The partial oxidation of methane is one of important processes for hydrogen production. As a membrane reactor, palladium-silver (Pd-Ag) alloy membrane prepared by electroless plating technique was employed for partial oxidation of methane. The experimental variables were reaction temperature, $O_2/CH_4$ mole ratio, $CH_4$ feed rate, and $N_2$ sweep gas flow rate. The methane conversions increased with the reaction temperatures in the range of 350 to $730^{\circ}C$. The highest methane conversion and CO selectivity were obtained at the condition of $O_2/CH_4$ mole ratio of 0.5 and $730^{\circ}C$ using commercially available nickel/alumina catalyst. The Pd-Ag membrane reactor showed higher methane conversions, 10~40% higher, compared to those in a traditional reactor.
Kim, Sanghyuk;Pak, Soojong;Kim, Geon Hee;Lee, Gil Jae;Lee, Jong-Ho;Lee, Su-Min;Chang, Seunghyuk;Im, Myungshin;Lee, Hyuckee
The Bulletin of The Korean Astronomical Society
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v.38
no.2
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pp.83.1-83.1
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2013
선형비점수차를 완벽하게 제거한 비축반사경 이론을 천체 관측용 분광기의 전단 광학계 등에 응용하면 색수차가 없는 기기 제작이 가능하다. 이러한 비축 반사경은 DTM(Diamond Turning Machine)을 이용하여 알루미늄으로 만들면 제작 시간이 단축된다. 그러나 DTM을 이용해 알루미늄과 같이 무른 금속을 가공할 경우 툴마크가 발생하게 된다. 툴마크는 회절현상을 발생시키며 이러한 회절현상은 알루미늄 반사경을 이용한 광학계 개발에 제약이 된다. 툴마크는 DTM 가공 이후 연마를 통해 제거할 수 있지만 알루미늄의 무른 특성으로 인해 연마 과정에서 반사경의 형상이 변할 가능성이 크다. 이러한 알루미늄 반사경의 형상 변화를 최소화하기 위한 방법으로는 알루미늄 반사경 표면에 무전해니켈도금을 하는 것이다. 하지만 도금 과정에서 반사경의 형상이 변할 가능성이 있기 때문에 두가지 방법을 사용하여 툴마크를 제거할 계획이다. 첫 번째 방법은 DTM 가공된 알루미늄 반사경을 5 um의 무전해니켈도금 이후 연마하여 툴마크를 제거하고 반사율 증가를 위해 그 위에 다시 알루미늄 코팅을 하는 방법니다. 두 번째 방법은 100 um의 무전해니켈도금 이후 DTM 가공을 하고 다시 연마를 통해 툴마크를 제거하는 방법이다. 이번 발표에서는 툴마크를 제거하기 위한 2가지 방법의 장단점을 확인하고 툴마크를 제거한 알루미늄 반사경을 제작하기 위한 과정을 설명하였다. 본 연구에서 개발한 비축 반사경은 서울대학교 창의연구단의 광학/적외선 카메라 CQUEAN의 차세대 모델에 적용할 계획이다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2016.11a
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pp.142-142
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2016
무전해 니켈 도금은 산업기계 부품, 자동차 부품, 항공 및 전자 통신 부품 등에 이르기까지 산업 전반에서 폭넓게 사용되고 있다. 이는 무전해 니켈 도금 층이 우수한 균일성, 내마멸성, 내식성 등을 지녀 관련 연구가 지속적으로 활발하게 진행되어 왔기 때문이다. 특히, 최근에 이르기까지 도금 층이 얇고, 우수한 내마멸성 및 낮은 마찰계수를 활용한 무전해 니켈 도금은 산업현장에서 기계 부품들의 수명을 연장시키고, 그 성능을 개선시키는데 용이하게 적용되고 있다. 본 연구에서는 이와 같이 무전해 니켈 도금 층의 우수한 특성을 활용하여 해수 부식과 캐비테이션-침식 복합 환경 하에 놓여 있는 금속 재료의 손상을 방지하고자 하였다. 이는 선박의 경우 최근 고속화, 대형화 추세에 따라 부품의 내구성 향상과 연비 효율성이 더욱 강조되고 있으며, 그에 따라 해수 속에서 고속 회전으로 더욱 가혹해진 캐비테이션 침식-부식 환경하에 놓인 선박의 프로펠러, 펌프 임펠러 및 케이싱 등의 금속재료 자체를 보호할 수 있는 고성능 재료의 개발이 요구되고 있기 때문이다. 또한 해양환경 하에서 무전해 니켈 도금 층에 대한 캐비테이션 침식 손상에 대한 연구는 미비한 실정이다. 본 연구에서는 회주철 표면에 무전해 니켈 도금을 실시하여 캐비테이션 침식 손상을 방지하고자 하였다. 무전해 니켈 도금을 실시하기 전 도금 층을 균일하게 형성하기 위해 샌드 페이퍼 #1200까지 연마 후 알칼리 탈지 실시하고, 산세(10% HCl)와 수세를 순차적으로 실시하여 전처리하였다. 이후 무전해 니켈 도금은 황산니켈, 차아인산나트륨, 구연산, 아세트산나트륨 그리고 미량의 질산납으로 구성된 도금욕에서 pH 4-6, $80-90^{\circ}C$의 조건으로 실시하였으며, pH는 NaOH를 이용하여 조정하였다. 이렇게 제작된 무전해 니켈 도금 층에 대하여 천연 해수 속에서 ASTM-G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식실험을 통해 내구성을 평가하였다. 캐비테이션 실험 후에는 무게 감소량, 표면 손상깊이, 침식 손상 경향 등을 종합적으로 분석 비교하였다. 그 결과, 회주철에 대하여 무전해 니켈 도금을 실시할 경우 현저한 캐비테이션-침식 저항성 향상이 관찰되었다.
