sol-gel 방법을 이용하여 제작된 $^{57}Fe_xCu_{1-x}O$(x = 0.0, 0.02) 분말 시료들에 대한 결정구조 및 초미세 자기적 특성을 X-선 회절(XRD)과 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 이용하여 조사하였다. XRD 측정 결과 단사(monoclinic) 구조의 CuO 단일상 만이 나타났고, 열처리 온도 상승에 따라 격자상수 값들은 소폭 증가하였다. 또한, 열처리 온도 증가에 따라 $Fe^{3+}$ 스핀들의 정렬과 관련되는 산소 vacancy 농도가 증가하며, 이에 따라 상온에서의 강자성 상의 세기가 증가되었다. Jahn-Teller 효과에 의하여 왜곡된 팔면체 자리에 위치하는 $^{57}Fe$ 이온에 대하여 CuO의 Neel 온도보다 매우 낮은 17 K에서 사중극자 상호작용과 초미세 자기장 상호작용이 동시에 작용하는 조건을 적용하여 분석한 결과, 초미세 자기장 방향은 전기장 기울기 텐서의 세 주축에 대하여 ${\theta}=65^{\circ}$, ${\phi}=0^{\circ}$이고, 비대칭인자 ${\eta}=0.6$으로 나타났다. 그리고 Jahn-Teller 효과에 의한 왜곡으로 비교적 큰 사중극자 분열 ${\Delta}E_Q=-3.67\;mm/s$ 값이 나타났으며, 이성질체 이동 값은 $Fe^{3+}$에 대한 값인 0.32 mm/s으로 얻어졌다. $500^{\circ}C$에서 열처리를 통하여 얻어진 $^{57}Fe_{0.02}Cu_{0.98}O$ 시료에 대하여 17 K에서 취한 $H_{hf}$ 값은 426.94 kOe로 비교적 작은 값으로 얻어졌는데, 이것은 $H_{hf}$에 관계되는 세가지 항 $H_L$, $H_d$, $H_c$ 사이의 온도 의존성 차이에 기인하는 것으로 해석된다.
The purpose of this study was to observe characteristic properties through the polarization curves and EMPA images from 4 different types of amalgam obtained by using the potentiostats (EG & G PARC) & EPMA (Jeol JSM-35), to investigate the degree of corrosion of each phase of amalgam on the oxidation peak, and to identify corrosion products from the corroded amalgam by use of X-ray diffractometer(Rigaku). After each amlgam alloy and Hg were triturated as the direction of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator(Shofu), the triturated mass was inserted into the cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10mm in height and was condensed by means of routine manner. The specimen was removed from the mold and stored at room temperature for about 7 days. The standard surface preparation was routinely carried out. Anodic polarization measurement was employed to compare the corrosion behaviours of the amalgams in 0.9% saline solution(pH6.8~7.0) and artificial saliva (pH6.8~7.0) at $37^{\circ}C$. The open circuit potential was determined after 30 minutes' immersion of specimen in electrolyte and the potential scan was begun at the potential of 100mV cathodic from the corrosion potential. The scan rate was 1mV/sec and the surface area of amalgam exposed to the solution was 0.64$cm^2$ for each specimen. All the potentials reported are with respect to a saturated calomel electrode (SCE). EPMA images on the determined oxidation peaks of each amalgam in artificial saliva were observed. X-ray diffraction patterns of each sample were recorded before and after polarization in artificial saliva (Aristaloy, Caulk Spherical, Dispersalloy and Tytin: at +770mV, +585mV, +8.10m V and +680m V respectively) by use of a recording diffractometer. Nickel filtered Cu $K_{{\alpha}_1}$ radiation was used and sample was scanned at $4^{\circ}(2{\theta})/min.$ from $25^{\circ}$ to $80^{\circ}$. The following results were obtained. 1. Oxidation peak potential in artificial saliva shifted to more anodic direction than that in saline solution. 2. The corrosion potential of high copper amalgam was more anodic than the potential of low copper amalgam. 3. The current density was lower in artificial saliva than in saline solution. 4. One of the corrosion products, AgCl was identified by X-ray diffraction analysis. 5. ${\gamma}_2$ phase was the most susceptible to corrosion and e phase was stable in low copper amalgam and ${\eta}$' phase and Ag-Cu eutectic were susceptible to corrosion in high copper amalgam.
