Although a considerable amount of work has ben carried out, on the reduction of p-nitrosalicylic acid with Pb, Ni, Cu and Hg cathodes, published results do not proceeded the synthesis of p-aminosalicylic acid. In order to get the reduction potential and the mechanism of reduction, therefore, the electrode reactions occurring during "polarographic reduction" have been studied more fully. As a result, the author found that p-aminosalicylic acid (PAS) can be only produced in a HCl-ethanol solution using Sn cathode with the current density of 4.0A/$dm^{2}$, at 40-$50^{\circ}$.
Electrochemical and spectroelectrochemical studies of cobalt-Schiff (Co-SB) base complexes, Co(salen) [N-N'-bis(salicylaldehyde)-ethylenediimino cobalt(II)] and Co(salophen) [N-N'-bis(salicylaldehyde)-1,2-pheny-lenediimino cobalt(II)], have been c arried out to test them as oxygen reduction catalysts. Both compounds were found to form an adduct with oxygen and exhibit catalytic activities for oxygen reduction. Comparison of spec-tra obtained from electrooxidized complexes with those from Co-SB complexes equilibrated with oxygen in-dicates that the latter are consistent with the postulated complex formed with oxygen occupying the coaxial ligand position, namely, Co(III)-SB·O2 - .The catalysis of oxygen reduction is thus achieved by reducing Co(III) in the oxygen-Co-SB adduct, releasing the oxygen reduction product, e.g., O2 - ., from the Co(II)-SB complex.
Kim, Sung-Hyun;Jung, Eun-Joo;So, Eun-Mi;Shen, Chang-Zhe;Chun, Hyun-Ja;Kim, Young-Man;Kim, Il-Kwang
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권9호
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pp.1329-1334
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2006
The electrochemical reduction of coumarin, 7-acetoxy-4-methyl coumarin (AMC), and 7-acetoxy-4-bromomethyl coumarin (ABMC), in 0.1 M tetraethyl ammonium perchlorate/acetonitrile solution was carried out by direct current, differential pulse polarography, cyclic voltammetry, and controlled potential coulometry. The electrochemical reduction of ABMC was proceeded through three steps of electron transfer coupled with the chemical reactions. The color of solution was changed to yellow when the carbonyl group was reduced during 2nd step (-1.8 volts) and independented with cleavage of bromo group. Highest fluorescence intensity showed when the electrochemical reduction of AMC was controlled at near the potential (-2.3 volts vs. Ag/AgCl).
Well-dispersed platinum catalysts on ruthenium oxide nanofiber supports are fabricated using electrospinning, post-calcination, and reduction methods. To obtain the well-dispersed platinum catalysts, the surface of the nanofiber supports is modified using post-calcination. The structures, morphologies, crystal structures, chemical bonding energies, and electrochemical performance of the catalysts are investigated. The optimized catalysts show well-dispersed platinum nanoparticles (1-2 nm) on the nanofiber supports as well as a uniform network structure. In particular, the well-dispersed platinum catalysts on the ruthenium oxide nanofiber supports display excellent catalytic activity for oxygen reduction reactions with a half-wave potential ($E_{1/2}$) of 0.57 V and outstanding long-term stability after 2000 cycles, resulting in a lower $E_{1/2}$ potential degradation of 19 mV. The enhanced electrochemical performance for oxygen reduction reactions results from the well-dispersed platinum catalysts and unique nanofiber supports.
$700-900^{\circ}C$의 온도범위와 여러 산소분압 조건에서 고체전해질 연료전지의 양극인 $La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$에서 산소의 환원반응특성을 조사하였다. AC 임피던스법과 전류중단법에 의해 산소환원반응의 전하전달저항을 측정하였는데 두 방법으로 구한 간이 서로 잘 일치하였다. 전기화학적 산소환원반응의 활성화에너지는 대기압 조건에서 174kJ/mol의 값을 보였고, 산소분압에 따른 전하전달저항의 측정결과로 부터 이 전극에서 전기화학적 산소환원반응의 율속단계는 전하전달과정임을 알 수 있었다.
In order to examine the effect of humidity on hydrogen embrittlement of STS 444 weld zone for boiler with dry and wet welding conditions, this paper was carried out the accelerated hydrogen osmosis test and the electrochemical Tafel polarization test. In 0.5M $H_2SO_4$ + 0.01M $As_20_3$ solution, this test is added to load of $1400kg/cm^2$ together with hydrogen osmosis by current of $50 {mA/cm^2}$ for 60 min.. The electrochemical Tafel polarization test was carried out in 0.5M $H_2SO_4$ + 0.01M $As_20_3$ solution. Therefore, the effect of humidity on hydrogen embrittlement of STS 444 was considered. The main results are as following: On the basis of hydrogen embrittlement mechanism, that is, integrated electrochemical polarization characteristics with the established mechanism of hydrogen embrittlement, the reduction rate of corrosion current density of weld zone in the wet weld condition is larger than in the dry condition. We can nondestructively predict the degree of hydrogen embrittlement of STS 444 weld zone for boiler through the reduction rate of electrochemical corrosion current density.