The electric resistance and constant current were investigated on the nickel-thallium-phosphorus alloy deposits by electroless-plating. The Ni-Tl-P alloy deposits were achieved with a bath using sodium hypophosphit as the reducing agent and sodium citrate as the comlexing agent. The basic plating solution is composed of 0.1M NiSO$_4$, 0.005${\sim}$0.0IM Tl$_2$S0$_4$, 0.1${\sim}$O.2M sodium hypophosphite and 0.02${\sim}$O.IM sodium citrate and the plating condition were pH 5${\sim}$6, temperrature 80$_4$90${\circ}$C. The results obtained are summarized as follows: 1) The crystal structure of deposit was amorphous structure as deposited state, became microcrystallized centering on Ni(111) plane by heat treatment at 200${\circ}$C, and grew as polycrystalline Ni, Ni$_3$P, Ni$_5$p$_2$,Tl, etc. by heat treatment higher than 350${\circ}$C. The grain size of plated deposits was grown up to 28.3~42.0nm by heat treatment for 1hour at 500${\circ}$C. 2) The electrical resistivity showed a comparatively high value of 192.5$_4$208.3 ${\mu}$${\Omega}$Cm and its thermal stability was great with resistivity value less than 0.22% in the thermal surroundings of 200${\circ}$C. 3) Ni-Tl-P alloy deposit showed such good constant current-making-effect in the variation of electric voltage, heat treatment temperature, and the composition of the deposit that it can be put to practical use as the matter of constant current device.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2008.11a
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pp.412-412
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2008
ENIG(Electroless Nickel Immersion Gold)is a surface treatment method that is used most widely at fine pitch's SMT and BGA packaging process. ENIG has good diffusion barrier of Ni against solder and good wettability due to Au finish. But when the discoloration occurred on the Au finish of ENIG, some key characteristics related to the quality and reliability of PCB such as bondability, solderability and electrical flowing of packaging process could be deteriorated. In this paper, we have performed the water dip test ($88^{\circ}C$ purified water) which accelerates the galvanic corrosion of Ni diffused from the Ni-P layer. That is, the excessive oxidation of the Ni layer could result in non-wetting of the solder because the flux may not be able to remove excessive oxides. Though Au discoloration have been reported to be caused by Ni oxides in many literature, it is still open to verify and discuss The microstructures and chemical compositions have been investigated using FE-SEM, TEM, FIB, EDS and XPS. As a result, authors have found that the Au discoloration in ENIG type is severely caused by the oxidation of the Ni and the mechanism of Au discoloration can be confirmed through the experiment result of water dip test.
