Due to its unique advantages, electrochemical machining (ECM) is playing an increasingly significant role in the manufacture of difficult-to-machine materials. Most of the current ECM research is conducted at room temperature, with studies on ECM in a cryogenic environment not having been reported to date. This study is focused on the electrochemical dissolution characteristics of typical iron and nickel base alloys in NaNO3 solution at low temperature (-10℃). The polarization behaviors and passive film properties were studied by various electrochemical test methods. The results indicated that a higher voltage is required for decomposition and more pronounced pitting of their structures occurs in the passive zone in a cryogenic environment. A more in-depth study of the composition and structure of the passive films by X-ray photoelectron spectroscopy and electrochemical impedance spectroscopy showed that the passive films of the alloys are modified at low temperature, and their capacitance characteristics are more prominent, which makes corrosion of the alloys more likely to occur uniformly. These modified passive films have a huge impact on the surface morphologies of the alloys, with non-uniform corrosion suppressed and an improvement in their surface finish, indicating that lowering the temperature improves the localization of ECM. Together with the cryogenic impact of electron energy state compression, the accuracy of ECM can be further improved.
본 연구에서는 화학적으로 활성 흑연나노섬유를 제조하여 그에 따른 전기화학적 거동을 확인하였다. 활성화제로 KOH를 사용하였으며, KOH와 흑연나노섬유의 비를 무게비로 각각 0, 1, 2, 4, 및 5로 처리하여 표면과 기공특성을 연구하였고, 그에 따른 전기화학적 거동을 살펴보았다. 활성화된 흑연나노섬유의 결정구조와 표면특성은 각각 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 분석방법을 이용하여 확인하였으며, 기공 특성은 비표면적 장치(BET)를 이용하였으며 질소흡착 등온선에 의해 조사하였다. 전기화학적 특성은 10 mV/s의 주사속도로 순환전류전압(cyclic voltammetry)을 통한 곡선으로 고찰하였으며 정전류법(galvanostatic method)으로 측정된 충방전 곡선을 통해 비축전용량을 계산하였다. 실험 결과로부터, 활성 흑연나노섬유의 전기화학적 거동은 KOH 양이 증가함에 따라 향상되었으며, 4 배 처리된 활성 흑연나노섬유가 최대의 비축전용량을 가진 것으로 나타났다. 이것은 KOH 활성화에 의해 활성 흑연나노섬유의 비표면적과 기공부피가 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
$Bi_2O_3$를 첨가한 8M KOH용액에서 다결정 Ag전극의 전기화학적인 거동과 생성된 산화물들의 미세조직 변화를 분석하였다. $Bi_2O_3$를 첨가한 8M KOH용액에서 Ag 산화물뿐만 아니라 새로운 Ag-Bi-O화합물들이 생성되는 것을 알 수 있었다. Ag(I) 산화물 생성 전위 영역에서는 $Ag_2O$ 이외에, Ag-Bi-O 화합물이 핵 생성과 3D성장 과정에 의해서 생성되고, Ag(II)산화물 생성 전위 영역에서는 AgO뿐만 아니라 새로운 Ag-Bi-O화합물들이 핵 생성과 3D성장 과정에 의해서 생성되었다. Ag(I) 산화물 생성 전위에서 두 가지 형상의 Ag(I) 산화물이 생성되는 것을 SEM 조직에 의해 관찰하였다.
현재 구조용 합금으로는 최경량화인 Mg-Li-Al합금의 내식성에 미치는 Si의 영향을 전기화학적 분극시험에 의하여 조사하였다. 전기화학적 분극시험은 ${KH}_{2}{PO}_{5}$·NaOH 완충용액으로 pH7로 고정한 0.03% NaCl 전해액에서 Mg-Li-Al(A4)합금과 Mg-Li-Al에 Si을 0.48 wt% 첨가한 (S5)합금에 대하여 전류밀도에 따른 전위의 변화를 측정하였다. 실험 결과 미량의 Si를 첨가한 Mg-Li-Al-Si 합금의 경우가 Si을 첨가하지 않은 Mg-Li-Al 합금의 경우보다 부식속도가 증가하였으며, 부식생성물의 분포범위도 넓었고 생성량도 많았다. 이러한 실험결과를 고려해 볼 때, Mg-Li-Al 합금에 미량이지만 Sidl 첨가됨으로써 Mg-Li-Al 합금의 내식성이 감소된다고 판단된다. 따라서 강도특성이 향상을 목적으로 첨가하는 Si의 첨가량에 대해서는 적절한 양의 조정이 필요하다.
