인듐주석산화막/폴리에틸렌 테레프탈레이트(ITO/PET: indium tin oxide/polyethylene terephthalate) 유연 기판 위에 성장된 산화아연(ZnO) 나노로드(nanorods)를 이용하여 형성된 은(Ag) 입자의 광학적 특성 및 소수성 표면에 대해 조사하였다. 시료를 준비하기 위해 스퍼터링법(sputtering)으로 코팅된 산화아연 씨드층(seed layer)을 이용하여 전기화학증착법(electrochemical deposition)으로 산화아연 나노로드를 성장시킨 후, 열증발증착법(thermal evaporation)을 사용하여 은을 증착하였다. 산화아연 나노로드의 불연속적인 표면 특성 때문에 은이 증착되면서 나노크기를 갖는 입자로 형성되었다. 비교를 위해 같은 조건으로 은을 평평한 ITO/PET에 증착하여 시료를 준비하였으며, 증착되는 은의 양을 조절하기 위해 100초에서 600초까지 열증발증착시간을 변화시켰다. 은 증착시간이 증가할수록 산화아연 나노로드 표면에 형성되는 은 입자의 크기와 양이 증가하였으며, 또한 빛의 흡수율이 가시광 영역에서 크게 증가하는 것을 확인하였다. 이는 은 입자의 국소표면플라즈몬공명(localized surface plasmon resonance)에서 기인된 것으로 짐작한다. 또한 물방울 테스트실험에서 평평한 ITO/PET에 증착된 은에서의 접촉각(contact angle)보다 산화아연 나노로드에 증착된 은 입자에서의 접촉각이 크게 증가함을 보여, 개선된 소수성 표면을 가질 수 있음을 확인하였다. 이러한 광학적 특성과 소수성 표면 결과는 산화아연 나노로드의 기반의 염료감응형 태양전지 또는 자정효과(self-cleaning)를 갖는 표면구조로 유연소자에 유용하게 응용할 수 있을 것으로 기대된다.
고체산화물 연료전지의 작동온도를 낮추고 셀의 출력 밀도를 향상시키기 위해 연료극 지지체식 셀을 제조하고 공기극의 구조를 개선시켜 그 특성을 조사 분석하였다. 셀 제조는 습식법에 의해 이루어졌으며, 제조된 연료극 지지체상에 전해질을 코팅하고 최종적으로 공기극을 코팅하였다. 제조된 셀은 $8mol\%\;V_2O_3$로 안정화된 $ZrO_2(YSZ)$ 전해질 층 및 Ni/YSZ 연료극 지지체로 이루어졌으며, 공기극은 $(La_{0.85}Sr_{0.15})_{0.9}MnO_{3-x}(LSM),\;LSM/YSZ(LY)$ 복합체, $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_3{LSCF)$를 두층 또는 3층으로 두께를 변화시키면서 코팅하였다 임피던스로 전기화학적 특성을 조사하였으며, $3\%$수분을 함유한 수소와 공기로 $800^{\circ}C$ 이하에서 단전지의 성능을 평가하였다 작동온도 $800^{\circ}C$에서, $LY\;9{\mu}m/LSM\;9{\mu}m/LSCF\;17{\mu}m$의 다층이 코팅된 전지가 $590mW/cm^2$로 가장 좋은 성능을 나타냈으며, $0.244{\Omega}cm^2$로 가장 작은 분극저항을 가졌다. 측정된 임피던스 결과, 공기극의 분극저항이 3층 코팅된 셀의 경우 가장 작게 나타났음을 확인하였으며, 이것은 LY복합전극에 의한 전극 계면 저항 감소뿐 만 아니라 LSCF에 의한 공기극의 산소환원 반응의 전하이동 저항이 감소하였기 때문인 것으로 해석된다.
다공성 Poly(propylene) 분리막의 지지 하에 전해질 용액 (EC/DEC 1 : 1 혼합물 내의 $LiPF_6$ 1 M 용액) 내에서 DEGDMA [Di(ethylene glycol) dimethacrylate]의 $70^{\circ}C$ 열중합을 통하여 겔 고분자 전해질(GPE)막이 합성 되었다. 합성된 겔 고분자 전해질막의 이온전도도 및 전기화학적 안정성은 AC 임피던스법 및 CV (cyclic voltametry)법에 의하여 측정 평가하였다. 겔 고분자를 전해질로, 그리고 양극 및 음극으로는 각각 $LiMi_{0.8}Co_{0.2}O_2$ 및 graphite로 이용하여 리튬이온전지(LIB)도 제작하였다. 열중합을 통하여 리튬 이온전지에 적합한 이온전도도($10^{-3}\;S/cm$ 이상) 및 전기화학적 안정성을 보이면서 자체적인 성상을 유지하는 겔 고분자 전해질막을 얻을 수 있었다. 단량체 함량 5%의 전구체로 제작한 겔 고분자 전지는 단량체 함량이 7.0% 및 10.0%인 경우에 비하여 우수한 고율 및 충-방전 효율을 보였다.
