본 실험에서 QCA를 사용하여 $NaClO_4$, $LiClO_4$, $KClO_4$전해질 용액에서 전기중합한 폴리피롤 박막의 점탄성 특성을 in situ 분석하였다. 수정진동자를 특수 제작한 전기화학 분석셀에 넣어 수정진동자의 한쪽 전극을 작용전극으로 사용하였다. 공진주파수와 공진저항 상관도 (F-R)도를 이용하여 폴리피롤 박막의 점탄성을 해석하였고 AFM 사진과 비교 검토하였다. 피롤을 정전류에서 중합하여 피막한 수정진동자를 이용하여 순환전위주사하면서 공진주파수, 공진저항, 전류를 측정하여 폴리피롤 박막의 산화-환원 반응 거동을 분석하였다. 본 실험 결과, 전기중합 초기에는 피롤 박막이 탄성적으로 거동하다가 중합되어 감에 따라 점차 점탄성막으로 변하여 감을 알 수 있었다. 동시에 박막 사이로 전해질 용액이 침투됨에 따라 박막의 두께가 증가하면서 표면 형상도 변화하였다. 이와 같은 현상은 중합할 때의 전해질과 전위주사할 때의 전해질 용액을 변화시키면서 순환전위주사하여도 발생하였다.
고분자 젤은 높은 이온 전도도를 가지는 대신에 나쁜 기계적 물성 때문에 많은 문제점을 가지고 있다. 다소 낮은 이온 전도도를 나타내면서 기계적, 열적, 화학적, 전기 화학적으로 우수한 특성을 가지는 근식 고체계와, 고분자 복합재료에 대한 많은 연구들이 진행 중에 있다. 본 연구는 PEO-LiClO$_4$(8:1)에 기초한 고체 고분자 전해질에 액체 상의 가소제가 아닌 고체 상으로 가소제의 역할을 하는 세라믹과 고무를 첨가시켜서 이온 전도도와 기계적 물성을 증가시키는 것에 대한 것이다. 이온 전도도는 세라믹 상과 고무상을 도입한 두 가지 경우 모두 ~$10^{-5}$$cm^{-1}$ / 정도로 비슷하게 나타났는데, 이는 현재까지 연구되어진 것 중 최고의 값을 가지는 것과 비슷했다. 더 높은 이온 전도도를 얻기 위하여 다양한 분자량 (600~8000)을 가진 고분자를 혼합하였고, 염의 함량에 변화를 주었다. 염의 첨가와 첨가된 염의 함량에 따라 높은 결정성을 가지는 PEO가 무정형으로 바뀌는 것을 DSC 곡선을 통해 알 수 있었고, 다양한 함량의 LiClO$_4$를 첨가한 경우 고분자 유동성의 변화를 FT-IR을 통해 알 수 있었다.
Since the discovery of fullerenes as a class of nanostructure compounds, many potential applications have been suggested for their unusual structures and properties. The isolated pentagon rule (IPR) states that all pentagonal carbon rings are isolated in the most stable fullerene. Fullerenes $C_n$ are a class of spherical carbon allotrope group with unique properties. Electron transfer between fullerenes and other molecules is thought to involve the transfer of electrons between the molecules surrounding the fullerene cage. One class of electron transfer molecules is the methanofullerene derivatives ([6,6]-phenyl $C_{61}$-butyric acid methyl ester (PCBM), 4-(2-ethylhexyloxy)-[6,6]-phenyl $C_{61}$-butyric acid methyl ester (p-EHO-PCBM), and 4-(2-ethylhexyloxy)-[6,6]-phenyl $C_{61}$-butyric acid (p-EHO-PCBA), 10-12). It has been determined that $C_{60}$ does not obey IPR. Supramolecular complexes 1-9 and 10-12 are shown to possess a previously unreported host.guest interaction for electron transfer processes. The unsaturated, cis-geometry, thiocrown ethers, (1-9) (described as [X-UT-Y], where X and Y indicate the numbers of carbon and sulfur atoms, respectively), are a group of crown ethers that display interesting physiochemical properties in the light of their conformational restriction compared with a corresponding saturated system, as well as the sizes of their cavities. Topological indices have been successfully used to construct mathematical methods that relate structural data to various chemical and physical properties. To establish a good relationship between the structures of 1-9 with 10-12, a new index is introduced, ${\mu}_{cs}$. This index is the ratio of the sum of the number of carbon atoms ($n_c$) and the number of sulfur atoms ($n_s$) to the product of these two numbers for 1-9. In this study, the relationships between this index and oxidation potential ($^{ox}E_1$) of 1-9, as well as the first to third free energies of electron transfer (${\Delta}G_{et(n)}$, for n = 1-3, which is given by the Rehm-Weller equation) between 1-9 and PCBM, p-EHO-PCBM, and p-EHO-PCBA (10-12) as [X-UT-Y]@R(where R is the adduct PCBM, p-EHO-PCBM, and p-EHO-PCBA group) (13-15) supramolecular complexes are presented and investigated.
