPCA(HPCAG)와 CAHPCAs(CAHPCAGs)를 제조하였다. HPC 그리고 HPCA와 동일하게 DET ${\leq}$ 1.2인 CAHPCs와 CAHPCAs는 광학피치들(${\lambda}_m$'s)이 온도상승에 의해 증가하는 양방성 콜레스테릭 상을 형성하는 반면 DET ${\geq}$ 1.4인 CAHPCs와 CAHPCAs는 단방성 네마틱 상을 형성하였다. DET ${\leq}$ 1.2인 CAHPCAs와 동일하게 DET ${\leq}$ 1.2인 CAHPCAGs는 넓은 온도범위에서 반사색깔을 나타냈다. 한편, DET ${\geq}$ 1.4인 CAHPCAs와 동일하게 DET ${\geq}$ 1.4인 CAHPCAGs는 네마틱 상의 전형적인 Schlieren 조직을 형성하였다. 이러한 사실은 액정 조직이 광가교에 의해 거의 그대로 고정됨을 시사한다. CAHPCAs와 CAHPCAGs의 액정 상에서 액체 상으로의 전이온도들($T_i$'s)은 DET가 증가함에 따라 낮아졌다. 그러나 DET가 동일할 경우, CAHPCAG가 CAHPCA에 비해 $T_i$는 높았다. 또한 CAHPCAGs가 CAHPCAs에 비해 ${\lambda}_m$의 온도의존성은 대단히 약하였다.
A novel energetic compound, bifurazano[3,4-b:3',4'-f]furoxano[3'',4''-d] oxacyclohetpatriene (BFFO), was synthesized through special etherification and its structure was determined by single crystal X-ray diffraction. The crystal of $BFFO{\cdot}H_2O$ is monoclinic, space group P2(1)/c with crystal parameters of a = $9.324(4){\AA}$, b = $9.727(4){\AA}$, c = $10.391(4){\AA}$, ${\beta}=106.305(6)^{\circ}$, V = $904.5(6){\AA}^3$, Z = 4, ${\mu}=0.17mm^{-1}$, F(000) = 512 and $D_c=1.866g\;cm^{-3}$. Spectroscopic properties and thermal behaviors of BFFO were studied. BFFO presents good detonation properties.
본 연구는 NaOH 용액에 의한 머서화(mercerization) 반응과 모노클로로아세트산에 의한 에테르화 반응에 의해 carboxymethylcellulose(CMC)를 제조하고 각 제조단계에서의 반응시간, 시약 농도, 온도 등을 변수로 설정하여 결과물에 대한 영향을 고찰하였다. 제조된 샘플을 용해도와 카르복실기의 치환도를 통해 분석하였으며 부직포로서의 응용을 위해 제조된 수용성 섬유의 인장강도를 알아보았다. 섬유의 표면 변화는 SEM(scanning electron microscope) 사진을 통해 알아보았다. 제조된 섬유는 30분 이내에 80% 이상 용해되었으며 반응시간이나 반응 온도보다 시약의 농도에 의한 영향이 더욱 컸다. 또한 용해도가 80% 이상이었던 시편은 0.6 ~ 0.7의 치환도를 보였으며 모노클로로아세트산의 농도의 영향이 가장 크며 용해도가 증가할수록 치환도가 증가하는 경향을 보였다.
