We fabricated prototype cantilevers for mechanically detected high-frequency ESR measurement. Cantilevers are fabricated from silicon-on-insulator (SOI) wafers using standard MEMS techniques such as lithography, wet etching, and plasma etching. Using commercial SOI wafers, fabrication cost and the number of processes can be substantially reduced. In this study, three types of cantilevers, designed for capacitive and optical detection, are shown. Capacitive type with lateral dimensions of $3.5{\times}1.6mm^2$ is aimed for low spin concentration sample. On the other hand, optical detection type with lateral dimensions of $50{\times}200{\mu}m^2$ is developed for high-sensitive detection of tiny samples such as newly synthesized microcrystals.
A solid-state reaction of $V_2O_5$ with AlMCM-41 followed by calcinations generated $V^{5+}$ species in the mesoporous materials. Dehydration results in the formation of a vanadyl species, $VO^{2+}$, that can be characterized by electron spin resonance (ESR). The chemical environment of the vanadium centers in V-AlMCM-41 was investigated by XRD, EDX, diffuse reflectance UV-VIS, ESR, $^{29}Si,\;^{27}Al,\;and\;^{51}V$ NMR. It was found that the vanadium species on the wall surface and inside the wall of the hexagonal tubular wall of the V-AlMCM-41 were completely oxidized to tetrahedral $V^{5+}$ and transformed to square pyramidal by additional coordination to water molecules upon hydration. The oxidized $V^{5+}$ species on the wall surfaces and inside the wall were also reversibly reduced to $VO^{2+}$ species or lower valences by thermal process.
방사선 조사된 대두의 검지방법을 연구하기 위하여 국산 및 중국산 대두에 대하여 $0.5{\sim}4.0\;kGy$의 감마선을 조사하고 열발광(TL), 전자스핀공명(ESR) 및 DNA comet 특성을 비교 검토하였다. TL 측정에서 비조사구는 $280^{\circ}C$ 부근에서 매우 낮은 glow curve를 나타내었고, 감마선 조사구는 $200^{\circ}C$ 부근에서 조사선량에 의존적인 glow curve를 나타내었다. 재조사(re-irradiation) 방법에 의한 TL ratio$(TL_1/TL_2)$의 비교는 TL 측정 결과의 정확도를 높여 주었다. 원산지별 TL 특성 비교에서 국산을 중국산에 비해 높은 TL intensity를 나타내었다(p<0.01). 대두 껍질을 사용한 ESR 측정에서는 조사시료에서 cellulose radical 유래의 특이한 signal(g = 2.02374, 1.98715)을 보여주었고 중국산 시료의 ESR signal이 더 높게 나타났다. 비조사 대두의 DNA comet은 tail이 없거나 아주 짧은 tail을 가진 전형적인 intact cell을 나타내었다. 그러나 0.5 kGy 이상의 감마선 조사 시료에서는 조사선량에 의존적으로 comet의 tail length 증가와 더불어 comet의 크기 및 농도의 변화가 일어났다. 이상의 결과에서 TL, ESR 및 DNA comet의 분석은 대두의 방사선 조사 여부 확인을 가능하게 하였으며, 원산지별 검지특성의 차이는 거의 없었다.
방사선 조사(1~4 kGy)와 저장 기간(4$^{\circ}C$, 6개월)에 따른 건조과일의 TL 및 ESR검지 특성과 관능적 품질을 평가하였다. 건포도에서 분리된 mineral의 TL측정에서 비조사구는 200~30$0^{\circ}C$ 부근에서 매우 낮은 intensity의 glow curve(TLI)를 나타내었으나, 1 kGy 이상의 조사구에서는 특유의 peak가 18$0^{\circ}C$ 부근에서 나타나면서 선량 의존적으로 intensity가 증가되었다($R^2$=0.9684). 이로써 방사선 조사구와 비조사구의 판별이 6개월 동안 가능하였다. 또한 재조사(1 kG)에 의해 측정된 TL$_2$signal을 활용하여 TL ratio(TL$_1$/TL$_2$)를 계산하였을 때 검지결과의 신뢰도를 높일 수 있었다. 건 바나나의 ESR 측정에서 1 kGy 이상의 조사 시료는 crystalline sugar radical 유래의 전형적인 multicomponent line을 보여 주어 조사 여부의 판별이 가능하였고 signal의 강도는 선량 의존적($R^2$= 0.8977)으로 6개월 동안 비교적 안정하였다. 방사선 조사된 건조과일은 6개월까지 상품성이 잘 유지되었으므로 TL 및 ESR 분석은 건포도와 건 바나나의 검지 관리에 적합한 방법임이 확인되었다.
We studied to determine quantitatively the radical species generated from humic acid (HA) solutions by irradiation(>400 mn). The formation of radical species from HA solutions was investigated with ESR spectroscopy. We gave ESR spectrum with g-value 2.0048 and line width 0.559mT, coincided with those of the semiquinone radical. 0.1 mg/L HA solution generated the radicals of $1.2{\times}10^{-6}M$, increased with increasing HA concentration. Also, pH and ionic strength effect of the amount of the semiquinone radical generate from HA solution. In this study, we have found that the singlet oxygen affects the semiquinone radicals generation in HA solution.
