Highly ordered pure-silica MCM-41 materials possessing well-defined morphology have been successfully prepared with surfactant used as a template. The fabrication of mesoporous silica has received considerable attention due to the need to develop more efficient materials' for catalysis, separations, and chemical sensing. The surface modified MCM-41 was used as anadsorbent for biomolecules. Silica-supported organic groups and DNA adsorption on surface modified MCM-41 were investigated by FT-IR and UV-Vis spectrometer, respectively. The use of MCM-41 as the modification of electrode surfaces were investigated electrochemical properties of metal mediators with biomolecules. The modified ITO electrodes increased peak currents for a redox process of $[Ru(bpy)_3]^{2+}$ relative to the bare electrode. The electrochemical detection of DNA by cyclic voltammetry when the current is saturated in the presence of the mediator appeared more sensitive due to a higher catalytic current on the MCM-41 supported electrodes modified by carboxylic acid functional groups. The carboxyl or amine groups on the surface of MCM-41 interact and react with the $-NH_2$ groups of guanine and backbone, respectively. Highly ordered mesoporous materials with organic groups could find applications as DNA sensors.
전기 화학적으로 활성화된 glassy carbon 전극을 사용하여 Clenbuterol 의 정량측정을 위해 신속하고 민감한 전압-전류 법을 개발하였다. 시차 펄스 전압-전류 법(Differential pulse voltammetry)을 이용하여, Clenbuterol에 대해 $1{\times}10^{-7}M$에서 $2{\times}10^{-5}M$의 범위에서 선형적인 반응을 보였으며 검출한계는 $6{\times}10^{-9}M$ (S/N = 3)이었다. Clenbuterol 의 농도가 $1{\times}10^{-6}M$에서의 상대표준편차는 4.3%이었다. 다양한 양의Clenbuterol이 포함된 소변 샘플로부터 96%의 회수율을 나타냈다. (N = 3, $5{\times}10^{-7}M$에서 $1{\times}10^{-6}M$의 Clenbuterol)
부틸고무를 결합재로 사용하여 과산화수소 정량 바이오센서를 제작하고, 그것의 전기화학적 특성과 실용화 가능성을 살펴보았다. 전극은 본 실험실에서 연구되었던 실리콘 오일을 결합재로 사용한 동식물조직 바이오센서보다 수백 배 이상 큰 신호를 보여주었으며, $0.0{\sim}-1.00\;V$(vs. Ag/AgCl)의 넓은 퍼텐셜 영역에서 안정적으로 작동될 수 있었다. 또 신호전류는 실험 퍼텔셜 영역에서 전극전위에 따라 좋은 직선성을 보였다. 검출한계는 $3.0{\times}10^{-4}\;M$ 이었으며, Lineweaver-Burk 도시의 직선성은 효소가 전극 표면에 효과적으로 고정되어 있음을 확인시켜 주었다. 높은 감도에 의한 신호전류의 재현성과, 부틸고무의 결합력에 의한 전극물질의 기계적 안정성은 전극의 실용화 가능성을 보여 주었다.
Gutierrez-Vargas, Gildardo;Ruiz, Alberto;Lopez-Morelos, Victor H.;Kim, Jin-Yeon;Gonzalez-Sanchez, Jorge;Medina-Flores, Ariosto
Nuclear Engineering and Technology
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제53권9호
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pp.2982-2989
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2021
One of the consequences of the 475 ℃ embrittlement of duplex stainless steels is the reduction of the resistance to localized corrosion. Therefore, the detection of this type of embrittlement before the material exhibits significant loss in toughness, and corrosion resistance is important to ensure the structural integrity of critical components under corrosion threats. In this research, conductivity measurements are performed using the alternating current potential drop (ACPD) technique with using a portable four-point probe as a nondestructive evaluation (NDE) method for detecting the embrittlement in a 2507 (UNS S32750) super duplex stainless steel (SDSS) aged at 475 ℃ from as-received condition to 300 h. The electric conductivity results were compared against two electrochemical tests namely double loop electrochemical potentiokinetic reactivation (DL-EPR) and critical pitting temperature (CPT). Mechanical tests and the microstructure characterized using scanning electron microscopy (SEM) imaging are conducted to track the progress of embrittlement. It is shown that the electric conductivity correlates with the changes in impact energy, microhardness, and CPT corrosion tests result demonstrating the feasibility of the four-point probe as a possible field-deployable method for evaluating the 475 ℃ embrittlement of 2507 SDSS.