A series of amphiphilic dendrons n-18 (n: generation number, 18: octadecyl chain) based on an aliphatic polyether denderitic core and octadecyl peripheries were synthesized using a convergent dendron synthesis consisting of a Williamson etherification and hydroboration/oxidation reactions. This study investigated their thermal and self-assembling behavior in the solid state using differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared (FT-IR) absorption spectroscopy, and small angle X-ray scattering (SAXS). DSC indicated that the melting transition and the corresponding heat of the fusion of the octadecyl chain decreased with each generation. FT-IR showed that the hydroxyl focal groups were hydrogen-bonded with one another in the solid state. DSC and FT-IR indicated microphase-separation between the hydrophilic dendritic cores and hydrophobic octadecyl peripheries. SAXS data analysis in the solid state suggested that the lower-generation dendrons 1-18 and 2-18 self-assemble into lamellar structures based upon a bilayered packing of octadecyl peripheries. In contrast, the analyzed data of higher-generation dendron 3-18 is consistent with 2-D oblique columnar structures, which presumably consist of elliptical cross sections. The data obtained could be rationalized by microphase-separation between the hydrophilic dendritic core and hydrophobic octadecyl peripheries, and the degree of interfacial curvature associated with dendron generation.
본 연구에서는 고정화 UK를 이용한 융합단백질의 절단방응에 대해 UK의 고정화, 고정화 UK의 특성과 절단방응, 절단반응 후의 분리정제 그리고 고정화 UK으 재생에 대해 실험하였다. 고정화 수율은 99% 이상이였고 고정화 후의 효소활성은 80%를 유지하였다. 융합단백질 전단반응에서 액상 UK와 고정화 UK를 이용한 회분식 반응 모두 약 70%의 절단반응을 얻었고, 특히 고정화 UK의 사용시 부반응이 매우 낮은 이점이 있었다. 컬럼식 절단반응에서는 기절의 주입속도에 따라 절단수율은 크게 변화하였다. 최적의 유속은 50%의 절단수율을 얻은 1 bed volume/h로 설정하였다. 고정화 효소반응의 이점인 안정성과 반복사용 측면에서는 액상 UK 대비 고정화 UK가 높은 열안정성을 보였고 낮은 pH에서는 10% 이상 높은 활성을 유지하였다. 반복사용을 위해 6M GuHCl을 사용하여 인위적으로 풀림, 재접힘을 한 경우 98%의 활성을 얻음으로 타당성이 있음을 제시하였다. 또한 목적 단백질의 분리를 위하여 산침전 후 expanded bed adsorption 크로마토그래피를 이용함으로써 연속화된 고수율의 정제공정을 가능하게 하였다. 이러한 고정화 UK를 이용한 절단방응 및 정제시스템을 구축함으로써 융합단백지의 생산공정에 매우 유용하게 사용될 것으로 생각되어진다.
6-(파라헥실페닐)카보닐 스피로벤조피란(6-(p-hexyloxyphenyl)carbonyl spirobenzopyran, COSP)기를 포함하는 새로운 초산 셀룰로오스 유도체(CA-COSP)를 초산 셀룰로오스의 에테르화 반응에 의해 합성하고 이들의 물리적 특성과 광변색 특성을 조사하였다. COSP 치환도는 $^1H$-NMR과 UV 분광학적으로 확인한 결과 반응조건에 따라 셀룰로오스 내 잔류 수산기에 대하여 0.87~45.5%가 됨을 알 수 있었다. 얻어진 CA-COSP의 자외선 분광학 실험 결과 이 고분자는 자외선에 의해 메로시아닌(merocyanine) 구조로 변화하면서 무색에서 푸른색으로 변색하고, 가시광선 또는 열에 의해 다시 투명한 스피로피란(spiropyran)으로 돌아오는 가역적인 색변화가 일어남을 알 수 있었다. 색변화는 용액에서의 경우가 필름보다 빠른 특성을 보여주었으며, 극성용매 중에서는 메로시아닌의 안정성이 더 높아져서 스피로피란으로의 역반응이 더 느리게 일어남을 확인하였다. COSP를 CA-COSP에 혼합할 경우의 상용성을 COSP를 초산 셀룰로오스에 혼합할 경우와 비교하였다. 그 결과 순수한 초산 셀룰로오스의 경우 0.9 wt% 이상 혼합하면 상분리가 관찰되었으나, CA-COSP의 경우에는 48%까지 COSP를 혼합하여도 상분리가 관찰되지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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