파이로 공정에서는 사용후핵연료 관리 공정 개발의 일환으로 산화 우라늄을 고온 용융염 전해질계에서 전기화학적 방법으로 환원시키기 위한 전해환원 공정이 개발되고 있다. 이에 따른 전해환원 공정의 반응기 설계를 위해서는 전기화학적 이론에 기초한 모델이 요구되고 있다. 본 연구에서는 상 분리를 설명하는 phase-field 이론에 기초하여 우라늄 산화물의 전해환원 모사를 위한 1차원 모델이 개발되었다. 모델은 우라늄 산화물 내 산소 원소의 확산과 펠렛 표면에서 전기화학 반응 속도를 나타내는 매개변수를 사용하여 외부로부터 내부로 진행되는 전해환원을 잘 모사하고 있으며 계산 결과 전체 전류는 산소원소의 내부 확산에 크게 의존하는 것으로 나타났다. 전해환원 반응에 대한 모델은 대용량 장치 설계에 최적화된 조건 도출에 활용될 것으로 예상되며 장치 설계가 완료되면 공정 연계 모사에 직접 사용될 것으로 기대된다.
전기화학적 이산화탄소 환원 기술은 전기에너지를 이용하여 대표적인 온실가스인 이산화탄소를 유용한 기초 화학제품으로 전환시킬 수 있는 유망한 기술 중 하나다. 특히, 다양한 후보 제품 중 일산화탄소는 높은 Faraday 효율과 우수한 경제성을 나타내기 때문에 학계와 산업계의 많은 관심을 받고 있다. 과거 여러 연구진이 본 기술의 온실가스 저감 잠재량을 정량적으로 분석했으나, 분석 과정에서 도입된 과정과 사용된 인벤토리 데이터의 일관성 및 투명성에 문제가 제기된다. 본 연구에서는 전기화학적 이산화탄소 환원을 통한 일산화탄소 생산 공정의 온실가스 저감 잠재량 분석을 위한 전과정평가를 수행했다. 세 종류의 시스템 경계를 정의 후 각각의 지구온난화지수를 화석연료 기반 일산화탄소 생산 공정과 비교했다. 분석 결과, 전기화학적 일산화탄소 생산 기술을 도입하여 온실가스를 저감하기 위해서는 전해조 구동에 필요한 전기에너지의 배출계수가 현재 국내 발전부문의 배출계수보다 충분히 낮아야 한다는 점을 확인했다. 또한, 신뢰성 있는 온실가스 저감 잠재량 분석을 위해서는 기존의 화석연료 기반 일산화탄소 생산 공정의 인벤토리 정보를 투명하게 공개하는 것이 중요함을 밝혔다.
The removal characteristics of copper (Cu) from electrochemical surface by voltage-activated reaction were reviewed to assess the applicability of electrochemical-mechanical polishing (ECMP) process in three types of electrolytes, such as HNO3, KNO3 and NaNO3. Electrochemical surface conditions such as active, passive, transient and trans-passive states were monitored from its current-voltage (I-V) characteristic curves obtained by linear sweep voltammetry (LSV) method. In addition, the oxidation and reduction process of the Cu surface by repetitive input of positive and negative voltages were evaluated from the I-V curve obtained using the cyclic voltammetry (CV) method. Finally, the X-ray diffraction (XRD) patterns and energy dispersive spectroscopy (EDS) analyses were used to observe the structural surface states of a Cu electrode. The electrochemical analyses proposed in this study will help to accurately control the material removal rate (MRR) from the actual ECMP process because they are a good methodology for predicting optimal electrochemical process parameters such as current density, operating voltage, and operating time before performing the ECMP process.
과염소산이온의 전기화학적 분해에 관한 연구가 진행되었다. 전기화학적 방법은 비교적 단순한 전처리 방법으로 가능하다. 하지만 전기화학적 방법은 과염소산이온이 분해되는 전압을 가해주었을 때 수소발생으로 인한 방해가 발생하기 때문에 사용하는 전극의 수소 과전압이 큰 것을 사용하여 수소발생을 줄이는 것이 요구되어 왔다. 본 연구에서는 수소 과전압이 큰 수은박막전극을 작업 전극으로 사용하였다. Ag / AgCl (sat. NaCl) 전극을 기준전극으로 사용하였으며 Pt를 상대전극으로 사용하였다. 수은박막전극은 순환 전압-전류법(Cyclic voltammetry, CV)으로 제작하였는데 과염소산 용액에서의 CV를 고려하여 수은박막전극의 안정성을 위해 10분 동안 전착시켰다. 과염소산이온의 환원전위는 CV 방법에 의해 설정되었고, 분해실험은 시간대 전류법 (Chronoamperometry, CA)로 시행하였다. 과염소산이온의 분해율 확인을 위해 이온 크로마토그래피(Ion chromatography, IC)를 사용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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