In this paper, an electrochemical sensor for epinephrine (EP), a neurotransmitter was developed by anchoring molecularly imprinted polymeric matrix (MIP) on the surface of gold-coated quartz crystal electrode of electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) using starch nanoparticles (Starch NP) - reduced graphene oxide (RGO) nanocomposite as polymeric format for the first time. Use of EP in therapeutic treatment requires proper dose and route of administration. Proper follow-up of neurological disorders and timely diagnosis of them has been found to depend on EP level. The MIP sensor was developed by electrodeposition of starch NP-RGO composite on EQCM electrode in presence of template EP. As the imprinted sites are located on the surface, high specific surface area enables good accessibility and high binding affinity to template molecule. Differential pulse voltammetry (DPV) and piezoelectrogravimmetry were used for monitoring binding/release, rebinding of template to imprinted cavities. MIP-coated EQCM electrode were characterized by contact angle measurements, AFM images, piezoelectric responses including viscoelasticity of imprinted films, and other voltammetric measurements including direct (DPV) and indirect (using a redox probe) measurements. Selectivity was assessed by imprinting factor (IF) as high as 3.26 (DPV) and 3.88 (EQCM). Sensor was rigorously checked for selectivity in presence of other structurally close analogues, real matrix (blood plasma), reproducibility, repeatability, etc. Under optimized conditions, the EQCM-MIP sensor showed linear dynamic ranges ($1-10{\mu}M$). The limit of detection 40 ppb (DPV) and 290 ppb (EQCM) was achieved without any cross reactivity and matrix effect indicating high sensitivity and selectivity for EP. Hence, an eco-friendly MIP-sensor with high sensitivity and good selectivity was fabricated which could be applied in "real" matrices in a facile manner.
본 연구에서는 수열반응법을 이용하여 3차원 구조를 갖는 NiCo2O4 입자를 합성했다. 수열합성에서 반응조건 [Ni]/[Co] 비율, 반응시간과 열처리온도를 달리하여 입자의 조성과 형상을 조절했다. 최적의 조건을 결정하고자 XRD, SEM을 통해 입자를 분석하였으며, [Ni]/[Co] 1:2 비율, 반응시간 12시간, 열처리 400℃ 4시간 조건에서 3차원 구조를 갖는 단일상의 NiCo2O4가 합성하였다. 합성된 NiCo2O4 나노구조체의 글루코스 센서 특성평가 결과, 글루코스에 대해 높은 민감도와 탁월한 선택성을 나타냈다. 본 연구를 통해 합성한 NiCo2O4 나노구조체는 향후 비효소 기반 전기화학적 글루코스 센서로 널리 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 흰쥐 태아 뇌간의 일차 세포배양을 이용하여 중추 serotonin(5-HT) 신경세포의 연구에 적합한 in vitro 모델을 확립하고, 여기에서 5-HT 대사의 전반적인 과정을 살펴보고자 하였다. 배양세포의 5-HT 및 5-hydroxyindoleacetic acid (5-HIAA)함량을 high performance liquid chromatography-electrochemical detection (HPLC-EC)방법 으로 측정함으로써 흰쥐태아(태령 14-15일)뇌간으로 부터 얻은 5-HT 신경세포가 배양상에서 2주까지 발달함을 추적할 수 있었고 아울러 이들 세포에서 5-HT의 합성, 저장, 대사의 각 과정을 몇가지 약물들을 이용하여 확인하였다. 배양 14일에 5-HT의 함량이 13ng/mg protein으로서 성숙한 흰쥐 뇌속에 존재하는 5-HT의 값과 유사하였다. 5-HT 합성의 속도조절효소인 tryptophan hydroxylase(TPH)의 상경적 억제제인 p-chlorophenylalanine (PCPA)처리시 aromatic L-amino acid decarboxylase (AADC)억제제인 3-hydroxybenzylhydrazine NSD 1015보다 5-HT 및 5-HIAA 함량을 더 많이 감소시켰다. TPH의 기질인 tryptophan은 5-HT의 합성을 현저히 (200%) 증가시켰으며 이 증가는 PCPA로 상당히 둔화되었다. 5-HIAA의 변화도 유사한 양상을 보였다. 5-hydroxytryptophan처리시 5-HT 및 5-HIAA 함량이 현저히 증가하였으며 이 증가는 NSD 1015로 거의 차단되었다. 5-HT 대사 경로인 monoamine oxidase (MAO)의 비특이적 억제제인 pargyline과 MAO A의 특이적 억제제인 LY-51641을 처리한 결과 5-HT 함량은 각각 대조군의 295% 및 140%로 증가하여 pargyline이 LY-51641보다 현저한 작용을 나타내었다. 그러나 5-HIAA의 함량은 반대로 현저히 감소하여 pargyline 및 LY-51641에 의해서 각각 대조군의 50% 및 40%의 함량을 나타내었다. 이상의 결과로 보아 5-HT 신경세포는 일차 세포배양상에서 활발한 5-HT대사가 이루어짐을 HPLC-EC 방법으로 확인할 수 있었으며 따라서 본 in vitro system은 중추 5-HT 신경세포에 대한 전반적인 약리 및 독성 연구에 매우 유용하게 사용될 수 있다고 사료된다.
