$TiOF_2$, which has remarkable electrochemical and optical properties, is used in various applications such as Li-ion batteries, electrochemical displays, and photocatalysts. In addition, it is possible to utilize the template which is allowed to synthesize fluorine doped $TiO_2$ powders with hollow or faceted structures. However, common synthesis methods of $TiOF_2$ powders have some disadvantages such as the use of expensive and harmful precursors and batchtype processes with a limited production scale. In this study, we report a synthetic route for preparing $TiOF_2$ powders by using an inexpensive and harmless precursor and a continuous ultrasonic spray pyrolysis process under a controlled atmosphere to address the aforementioned problems. The synthesized powder has an average size of $1{\mu}m$, a spherical shape, a pure $TiOF_2$ phase, and exhibits a band-gap energy of 3.2 eV.
Conducting polymers (CPs) are widely used as matrixes for the entrapment of enzymes in analytical chemistry and biosensing devices. However, enzyme-catalyzed polymerization of CPs is rarely used for immunosensing due to the difficulties involved in the quantitative analysis of colloidal CPs in solution phase. In this study, an enzyme-amplified electrocatalytic immunosensor employing a CP as a redox marker has been developed. A polyanionic polymer matrix, $\alpha$-amino-$\omega$-thiol terminated poly(acrylic acid), was employed for precipitation of CP. The acrylic acid group acts as a polyanionic template. The thiol terminus of the polymer was used to produce self-assembled monolayers (SAMs) on Au electrodes and the amine terminus was employed for immobilization of biomolecules. In an enzymeamplified sandwich type immunosensor, the polyaniline (PANI) produced enzymatically is attracted by the electrostatic force of the matrix polymer. The precipitated PANI was characterized by electrochemical methods.
Transition metal oxides formed by a single or heterogeneous combination of transition metal ions and oxygen ions have various types of crystal structures, which can be classified as layered structures and non-layered structures. With non-layered structures, it is difficult to realize a two-dimensional structure using conventional synthesis methods. In this study, we report the synthesis of cobalt oxide into wafer-scale nanosheets using a surfactant-assisted method. A monolayer of ionized surfactant at the water-air interface acts as a flexible template for direct cobalt oxide crystallization below. The nanosheets synthesized on the water surface can be easily transferred to an arbitrary substrate. In addition, the synthesizing morphological and crystal structures of the nanosheets were analyzed according to the reaction temperatures. The electrochemical properties of the synthesized nanosheets were also measured at each temperature. The nanosheets synthesized at 70 ℃ exhibited higher catalytic properties for the oxygen evolution reaction than those synthesized at other temperatures. This work suggests the possibility of changing material performance by adjusting synthesis temperature when synthesizing 2D nanomaterials using a wide range of functional oxides, resulting in improved physical properties.
Cobalt nano-rods were fabricated using a template-free electrochemical-deposition process. The structure of cobalt electro-deposits strongly depends on the electrolyte composition and on the density of the applied current. In particular, as the content of boric acid increased in the electrolyte, deposits of semi-spherical nuclei formed, and then grew into one-dimensional nano-rods. From analysis of the electro-deposits created under the conditions of continuous and pulsed current, it is suggested that the distribution of the active species around the electrode/electrolyte interface, and their transport, might be an important factor affecting the shape of the deposits. When transport of the active species was suppressed by lowering the deposition temperature, more of the well-defined nano-rod structures were obtained. The optimal conditions for the preparation of well-defined nano-rods were determined by observing the morphologies resulting from different deposition conditions. The maximum height of the cobalt nano-rods created in this work was $1{\mu}m$ and it had a diameter of 200 nm. Structural analysis proved that the nano-rods have preferred orientations of (111).
This study demonstrated the synthesis of high-surface-area metal-free carbonaceous electrodes (CE) from anodic aluminum oxide (AAO) templates, and their application as supercapacitors. Multi-walled Carbon nanotubes (MWCNTs) were interwoven into a porous network sheet that was attached to one side of AAO template through a vacuum filtration of the homogeneously dispersed MWCNT toluene solution. Subsequently, the conducting polymer was electrochemically grown into the porous MWCNT network and nanochannels of AAO, leading to the formation of a carbonaceous metal-free film electrode with a high surface area in the given geometrical surface area. Typical conducting polymers such as polypyrrole (PPY) and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) were examined as model systems, and the resulting electrodes were investigated as supercapacitors (SCs). These SCs exhibited stable, high capacitances, with values as high as 554 F/g, 1.08 F/$cm^2$ for PPY and 237 F/g, 0.98 F/$cm^2$ for PEDOT, that were normalized by both the mass and geometric area.