Electrochemical potentiokinetic reactivation (EPR) tests are used to evaluate the degree of sensitization (DOS) of stainless steels and nickel base alloys. The validity of EPR test to detect DOS of these alloys, however, depends all the electrolyte composition employed. The existence of precipitates such as NbC, and TiC, etc. in the alloys also affects the reactivation behaviors of these alloys. In this investigation, the reactions involved during EPR processes are analyzed. In 0.5 M $H_2SO_4$+ 0.01 M KSCN electrolyte, a reactivation peak associated with the localized attack around NbC, different from that of intergranular corrosion, is observed for the solution annealed 347 SS. For solution annealed Alloy 600, matrix corrosion and localized attack around TiC with distinct anodic peaks appeared in the EPR curves are seen in the $H_2SO_4$+ KSCN electrolyte. With proper adjustment of elect rolyte composition, the contribution from intergranular corrosion, as a result of chromium carbide precipitation along the grain boundaries, can be distingui shed from the matrix and localized corrosion for the sensitized Alloy 600.
Electrochemical behaviors od chromium electrodeposition from 0.05M chromium (III) sulface complexes in aqueous solutions using sodium formate-glycine mixtures as a complexing agent were studied. In the cathodic current-potential cures, it is found that the intial limiting current of Cr(III) is proportional to square root of scan rate and activiation energy from Arrhenius plot is s obtained 3.05Kcal/mol. From this results, the reaction is considered, Cr3++e longrightarrow Cr2+, which is controlled diffusion of Cr (III). It is also found that the chromium is deposited when the potential reaches to hydrogen evolution potential. Effects of NaSCN as a catalyser in the electrolyte were investigated NCS- anion seems to react strongly by specific absorption at the inner HelmholtZ layer, so that, it is considered to suppress the electrodeposition reaction reaction for chromjum, and also it is considered multipe-bridge such as Cr(III)-NCS---M(M;cathode).
In this work, silver nanoparticles-containing polyacrylonitrile (PAN) solutions in N,N-dimethylformamide (DMF) were electrospun to be webs consisting of nanofibers. The inputted voltage and PAN content in the solution were fixed at 15 kV and 10 wt.% in DMF with 10 cm of tip-to-collector distance (TCD). The PAN/Ag nanofiber webs were stabilized by oxidation at 250 ${^{\circ}C}$ for 2 h in air and carbonized at 1000 ${^{\circ}C}$ for 2 h in $N_2$. The resultant diameter distribution and morphologies of the nanofibers were evaluated by scanning electron microscope analysis. The electrochemical behaviors of the nanofiber webs were also observed by cyclic voltammetry tests. It was found that the presence of silver nanoparticles in carbon nanofiber webs led to the increase of specific capacitance and the decrease of fiber diameters.
Electrochemical behaviors of optically active sparteine-Cu(II) dihalide complexes were investigated by polarography and cyclic voltammetry (CV). These Cu(II) complexes are rather easier to be reduced to Cu(I) states when comparison is made with other nonplaner copper complexes, We have assigned the CV peaks and polarographic waves related to the redox processes for these complexes. We could also observe the exchange reaction of Cu(II) ion in the complex with mercury metal in the cell having mercury pool. The redox mechanism of these complelxes is as follows; The 1st wave appeared at +0.47 V/+0.65 V corresponds to the reaction of $SpCuX_2+ e{\rightleftarrow}SpCuX_{2^-}$ and the 2nd one at +0.26 V/+0.21 V does the reaction of $SpCuX_{2 ^-} +e{\rightleftarrow}SpCuX_2^{2-}$. The 3rd one at -0.35 V/-0.27 V is dueto the reduction of mercury complex formed via exchange reaction. Where, X is chloride ion.
In this paper we report an electrochemical sensor based on ZnO-functionalized graphene oxide nanocomposite (ZnO-GO) for the sensitive determination of the cabergoline. Cabergoline electrochemical behaviors were investigated by cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry (CHA) and differential pulse voltammetry (DPV). The modified electrode shows electrocatalytic activity toward cabergoline oxidation in phosphate buffer solution (PBS) (pH 7.0) with a reduction of the overpotential of about 180 mV and an increase in peak current. The DPV data showed that the obtained anodic peak currents were linearly dependent on the cabergoline concentrations in the range of $1.0-200.0{\mu}M$, with the detection limit of $0.45{\mu}M$. The prepared electrode was successfully applied for the determination of cabergoline in real samples.
The electrochemical behaviors of estrone in the presence of various surfactants were examined with great details. It is found that a cationic surfactant, cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), obviously facilitates the electro-oxidation of estrone at carbon paste electrode (CPE) from the significant peak current enhancement and the negative shift of peak potential. Additionally, chronocoulometry and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were also used for further investigation of the electrode process of estrone, indicating that low concentration of CTAB exhibits excellent enhancement effects on the electrochemical oxidation of estrone, greatly enhances the diffusion coefficient and the electron transfer rate. Based on this, an electrochemical method was proposed for the determination of estrone. The oxidation peak current is proportional to the concentration of estrone in the ranges over 9.0 × 10?8 - 8.0 × 10?6 mol/L, and a low detection limit of 4.0 × 10?8 mol/L was obtained for 180s accumulation at open circuit (S/N = 3). Finally, this proposed method was demonstrated using estrone tablets with good satisfaction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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