표면실장 공법을 통해 CSP 패키지를 보드에 실장 하는데 있어 무연솔더 접합부의 신뢰성에 영향을 미치는 인자 중 가장 중요한 것은 접합부에 형성되는 IMC (Intermetallic compound, 금속간화합물)인 것으로 알려져 있다. 접합부의 칩 부분에는 솔더와 칩의 UBM (Under bump metalization)이 접합하여 IMC가 형성되나, 보드 부분에는 솔더와 보드의 UBM 뿐만 아니라 그 사이에 솔더 페이스트가 함께 접합되어 IMC가 형성된다. 본 연구에서는 패키지의 신뢰성 연구를 위해 솔더 페이스트의 유무 및 두께에 따른 무연 솔더 접합부의 미세조직의 변화를 분석하였다. 본 실험에서는 Sn-3.0(Wt.%)Ag-0.5Cu 조성과 본 연구진에 의해 개발된 Sn-Ag-Cu-In 조성의 직경 $450{\mu}m$ 솔더 볼을 사용하였으며, 솔더 페이스트는 상용 Sn-3.0Ag-0.5Cu (ALPHA OM-325)를 사용하였다. 칩은 ENIG (Electroless nickel immersion gold) finish pad가 형성된 CSP (Chip scale package)를, 보드는 OSP (Organic solderability preservative)/Cu finish pad가 형성된 것을 사용하였다. 실험 방법은 보드를 솔더 페이스트 없이 플라즈마 처리 한 것, 솔더 페이스트를 $30{\mu}m$ 두께로 인쇄한 것, $120{\mu}m$의 두께로 인쇄한 것, 이렇게 3가지 조건으로 준비한 후, 솔더 볼이 bumping된 칩을 mounting하여, $242^{\circ}C$의 peak 온도 조건의 oven(1809UL, Heller)에서 reflow를 실시하여 패키지를 형성하였다. 이후 시편은 정밀 연마한 후, OM(Optical Microscopic)과 SEM(scanning electron microscope) 및 EDS(energy dispersive spectroscope)를 사용하여 솔더 접합부 IMC의 미세조직을 관찰, 분석하였다.
In order to achieve effective corrosion monitoring of buried metal pipelines, a Novel nondestructive Testing (NDT) methodology using ultra-long (250 mm) Polymer Optical Fiber (POF) sensors coated with the Fe-C alloy film is proposed in this study. The theoretical principle is investigated to clarify the monitoring mechanism of this method, and the detailed fabrication process of this novel POF sensor is presented. To validate the feasibility of this novel POF sensor, exploratory research of the proposed method was performed using simulated corrosion tests. For simplicity, the geometric shape of the buried pipeline was simulated as a round hot-rolled plain steel bar. A thin nickel layer was applied as the inner plated layer, and the Fe-C alloy film was coated using an electroless plating technique to precisely control the thickness of the alloy film. In the end, systematic sensitivity analysis on corrosion severity was further performed with experimental studies on three sensors fabricated with different metal layer thicknesses of 25 ㎛, 30 ㎛ and 35 ㎛. The experimental observation demonstrated that the sensor coated with 25 ㎛ Fe-C alloy film presented the highest effectiveness with the corrosion sensitivity of 0.3364 mV/g at Δm = 9.32 × 10-4 g in Stage I and 0.0121 mV/g in Stage III. The research findings indicate that the detection accuracy of the novel POF sensor proposed in this study is satisfying. Moreover, the simple fabrication of the high-sensitivity sensor makes it cost-effective and suitable for the on-site corrosion monitoring of buried metal pipelines.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.107-107
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2018