스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$를 $Li_2CO_3$와 $MnO_2$를 사용하여 $750{\sim}900^{\circ}C$에서 소성해서 합성하였다. 이 때 $850^{\circ}C$에서 12시간 동안 소성할 경우 입방정 구조의 $LiMn_2O_4$가 얻어졌다. 그러나 $900^{\circ}C$에서 소성해서 합성할 경우 산소의 발생으로 인해서 0.06M의 $Mn^{+4}$가 $Mn^{+3}$로 전이되면서 $LiMn_2O_{3.97}$이 얻어졌다. 이것은 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$에서 octahedral site의 $Mn^{+3}$ 이온의 증가로 인해서 Jahn-Teller distortion이 발생되며, 이로 인해 $3.6{\sim}4.3V_{Li/Li}+$의 전위범위에서 $0.25mA/cm^2$으로 15 cycle 동안 충 방전 실험한 결과 $900^{\circ}C$에서 합성된 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$는 82 mAh/g에서 50 mAh/g으로 용량 감소가 나타났으나 $850^{\circ}C$에서 합성한 $LiMn_2O_4$는 102~64 mAh/g을 유지했다.
반도성 세라믹 광촉매 막 반응기(membrane reactor)에 의한 난분해성 유독 유기물질의 효율적인 분해공정을 개발하기 위한 기초 연구로서 $TiO_{2}$ 광촉매 막의 전기화학 반응에 의한 개미산(formic acid)의 산화/분해 효율성에 대해 연구하였다. 막 반응기는 용액의 여과(filtration)와 광전기화학 반응에 의한 유기물의 광분해를 동시에 수행할 수 있도록 제작되었다. 복합막의 담체임과 동시에 전극의 역할을 할 수 있는 전기 전도성 $SnO_{2}$ 또는 stainless steel 다공성 튜브상에 pH가 1.45인 $TiO_{2}$ 졸을 졸-겔 침지 코팅하여 광촉매 복합막을 제조하였으며 광원으로는 365 nm 파장을 갖는 UV를 사용하였다. $TiO_{2}$ 광촉매 막의 전기화학 반응에 의한 개미산의 산화효율은 전극에 걸어주는 전압과 반응시간에 따라 증가하였으나 투과량(flux)에는 거의 무관하였다. $TiO_{2}/SnO_{2}$ 복합막을 사용한 경우 외부 전압을 27V 걸어주었을때 77% 정도의 산화효율을 얻을 수 있었으며 $TiO_{2}$/stainless steel 복합막에서는 90% 이상이었다. 광촉매 전기화학 반응을 이용함으로써 높은 투과량하에서도 개미산의 산화효율을 단순한 $TiO_{2}$ 광촉매 반응에서 보다 6~7배 가량 증진시킬 수 있었다.
Kim, Joung Soo;Yi, Yong-Sun;Kwon, Oh Chul;Kim, Hong Pyo
Corrosion Science and Technology
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제6권6호
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pp.316-321
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2007
The effect of annealing on the pitting corrosion resistance of anodized Al-Mg alloy (AA5052) processed by equal-channel angular pressing (ECAP) was investigated by electrochemical techniques in a solution containing 0.2 mol/L of $AlCl_3$ and also by surface analysis. The Al-Mg alloy was annealed at a fixed temperature between 473 and 573 K for 120 min in air after ECAP. Anodizing was conducted for 40 min at $100-400A/m^2$ at 293 K in a solution containing 1.53 mol/L of $H_2SO_4$ and 0.0185 mol/L of $Al_2(SO_4)_3$. The internal stress generated in anodic oxide films during anodization was measured with a strain gauge to clarify the effect of ECAP on the pitting corrosion resistance of anodized Al-Mg alloy. The time required to initiate the pitting corrosion of anodized Al-Mg alloy was shorter in samples subjected to ECAP, indicating that ECAP decreased the pitting corrosion resistance. However, the pitting corrosion resistance was greatly improved by annealing after ECAP. The time required to initiate pitting corrosion increased with increasing annealing temperature. The strain gauge attached to Al-Mg alloy revealed that the internal stress present in the anodic oxide films was compressive stress, and that the stress was larger with ECAP than without. The compressive internal stress gradually decreased with increasing annealing temperature. Scanning electron microscopy showed that cracks occurred in the anodic oxide film on Al-Mg alloy during initial corrosion and that the cracks were larger with ECAP than without. The ECAP process of severe plastic deformation produces large internal stresses in the Al-Mg alloy; the stresses remain in the anodic oxide films, increasingthe likelihood of cracks. It is assumed that the pitting corrosion is promoted by these cracks as a result of the higher internal stress resulting from ECAP. The improvement in the pitting corrosion resistance of anodized AlMg alloy as a result of annealing appears to be attributable to a decrease in the internal stresses in anodic oxide films
자동차용 리튬이온전지(lithium-ion batteries)의 성능향상 및 효과적인 셀 설계를 위한 준 2 차원 (pseudo-2-dimension) 해석 모델을 개발하였다. 전지 내부에 리튬, 리튬이온, 전자의 거동 및 계면에서 전해질과 활물질의 리튬이온 농도와 전기적 포텐셜 차이에 의한 전기화학 반응량 등을 계산할 수 있는 $Newman^{(1,2)}$ 모델을 기반에 변수 추정을 위한 최적화 기능을 추가하였다. 이 전기화학모델을 이용해 설계 변수, 재료의 물성 값 등의 의한 충/방전 특성을 계산할 수 있으며, 위치와 시간에 따른 전위, 농도, 생성전류량 등을 알 수 있다. 역으로 최적화 기능을 이용하여 실험에서 얻은 충/방전 곡선과 계산 값의 오차를 최소화하는 방법으로 측정이 어려운 물성값 추정이 가능하며 이를 이용하여 셀 성능 열화에 영향을 주는 변수 및 열화도를 예측할 수 있다. SB 리모티브에서 측정된 열화 과정의 방전 곡선들을 이용하여 최적화 해석을 수행하여 전지의 반복수명열화가 음극 및 양극활물질의 반응면적 및 전해질에 확산계수의 열화에 의한 것임을 알 수 있었다.