The purpose of this study was to investigate the dissolution components during corrosion of amalgams and to identify surface corrosion products in the modified Fusayama artificial saliva. Four type of amalgam alloys were used: low copper lathe cut amalgam alloy (Cavex 68), low copper spherical amalgam alloy (Caulk Spherical Alloy), high copper admixed amalgam alloy (Dispersalloy) and high copper single composition amalgam alloy (Tytin). Each amalgam alloy and Hg were triturated according to the manufacturer's direction by means of mechanical amalgamator (Capmaster, S.S.White), and then the triturated mass was inserted into the cylindrical metal mold which was 10mm in diameter and 2.0mm in height and condensed with compression of 150kg/$cm^2$ using oil pressor. The specimens were removed from the mold and stored at room temperature for 7 days and cleansed with distiled water for 30 minutes in an ultrasonic cleaner. The specimens were immersed in the modified Fusayama artificial saliva for the periods of 1 month, 3 months and 6 months. The amounts of Hg, Cu, Sn and Zn dissolved from each amalgam specimen immersed in the artificial saliva for the periods of 1 month, 3 months and 6 months were measured using Inductivity Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICPQ-1000, Shimadzu, Japan) and amount of Ag dissolved from amalgam specimen was measured using Atomic Absorption Spectrophotometry (Atomic Absorption/Flame emission spectrophotometer M-670, Shimadzu, Japan). A surface corrosion products of specimens were analysed using Electron Spectroscopy Chemical Analyser (ESCA PHI-558, PERKIN ELMER, U.S.A.). The secondary image and back scattered image of corroded surface of specimens was observed under the SEM, and the corroded surface of specimens was analysed with the EDX. The following results were obtained. 1. The dissolution amount of Cu was the most in high copper admixed amalgam(Dispersalloy) and the least in high copper single composition amalgam(Tytin). 2. Sn and Zn were dissolved during all the experiment periods, and dissolution amounts were decreased as the time elapsed. 3. Initial surface corrosion products were ZnO and SnO. 4. Corrosion of ${\gamma}$ and ${\gamma}_2$ phase in low copper amalgams was observed and Ag-Cu eutectic alloy phase was corroded in low copper spherical amalgam(Caulk Sperical Alloy). 5. Corrosion of ${\gamma}$ and $\eta$' phase in high copper amalgams was observed and Ag-Cu eutectic alloy phase was corroded in high copper admixed amalgam(Dispersalloy). 6. Sn-Cl was produced in the subsurface of low copper amalgams and high copper admixed amalgam.
일방향응고법으로 IN792+Hf 초내열합금의 응고속도에 따른 응고거동의 변화에 대해 연구하였다. 조직관찰을 통해 각 상의 응고과정과 석출거동을 분석하였다 일방향응고시 응고속도가 감소하면 문자형의 탄화물은 면상 탄화물로 변화하였고 ${\gamma}$상과 탄화물의 결합은 탄화물의 수지상 성장에 의한 것임을 확인할 수 있었다. 긴 막대형상의 탄화물이 0.5$\mu\textrm{m}$/s의 응고속도에서 입계를 따라 형성되었으며 잔류액상지역에서 ${\gamma}$'형성원소가 풍부한 구역과 고갈된 구역이 발견되었다. 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'은 형성원소가 풍부한 구역에서 핵생성하였으며 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'의 형성은 잔류액상지역의 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율을 높여 η상의 석출을 유발하였다. 느린 응고속도에서는 잔류액상지역으로부터의 충분한 역확산으로 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율이 낮아져 η상의 석출이 억제되었다.