Stabilized biocompatible superparamagnetic iron oxide nanoparticles (SPIONs) were prepared by controlled coprecipitation method for hyperthermia application. ESR measurements determined that all of the interactions in the individual SPIONs (1 nm and 11 nm) were antiferromagnetic in nature because the ions contributed to the magnetization with a range of magnetic moments. In-situ monitoring of the temperature increment was performed, showing that the microwave absorption rate of the SPIONs was dispersed in an appropriate host media (polar or non-polar solvents) during microwave irradiation. Microwave absorption energy rates and heat loss of SPIONs in solvent were calculated by non-linear data fitting with an energy balance equation. The microwave absorption rates of SPIONs dispersed in solvent linearly increases when the concentration of SPIONs increases, implying that the microwave absorption rate can be tunable by changing the concentration of SPIONs.
The role of ESR spectroscopy in the characterization of functional LB films is discussed. Optical absorption were performed on LB films of binary mixtures of three kinds of merocyanine dyes where DS and 6Me-DS form J-like aggregates but not DO in single component films. The observed optical absorption spectra of mixed films were markedly dependant on the combination of dyes. We found the formation of J-aggregates in a mixed merocyanine dyes containing a non J-aggregate forming dye DO, in a single component case. In structural studios, ESR is of particular important in the analysis of molecular orientation of LB films. Development of new functional LB films may provide more cases where ESR spectroscopy will clarify the nature of such films.
The development of methods for the identification of irradiated foods helps enforce national and international regulations on labelling to ensure the consumer's free choice to buy irradiated or unirradiated foods. and the availabilityof such methods may assist the promotion of international trade in irradiated food products and help prevent abuse of the technology. A number of approaches to determine the physical , chemical, microbiological and biological changes that occur in foods treated with ionizing radiation have been studied. However no single method is universally applicable. Among physical measurements, the leading methods of indentification are electron spin resonance (ESR) spectroscopy and thermoluminescence(TL). ESR is an established non-destructive method for the analysis of free radicals from their traps and TL is the emission of light from irradiated mineral extracts by heating. Viscosity of carbohydrate polymers by causing chain breaks by irradiation, measuring the impedance of potatoes and detection of gases produced radiolytically are promising techniques for identification purposes. Irradiated water-containing foods show significant supercooling when monitored with a differential scanning calorimeter (DSC), which can be applied to identifying irradiated ones.
미생물적 품질개선이 요구되는 복합조미식품 2종(beef broth 분말, pork bone extract 분말)을 대상으로 $0\~10kGy$의 감마선을 조사하고 광자극 발광(PSL), 전자스핀공명(ESR) 및 열발광(TL) 측정에 의한 조사여부검지 가능성을 분석하였다. 조사선량에 따른 PSL photon count를 측정해 본 결과, 비조사 beef broth와 pork bone 분말은 각각 503.0과 429.5의 값을 보여 비조사 시료에서 측정되는 700이하의 값이 확인되었다. 그러나 $1\~10kGy$ 조사시료에서는 모두 5,000 이상의 photon count가 측정되어 이들 복합조미식품은 PSL 분석에 의해 방사선 조사여부를 신속하게 screening할 수 있었다. 또한 조사시료의 ESR 분석에서는 beef broth와 Pork bone 분말에서 signal의 g-value가 2.0065와 2.0067로 각각 측정되었고, 조사선량에 따라 ESR signal intensity가 증가하는 경향으로 beef broth 분말 $R^2=0.9226$, pork bone extract 분말 $R^2=0.9280$의 상관을 보였으나 방사선 유래의 signal은 확인되지 않았다. TL분석 결과 beef broth분말의 경우에서만 $170^{\circ}C$ 부근에서 방사선 조사 유래의 glow curve가 나타났으며, 재조사에 의한 TL ratio $(TL_1/TL_2)$는 비조사군 0.05이하, 1kGy 이상 조사군 1.0 이상으로 방사선 조사 여부의 검지가 가능하였다.
시판 다소비 분말수프 3종(감자 수프/PS, 옥수수 수프/CS, 향신료 수프/CHS)에 대한 살균 목적의 감마선 조사(0, 1, 5, 10 kGy)가 이화학적 품질에 미치는 영향을 평가하였다. 아울러 감마선 조사 여부의 판별을 위하여 광자극발광분석(PSL), 전자스핀공명분석(ESR) 및 열발광분석(TL)의 적용가능성을 확인하였다. 시료의 수분함량 및 pH는 조사 여부에 상관없이 비교적 안정적이었으나, 기계적 색도는 조사선량이 증가할수록 PS 시료의 명도(L)는 감소하였고 황색도(b)는 증가하였다. 수프현탁액의 점도는 감마선 조사에 따라 크게 감소하였으며, PS>CS>CHS의 순으로 점도의 감소가 크게 나타났다. 분말수프의 감마선 조사 여부 판별시험에서 1 kGy 이상의 조사시료는 PSL 측정에서 5000 PCs 이상의 값을, ESR 측정에서 crystalline sugar 유래의 multicomponents signal을, 그리고 TL 측정에서 typical TL glow curve를 각각 나타내어 PSL, ESR 및 TL 분석의 적용가능성이 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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