이산화바나듐은 잘 알려진 금속-절연체 상전이 물질이며, 바나듐 레독스 흐름 전지는 대규모 에너지 저장장치로 활용하기 위해서 많은 연구가 이루어져왔다. 본 연구에서는 바나듐 옥사이드 ($VO_x$) 박막을 리튬이온 이차전지의 양극으로 적용하는 연구를 수행하였다. 이를 위해서 $VO_x$ 박막을 실리콘 웨이퍼 위에 열산화공정으로 300 nm 두께의 $SiO_2$ 층이 형성된 Si 기판 및 쿼츠 기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터 시스템으로 60분 동안 $500^{\circ}C$에서 다른 RF 파워로 증착하였다. 증착된 $VO_x$ 박막의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 투과율 및 흡수율과 같은 광학적 특성은 자외선-가시광선 분광계로 조사하였다. Cu Foil 위에 증착된 $VO_x$ 박막을 리튬이온전지의 양극물질로 적용하여 CR2032 코인셀을 제작하였고, 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 증착된 $VO_x$ 박막은 RF 파워가 증가할수록 낟알 크기가 증가하였고, RF 파워 200 W 이상에서 증착된 박막은 $VO_2$상을 나타내었다. 증착된 $VO_x$ 박막의 투과율은 결정상에 따라 다른 값을 나타내었다. $VO_x$ 박막의 이차전지 특성은 높은 표면적을 가질수록, 결정상이 혼재될수록 높은 충방전 특성을 나타내었다.
자동차 시장의 확대에 따라 자동차 모터의 필수 소재로 희토류금속인 Nd에 대한 수요가 급증하고 있다. Nd를 제조하기 위하여 Nd2O3와 Ca계 합금의 열 환원반응에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 본 연구에서는 Nd2O3의 환원제로 사용되는 Ca계 합금인 Ca-Cu를 CaCl2 용융염에서 전기분해반응을 통해 제조하였다. 전기분해반응의 작업 전극과 상대전극으로는 Cu 와이어와 흑연을 각각 사용하였다. 기준전극은 AgCl:CaCl2=1:99 mol%로 혼합한 혼합물에 Ag 와이어를 넣어 제작하였다. 순환전압 전류법 결과에 의하면 -1.8 V의 전위부터 작업전극의 표면에 Ca2+의 증착이 관찰되었으며, CaCl2 염의 온도가 증가할수록 Ca2+의 환원전위가 감소하였다. 시간대전류법 실험을 통해 계산된 Ca2+의 확산계수는 5.4(±6.8)×10-6 cm2/s으로 나타났다. 또한, Cu 전극에 일정한 전위를 가해 Ca-Cu 액상합금을 제조하였으며 제조된 합금은 EDS line scan을 통해 인가 전위의 증가에 따라 Ca의 전기화학적 삽입이 증가함을 확인하였다. -2.0 V보다 음의 전위를 인가하여 제조한 Ca-Cu 합금의 조성비는 Ca:Cu=1:4임을 확인하였다.
LiNixMnyCo1-(x+y)O2의 자기특성을 고려한 자기장 이용 결정방향 제어 연구를 통해, LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2 결정 내 많은 비율의 (00l) plane들이 전극집전체 표면에 수직으로 정렬된 결정배향 전극을 확보하였다. 해당 결정배향 전극은 리튬이차전지의 충방전 과정 중에 낮은 전극 polarization 특성을 나타내었으며, 일반 LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2 전극 대비 높은 용량을 기록하였다. 결정 배향 전극은 빠른 리튬이온 전달에 적합한 구조적 특성으로 인해 리튬이차전지 성능 향상에 기여한 것으로 예상되었다. 결정배향 전극에 의한 성능 향상을 다양한 전기화학적 이론 및 분석 결과를 통해 검증, 해석하였다.
전기자동차의 주행거리는 리튬이온전지의 에너지 밀도에 의해 결정된다. 리튬이온전지의 에너지 밀도 향상을 위해서는 단위 질량 당 많은 양의 리튬 이온을 저장할 수 있는 고용량 활물질 소재 개발이 필수적이다. 양극 기술의 급속한 발전은 이론적으로 구현 가능한 최대 용량에 근접한 수준의 가역 용량을 활용할 수 있는 수준에 이르렀다. 반면 음극은 90년대에 도입된 흑연을 현재까지도 주요 활물질로 활용하는데 머무르고 있다. 음극의 용량을 증가시키는 방법으로 고용량-장수명 특성을 지닌 실리콘 산화물 활물질을 음극에 첨가하는 방식이 가장 유력하게 검토되고 있다. 그러나 실리콘 산화물의 낮은 초기 쿨롱 효율은 음극 내 실리콘 산화물의 함량을 15% 이내로 제한하여 음극 용량 증가에 걸림돌이 되고 있다. 이에 따라 실리콘 산화물 등 고용량 음극의 초기 효율을 개선할 수 있는 사전리튬화 기술이 점점 많은 주목을 받고 있다. 본 리뷰논문에서는 사전리튬화 기술의 개념 및 효과에 대해 설명하고 현재까지 개발된 사전리튬화 기술을 반응 방식에 따라 분류하여 소개한다. 특히, 리튬화 반응의 균질성이 높고 대량 양산에 강점을 지닌 용액 기반 화학적 사전리튬화 기술의 최신 개발 동향을 집중적으로 소개하였다. 상용화가 가능한 사전리튬화 기술 개발이 가까운 미래의 차세대 리튬이온전지 음극재 시장의 주도권 확보의 핵심 조건이 될 것으로 기대한다.