Crystal structure and chemical compositions of Plasma electrolytic oxidized layer of A-1100, A-2024, A-5052, A-6061, A-6063, A-7075, ACD-7B and ACD-12 were investigated. The electrolyte for plasma electrolytic oxidation was mixture of distilled water, $Na_2P_2O_7$, Cu, Cr metal salts and KOH. ${\eta}$-Alumina, as well as ${\alpha}$-alumina, was main crystal phase. Another crystals such as $(Al_{0.948}Cr_{0.052})_2O_3$ and $(Al_{0.9}Cr_{0.1})_2O_3$ were also formed in the oxide layer. It was thought that the effect of electrolyte compositions on the physical properties and crystal system of PEO layers was greater than the effect of Al alloy composition variation.
본 연구에서는 poly(vinyl alcohol)(PVA)를 dimethyl sulfoxide(DMSO)에 녹여 이 용액의 유변학적 특성에 미치는 PVA의 분자량분포의 영향에 관하여 고찰하였다. 동일 평균분자량인 경우에도 수지 혼합(resin blending)에 의해 분자량분포가 넓어지면 점도와 손실탄성률이 더 낮아짐을 알 수 있었다. 이것은 동일 평균 분자량의 경우 분자량분포가 넓은 PVA/DMSO 용액계의 자유체적이 증가되기 때문이라고 생각된다. 분자량 분포가 저장탄성률에 미치는 영향은, 14 wt%용액의 경우에는, 1.3 rad/sec보다 낮은 진동수 영역에서는 동일 평균분자량의 경우 분자량분포가 넓은 PVA/DMSO 용액계가 탄성이 더 크고, 1.3 rad/sec보다 높은 진동수 영역에서는 분자량분포가 좁은 PVA/DMSO 용액계가 탄성이 더 크게 측정되었다. 14 wt% 용액의 경우에 Modified Cole-Cole plot에서의 기울기는 분자량분포가 넓어지면 진동수에 따른 상전이 현상이 더 뚜렷해졌다.
Nanocrystalline $TiO_2$ spherical particle (NP) with a dimension of 5 ${\times}$ 5.5 nm and several nanorods (NR) with different aspect ratios (diameter ${\times}$ length: 5 ${\times}$ 8.5, 4 ${\times}$ 15, 4 ${\times}$ 18 and 3.5 ${\times}$ 22 nm) were selectively synthesized by a solvothermal process combined with non-hydrolytic sol-gel reaction. With varying the molar ratio of TTIP to oleic acid from 1:1 to 1:16, the NRs in the pure anatase phase were elongated to the c-axis direction. The prepared NP and NRs were applied for the formation of nanoporous $TiO_2$ layers in dye-sensitized solar cell (DSSC). Among them, NR2 ($TiO_2$ nanorod with 4 ${\times}$ 15 nm) exhibited the highest cell performance: Its photovoltaic conversion efficiency (${\eta}$) of 6.07%, with $J_{sc}$ of 13.473 mA/$cm^2$, $V_{oc}$ of 0.640 V, and FF of 70.32%, was 1.44 times that of NP with a size of 5 ${\times}$ 5.5 nm. It was observed from the transient photoelectron spectroscopy and the incident photon to current conversion efficiency (IPCE) spectra that the $TiO_2$ films derived from NR2 demonstrate the longest electron diffusion length ($L_e$) and the highest external quantum efficiency (EQE).
국소마취제의 약리학적 작용기전을 탐구키 위하여 소의 신선한 대뇌피질로부터 synaptosomal plasma membrane vesicles(SPMV)를 분리한 후 그 소수성 중심부의 microviscosity에 미치는 국소마취제의 영향을 pyrene 형광 probe법으로 측정한 결과 lidocaine HCI과 procaine HCI이 microviscosity를 낮춘다는 것을 알았고 그 정도는 procaine HCI에 비하여 tidocaine.HCI이 더욱 컸다. 또 국소마취 제 가 dimyristoylphosphatidylcholine (DMPC) multilamellar liposomes의 상전 이온도를 낮추며 cooperative unit크기를 감소시킨다는 것도 시차 열량분석법으로 알게 되었다. 상전이온도와 cooperative unit 크기의 감소 정도는 dibucaine HCI>tetracaine HCI>lidocaine HCI > procaine HCI의 순이었다.