백금 회전전극을 이용하여 확산지배영역에서의 구리 착화합물의 환원에 대한 전기화학적 특성조사 및 이에 대한 속도인자들을 구하였다. 황산염 용액내에서 Cu(II)의 환원은 2전자, 1단계 반응이며, 염화물 용액내에서의 Cu(II)는 1전자, 2단계 반응으로 환원된다. 환원반응에서의 전달계수는 황산염 용액내에서 Cu(II)가 가장 작으며, 할로겐염 중에서 Cu(I)의 전달계수는 1에 가까운 값을 나타내었다. 염화물 용액안에서 구리이온의 환원에 대한 표준속도상수는 Cu(II)의 환원이 Cu(I)을 출발물질로 할 경우보다 100배 정도 빠른 값을 나타내었다. 그리고 확산계수는 $Cl^-$존재시의 Cu(II), $I^-$, $Br^-$, $Cl^-$존재시의 Cu(I) 및 $SO_4^{-2}$존재시의 Cu(II)의 순으로 증가하였으며, 각 용액 내에서의 구리이온의 반지름 및 확산에 대한 활성화 에너지도 위의 순서와 동일하게 감소하였다. 회전전극상의 구리전착의 경우 전착전위 및 농도에 따라 불균일한 전착표면을 형성하였으며, 이러한 전착표면의 불균일성은 UV/VIS로 분석이 가능하였다.
은제품은 대기의 아황산가스나 황화수소 등과 반응하여 검게 변색된다. 검은 변색은 표면에 황화은이 형성되는 것으로 보존처리시 제거하는 것이 일반적이다. 황화은을 제거하는 방법은 화학적, 전기화학적, 미세마모법 등을 사용하지만 모두 은의 손실을 초래한다. 따라서 본 연구는 표면 오염물만을 선택적으로 제거할 수 있는 레이저클리닝을 은시편에 실험하여 안전하고 효율적인 레이저 조건을 알아보고자 하였다. 먼저 부식되지 않은 순수한 은에 레이저를 조사하여 안전한 레이저에너지밀도 범위를 확인하였다. 실험 결과 은은 1064nm $4.00J/cm^2$ 이하, 532nm $2.39J/cm^2$ 이하 레이저에너지밀도 범위에서 안전하였다. 인공적으로 부식시킨 은판의 부식층(황화은)은 레이저조건 1064nm $2.39J/cm^2$로 약 5~10회, 532nm $1.19J/cm^2$로 5~10회 조사하였을 때 제거되었다. AES를 이용하여 레이저 펄스당 제거되는 부식층 두께를 확인한 결과 약 13 ~ 25nm이다. 은 시편의 레이저클리닝 조건을 은제품에 적용한 결과 표면의 검은 부식층이 제거되었으며 은 광택도 유지되었다. 이를 통해 은제품의 레이저클리닝 적용 가능성을 확인하였다.
니들 코크스의 활성화 방법으로서 기존의 방법과는 다른 $HNO_3$와 $NaClO_3$ 혼합용액에서의 산처리와 $300^{\circ}C$ 열처리 방법을 이용하였다. 산처리 코크스와 열분해 코크스의 미세구조는 XRD, FESEM, element analysis, BET, Raman spectroscopy를 이용하였으며, 전기이중층 거동은 충방전 분석을 행하였다. 니들 코크스는 산처리 시간에 따라 산소의 중량 %의 증가와 함께 (001) 구조로 상변화가 일어나고, $300^{\circ}C$ 열처리에서 흑연구조인 (002) 구조로 환원한다. 이들 산처리-상분해 과정에서 층간에 유기된 층간 구조결함은 first 충전에서 전계 활성화에 의해 pore를 생성하고 second 충전에서는 전기이중층 용량을 발생시킨다. 24 h 산처리-$300^{\circ}C$ 열처리한 열분해 코크스의 2.5 V까지의 2 전극 기준에서 구한 활물질 중량 당 용량과 전극 부피 당 용량는 각각 33 F/g과 30 F/mL를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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