무전해 니켈도금 용액의 성분은 Ni(II)염, 환원제, 적합한 금속 배위 리간드, 안정제 및 특정 특성 요구에 대한 첨가제를 포함한다. 일반적으로 도금 욕에는 미량의 안정제가 함유되어 있다. 만약 적절한 안정화 시스템이 없는 도금 욕에서 도금 공정 시 도금 시작 직후에 많은 양의 니켈 플레이크(Ni flake)가 생성되어 빠르게 도금 용액이 분해되어 더 이상 도금이 어렵게 된다. 그러나 무전해 도금 욕에서 안정제의 역할 및 도금 층에 미치는 영향에 대한 연구는 여전히 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 $Pb^{2+}$ 안정제 농도가 도금 층에 미치는 영향과 캐비테이션 침식 실험을 통해 그 내구성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 #1200까지 연마하여 시험편의 표면 거칠기는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 상온의 아세톤 용액에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면 활성화를 위한 산세척은 5% 황산용액에서 30초 동안 실시하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 니켈도금 층의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 전기화학적 분극 실험을 통한 타펠분석과 ASTM G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식 실험을 실시하였다. 그 결과 안정제 농도가 도금 속도와 도금 층의 성분 변화에 크게 영향을 미쳤으며, 그에 따라 도금 층의 내식성과 내구성이 크게 변화되었다.
The effects of aging time on the microstructure and shear strength of the Low Temperature Co-fired Ceramic (LTCC)/Ag pad/Electroless Nickel Immersion Gold (ENIG)/BGA solder joints were investigated through isothermal aging at $150^{\circ}C$ for 1000 h with conventional Sn-37Pb and Sn-3Ag-0.5Cu. $Ni_3Sn_4$ intermetallic compound (IMC) layers was formed at the interface between Sn-37Pb solder and LTCC substrate as-reflowed state, while $(Ni,Cu)_3Sn_4$ IMC layer was formed between Sn-3Ag-0.5Cu solder and LTCC substrate. Additional $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer was found at the interface between the $(Ni,Cu)_3Sn_4$ layer and Sn-3Ag-0.5Cu solder after aging at $150^{\circ}C$ for 500 h. Thickness of the IMC layers increased and coarsened with increasing aging time. Shear strength of both solder joints increased with increasing aging time. Failure mode of BGA solder joints with LTCC substrate after shear testing revealed that shear strength of the joints depended on the adhesion between Ag metallization and LTCC. Fracture mechanism of Sn-37Pb solder joint was a mixture of ductile and pad lift, while that of Sn-3Ag-0.5Cu solder joint was a mixture of ductile and brittle $(Ni,Cu)_3Sn_4$ IMC fracture morphology. Failure mechanisms of LTCC/Ag pad/ENIG/BGA solder joints were also interpreted by finite element analyses.
Park, Taehyun;Lee, Yoon Ho;Chang, Ikwhang;Ji, Sanghoon;Paek, Jun Yeol;Cha, Suk Won
Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers B
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v.37
no.2
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pp.155-161
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2013
In this study, a metal-plated polycarbonate was adopted as a material for bipolar plates in a polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). The coated layers included 40-${\mu}m$-thick copper, 10-${\mu}m$-thick nickel, and 0.3-${\mu}m$-thick gold that respectively played the roles of current conduction, adhesion between copper and gold, and minimization of surface corrosion. The maximum power of the air-breathing PEMFC with polycarbonate bipolar plates was $120mW/cm^2$, which was similar to that of graphite bipolar plates. Finally, the maximum power of a 12-cell stack of polycarbonate bipolar plates was $132.7mW/cm^2$, and it had an operating time of 12 h. Therefore, this was considered a suitable material for bipolar plates in PEMFCs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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