ThM $n_{12}$ 구조를 갖는 NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$의 미세구조 및 자기적 성질을 Mossbauer 분광법과 X-선 회절 분석 그리고 VSM으로 연구하였다. NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$ 합금은 알곤 가스 분위기의 아크 ㅇ용해로에서 제조하였으며, X-선 회절 분석 결과 결정구조는 상온에서 tetragonal 구조를 갖고 있으며, 격자상수는 $a_{0}$ = 8.637 .angs. , $c_{0}$ = 4.807 .angs. 으로 결정하였다. Mossbauer spectrum을 13 K에서 800 K 까지 취하였으며, Curie 온도는 600 K로 결정하였다. Mossbauer spectrum 분석은 Curie 온도 이하의 온도에서는 Fe-site가 (8 $i_{1}$, 8 $i_{2}$, 8 $j_{2}$, 8 $j_{1}$, 8f)의 5 site로 나타났으며, 400 K 근처에서 .alpha. -Fe 상이 나타나기 시작하여 온도가 증가함에 따라서 점진적으로 증가하여 Curie 온도에서 20.7%의 .alpha. -Fe 상이 존재함을 알았다. 각 site에서의 초미세 자기장은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 크기는 $H_{hf}$(8i)> $H_{hf}$(8j)> $H_{hf}$(8f) 임을 알았고 spin파 여기에 의한 T/ $T_{c}$<0.7 이하에서의 평균 초미세 자기장 $H_{hf}$(T)의 변화는 [ $H_{hf}$(T)- $H_{hf}$(0)]/ $H_{hf}$(0)=-0.34(T/ $T_{c}$)$^{3}$2/-0.14(T/ $T_{c}$)$^{5}$ 2/로 나타났다. 또한 원자간 결합력을 알 수 있는 Debye 온도는 .THETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.ETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.
단일상 $FeCr_{2-x}M_xS_4$ (M=Ga, In; x=0.1, 0.3)에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), 뫼스바우어 분광기를 이용하여 비자성 이온의 치환효과를 연구하였다. 결정구조는 Rietveld프로그램을 이용하여 공간그룹이 Fd3m[Fe, Ga, In(8a); Cr, Ga, In(160); S(32e) (u, u, u)]인 입방 스피넬 구조임을 확인하였다. 비자성 이온 Ga이 치환된 시료의 경우, Ga이 치환 될수록 격자상수가 10.007에서 $9.996\;{\AA}$,으로 감소하는 반면, In이 치환된 시료의 경우, In이 치환 될수록 격자상수가 10.029에서 $10.092\;{\AA}$로 증가함을 확인하였다 VSM측정 결과 Ga과 In이 치환 될수록 Neel온도는 각각 180에서 188K, 173에서 160K로 변화하였는데, 이것은 격자상수의 변화에 따른 사면체 자리(A자리)와 팔면체 자리(B 자리)의 초교환 상호작용 세기의 변화로 해석 할 수 있었다 $4.2K\~300K$의 온도범위에 걸쳐서 뫼스바우어 스펙트럼을 분석한 결과 Fe이온이 각각 A자리와 B자리에 점유함을 확인 할 수 있었다. 이것은 비자성 이온 Ga과 In 이 A자리의 Fe이온의 비대칭적인 전하 분포를 야기시키는 것으로 해석할 수 있었다. 또한 Cr-S의 결합거리를 비교해 본 결과, $FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)와 RFeCr_{2-x}In_xS_4$ (x=0.3)가 각각 2.41, $2.43\;{\AA}$로$FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)의 결합거리가 작아 공유 결합력이 커짐에 따라 비대칭적인 전하 분포를 유도함으로 해석할 수 있다. 이는 큰 전기 사중극자를 유도하는 결과와 일치함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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