활성화된 탄소반죽전극 표면을 N피드록시숙신이미드(NHS)층으로 수식한 후, 이 전극을 이용하여 square-wave voltammetry방법으로 과량의 아스코빅산 존재 하에서 도파민을 측정하였다. 수식된 전극의 특성은 도파민과 아스코빅산 혼합용액에서 순한전압전류법을 이용하여 조사하였다. 도파민과 아스코빅산의 산화 피크의 분리는 시료용액의 pH에 큰 영향을 받았으며, pH 4.0에서 최대의 피크분리(172mv)를 보였다. 따라서 도파민을 정량하기 위한 square-wave voltammeoy는 140 mM NaCl을 포함하는 100 mM phosphate buffered saline (PBS)의 pH 4.0 조건에서 수행하였다. NHS로 수식된 전극은 0.2mM 아스코빅 산의 존재 하에서 도파민의 농도 $5.0\times10^{-2}$까지 검출한계와 감응기울기 $6.1{\mu}A/{\mu}M$의 감도를 나타내었다. 반면 수식되지 않은 전극은 $1.0{\mu}M$의 검출한계와 $0.93{\mu}A/{\mu}M$ 기울기를 나타내어 표면에 수식된 N-히드록시숙신이미드가 도파민의 감응을 촉진함을 보여주었다.
간편하게 만들어진 흑연연필심 작업전극을 사용한 순환전압전류법과 사각파형 벗김 전압 전류법으로 살충제 페니트로치온을 정량하였다. 최적분석조건을 연구한 결과 기존의 전기화학적 분석법들 보다 정밀하고 낮은 검출한계에 도달하였으며 이들 조건은 다음과 같다. 수소이온농도: 3.7 pH, 벗김 사각파형 주파수: 500 Hz, 벗김 사각파형 증폭률: 0.1V, 벗김파형 상승전위: 0.005V, 석출전위: -0.9V, 석출시간: 500초에서 벗김전압전류법과 순환전압전류법의 페니트로치온 농도 검출한계는: 6.0 ngL1 (2.164×1011 molL-1) 이었다. 상대표준편차는 10 ugL-1을 15번 반복측정하여 0.30%의 정밀도 였으며. 위 최적 조건에서 실시간 살아있는 세포에서 분석 응용하였다.
To detect lead ions using electrochemical voltammetric analysis, Infrared Photo-Diode Electrode(IPDE) was applied via cyclic and square wave stripping voltammetry. Lead ions were deposited at 0.5 V(versus Ag/AgCl) accumulation potential. Instrumental measurements systems were made based on a simple and compact detection system. The stripping voltammetric and cyclic voltammetric optimal parameters were searched. The results yielded a cyclic range of $40{\sim}240mgl^{-1}$ Pb(II) and a square wave stripping working range of $0.5{\sim}5.00mgl^{-1}$ Pb(II). The relative standard deviation at 2 and 4 $mgl^{-1}$ Pb(II) was 0.04% and 0.02%(n=15), respectively, using the stripping voltammetric conditions. The detection limit was found to be 0.05 $mgl^{-1}$ with a 40 sec preconcentration time. Analytical interference ions were also evaluated. The proposed method was applied to determine lead ions in various samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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