Periodically ordered mesoporous manganese oxides were synthesized in a single and double replication procedure. Mesoporous SBA-15 and -16 silica and their reverse replica carbons were successively used as hard templates. The silica and carbon pore systems were infiltrated with $Mn(NO_3)_2{\cdot}xH_2O$ or $Mn(AcAc)_2$, which was then converted to $Mn_2O_3$ at 873 K; the silica and carbon matrix were finally removed by NaOH solution or calcinations in air. The structure of the mesoporous $Mn_2O_3$, using a carbon template, corresponds to that of the original SBA-15 and SBA-16 silica. The products consist of hexagonally arranged cylindrical mesopores with crystalline pore walls or cubic mesoporous pores. The structure of replica has been confirmed by XRD, TEM analysis, and its electrochemical properties were tested with cyclic voltammetry. Formation of $Mn_2O_3$ inside the mesoporous carbon pore system showed much improved electrical properties.
Polypyrrole(PPy) nanotubules were formed within template pores by chemical synthesis using $FeCl_3$ as an oxidant. The oxidation peak of PPy nanotubules in the cyclic voltammogram was observed at about 2.8V and 3.3V vs. $Li/Li^+$, while in the case of PPy film, that was observed at about 3.0V. It suggests that the electron hopping on the main chain of PPy nanotubules was improved. When the PPy nanotubules was used to a cathode of lithium secondary battery, we obtained discharge capacity as much as 27 mAh/g, and initial coulomb efficiency by 90%. We expect that the capacity can be improved by further study.
본 연구에서는 구형의 폴리스티렌 구슬을 틀로 사용하여, 크기분포가 좁으면서 속은 비어있고 벽이 다공성인 구조의 탄소 마이크로 캡슐을 합성하였다. 폴리스티렌의 표면은 무기물인 실리카졸이 쉽게 입혀질 수 있도록 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 코팅하여 변조하였다. PVP가 코팅된 PS 마이크로 입자표면에 SBA-16 졸을 부착시킨 다음, 실리카층에 존재하는 중간 크기의 세공 내에 탄소원을 채워 넣는 음각식 형뜨기법을 적용함으로써 속이 빈 구조의 탄소 마이크로캡슐을 제조하였다. 탄화과정을 거치고 틀로 사용한 다공성 실리카입자를 HF로 용해하면, 좁은 입자크기분포를 갖는 중간세공이 함유된 계란껍질형의 탄소입자를 얻을 수 있었다. 계란껍질형 탄소 마이크로캡슐 입자의 다공성과 전기화학적 특성은 XRD, SEM, TEM, 질소분자 흡/탈착분석법 및 cyclic voltammetry법으로 평가하였다. 이들 탄소입자는 슈퍼캐패시터와 같은 전자재료로서 유효하게 사용될 만한 높은 전기전도도와 용량을 나타내었다.
We synthesized porous $Co_3O_4/RuO_2$ composite using the soft template method. Cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) was used to make micell as a cation surfactant. The precipitation of cobalt ion and ruthenium ion for making porosity in particles was induced by $OH^-$ ion. The porous $Co_3O_4/RuO_2$ composite was completely synthesiszed after anealing until $250^{\circ}C$ at $3^{\circ}C$/min. From the XRD ananysis, we were able to determine that the porous $Co_3O_4$/RuO2 composite was comprised of nanoparticles with low crystallinity. The shape or structure of the porous $Co_3O_4/RuO_2$ composite was studied by FE-SEM and FE-TEM. The size of the porous $Co_3O_4/RuO_2$ composite was 20~40 nm. From the FE-TEM, we were able to determine that porous cavities were formed in the composite particles. The electrochemical performance of the porous $Co_3O_4/RuO_2$ composite was measured by CV and charge-discharge methods. The specific capacitances, determined through cyclic voltammetry (CV) measurement, were ~51, ~47, ~42, and ~33 F/g at 5, 10, 20, and 50 mV/sec scan rates, respectively. The specific capacitance through charge-discharge measurement was ~63 F/g in the range of 0.0~1.0 V cutoff voltage and 50 mAh/g current density.
Exploring earth-abundant, highly effective and stable electrocatalysts for electrochemical water splitting is urgent and essential to the development of hydrogen (H2) energy technology. Iron-cobalt layered double hydroxide (FeCo-LDH) has been widely used as an electrocatalystfor OER due to its facile synthesis, tunable components, and low cost. However, LDH synthesized by the traditional hydrothermal method tends to easily agglomerate, resulting in an unstable structure that can change or dissolve in an alkaline solution. Therefore, studying the real active phase is highly significant in the design of electrochemical electrode materials. Here, metal-organic frameworks (MOFs) are used as template precursors to derive FeCo-LDH from different iron sources. Iron salts with different anions have a significant impact on the morphology and charge transfer properties of the resulting materials. FeCo-LDH synthesized from iron sulfate solution (FeCo-LDH-SO4) exhibits a hybrid structure of nanosheets and nanowires, quite different from other electrocatalysts that were synthesized from iron chloride and iron nitrate solutions. The final FeCo-LDH-SO4 had an overpotential of 247 mV with a low Tafel-slope of 60.6 mV dec-1 at a current density of 10 mA cm-2 and delivered a long-term stability of 40 h for the OER. This work provides an innovative and feasible strategy to construct efficient electrocatalysts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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