고효율의 수전해 촉매는 낮은 전압에서 빠른 속도로 산화반응이 가능하기에 반응 활성이 높은 촉매설계 및 제조 공정이 필요하다. 현재 귀금속 촉매가 산소 발생 반응 성능에 있어서 우수한 특성을 보여주고 있지만 높은 가격과 낮은 반응성에 의한 효율 한계성으로 인해 상용화에 큰 어려움을 겪고 있다. 최근 귀금속 촉매를 대체하기 위해 저비용/고효율 수전해 촉매 개발연구가 활발하게 진행되고 있는데, 본 연구에서는 가격적인 측면에서 부담이 적고 산소활성 반응이 뛰어난 니켈 금속과 전기전도성이 뛰어난 multi walled carbon nanotube(MWCNT)를 이용하고 pulsed laser ablation in Liquid(PLAL) 공정을 적용하여 MWCNT 구조내에 Ni 을 성공적으로 dopping하여 Ni-MWCNT 촉매를 제작하고자 하였다. High resolution-transmission electron microscopy(HR-TEM) 분석 및 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석을 통하여 개발된 수전해 촉매의 구조 및 화학적 조성을 확인하였으며, 촉매 산소발생반응 평가는 선형 주사 전위법(Linear sweep voltammetry; LSV) 과전압 특성, 타펠 기울기(Tafel slope), 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical impedance spectroscopy; EIS), 순환 전압 전류법(Cyclic voltammetry; CV) 및 Chronoamperometry(CA) 측정법으로 진행하였다.
본 연구에서는 여러 종류의 식물성 바이오매스 폐기물을 리튬이온전지용 음극활물질로 재활용하고자 하였다. 수거한 바이오매스는 세척 및 분쇄 후 질소 환경(850℃)으로 탄화하였으며, 이를 FE-SEM, EDS, FT-IR을 사용하여 물리·화학적 특성을 비교하였다. 바이오매스 기반의 탄소 전구체로 왕겨, 밤껍질, 녹차 티백, 커피 폐기물을 사용했으며, 전구체의 성분에 따라 형태 및 탄소화 정도의 차이가 발생함을 확인하였다. 바이오매스 폐기물로 제조된 탄소를 음극재로 활용하여 전기화학 성능을 비교한 결과 각각 65.8, 80.2, 90.6, 104.7mAh g-1의 방전용량을 나타내었으며, 커피 폐기물을 전구체로 제조한 탄소가 가장 높은 방전용량을 나타내었다. 이는 바이오매스의 원소 조성 및 구성성분 차이로 인해 탄화 정도가 달라지기 때문이다. 최종적으로, 환경오염을 유발하는 다양한 식물성 바이오매스를 탄화를 통해 효과적인 에너지 저장매체로 활용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
본 연구에서는 세공충진막 제조를 위해 활용되는 다공성 지지체의 친수화 처리를 위해서 음이온성, 양이온성, 비이온성 계면활성제를 사용하였으며, 계면활성제 종류, 농도 및 함침 시간에 따른 친수화 정도를 확인하였다. 또한 친수화 처리한 지지체를 이용하여 세공충진형 음이온교환막을 제조하고 이온전도도를 비교하여 최적의 친수화 조건을 선정하였다. 본 연구에서 사용한 이온성 계면활성제의 경우에는 함침 적용 농도가 3.0 wt% 이상일 때 함침 초기부터 다른 농도(0.05, 0.5 및 1.0 wt%)에 비해 급격하게 친수화가 진행되는 것을 관찰할 수 있었다. 그에 비해 분자량이 상대적으로 큰 비이온성 계면활성제의 경우는 친수화 진행이 원활하지 않은 것을 관찰할 수 있었다. 친수화 정도와 음이온교환막의 이온전도도와의 상관성이 나타나지 않았는데, 이러한 이유는 다공성 지지체의 친수화 공정 시 과도한 친수화 과정은 다공성 지지체의 소수 표면에 계면활성제가 과도하게 흡착하게 되어 기공률 감소가 커지게 되고 이를 통해 이온을 교환할 수 있는 고분자 전해질의 함량이 낮아지게 됨으로써 막의 전기적 저항을 크게 증가시키는 결과를 초래하게 되는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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