Since sapphire single crystal is one of the materials that have excellent mechanical and optical properties, the single crystal is widely used in various fields, and the demand for the use of substrate of LED devices is increasing rapidly. However, crystal defects such as dislocations and stacking faults worsen the properties of the single crystal intensely. When sapphire wafer of single crystal is used as LED substrate, especially, crystal defects have a strong influence on the characteristics of a film deposited on the wafer. In such a case quantitative assessment of the defects is essential, and the evaluation technique is now becoming one of the most important factors in commercialization of sapphire wafer. Wet etching is comparatively easy and accurate method to estimate dislocation density of single crystal because etching reaction primarily takes place where dislocations reached crystal surface which are chemically weak points, and produces etch pit. In the present study, the formation behavior of etch pits and etching time dependence were studied systematically. Etch pit density(EPD) analysis using optical microscope was also conducted and measurement uncertainty of EPD was studied to confirm the reliability of the results. EPDs and measurement uncertainties for 4 inch sapphire wafers were analyzed in terms of 5 and 21 points EPD readings. EPDs and measurement uncertainties in terms of 5 points readings for 4 inch wafers were compared by 2 organizations. We found that the average EPD value in terms of 5 points readings for a 4 inch sapphire wafer may represent the EPD value of the wafer.
A sublimation epitaxial method, referred to as the Closed Space Technique (CST) was adopted to produce thick SiC epitaxial layers for power device applications. We aimed to systematically investigate the dependence of SiC epilayer quality and growth rate during the sublimation growth using the CST method on various process parameters such as the growth temperature and working pressure. The etched surface of a SiC epitaxial layer grown with low growth rate $(30{\mu}m/h)$ exhibited low etch pit density (EPD) of ${\sim}2000/cm^2$ and a low micropipe density (MPD) of $2/cm^2$. The etched surface of a SiC epitaxial layer grown with high growth rate (above $100{\mu}m/h$) contained a high EPD of ${\sim}3500/cm^2$ and a high MPD of ${\sim}500/cm^2$, which indicates that high growth rate aids the formation of dislocations and micropipes in the epitaxial layer. We also investigated the Schottky barrier diode (SBD) characteristics including a carrier density and depletion layer for Ni/SiC structure and finally proposed a MESFET device fabricated by using selective epilayer process.
MBE 방법으로 Si 기판위에 성장된 CdTe(211) 박막위에 MOVPE 법으로 HgCdTe 박막을 성장하였다. 성장된 박막의 표면은 hillock 등의 결함이 없는 매우 균일한 형상을 보였다. HgCdTe 박막표면의 EPD(etch pit density) 및 (422) 결정면의 이중 결정 x-선 회절 피크의 반치폭으로 본 결정성은 GaAs 기판위에 성장된 HgCdTe 박막에 비하여 우수하였다. GaAs 기판 위에 MOVPE 법으로 성장된 HgCdTe는 기판처리 과정에서 유입된 p-형 불순물로 인해 p-형 전도성을 나타내었으나 (211)CdTe 기판 위에 성장된 박막은 77K에서 $8{\times}10^{14}/cm^3$의 운반자 농도를 갖는 n-형 전도성을 보였다. 본 연구의 결과는 최근 요구되고 있는 $1024{\times}1024$급 이상의 화소를 갖는 대면적 HgCdTe 적외선 소자 제작에 널리 적용될 것으로 판단된다.
단일 온도대역 수평 Bridgman(1-T HB)법에 의해 2인치 직경의 GaAs 단결정을 성장시키기 위하여 그 장치를 설계·제작하였고, undoped, Si-doped 및 Zn-doped 단결정을 성장하였다. 단결정성의 측면에서 성장횟수별 비로 0.73의 단결정성을 보였고, 격자결함 밀도(etch pit density)는 n-type의 경우 평균 5,000/cm2, p-type의 경우 10,000/cm2, 그리고 undoped의 경우 20,000/cm2 정도를 보였다. 한편 undoped GaAs 단결정의 경우, Hall 측정에 의한 carrier 농도가 ∼1×1016/cm3인 것으로 나타나 기존의 이중 온도대역(2-T : double temperature zone) 또는 삼중 온도대역(3-T : three temperature zone) 수평 Bridgman 방식에 비하여 Si 유입량이 절반 수준인 것으로 측정되었다. 따라서 1-T HB 방식에 의하여 2-T나 3-T HB 방법보다 나은 수율을 갖고 더 순도가 높은 GaAs 단결정을 성장시킬 수 있었다.
사파이어는 우수한 광학적, 물리적, 화학적 특성을 가지고 있는 물질 중의 하나이며, 청색 발광특성을 나타내는 GaN와 격자상수, 열팽창 계수가 가장 유사할 뿐만 아니라 가격도 상대적으로 저렴하여 GaN 성장을 위한 기판으로 사용된다. 실제로 사파이어는 프로젝터와 전자파장치, 군사용 장비 등 다양한 분야에 응용되고 있으며, 발광 다이오드(LED)를 위한 기판으로 활용됨으로써 그 수요가 급격히 증가하고 있다. 그러나 사파이어 결정의 성장 중에 생길 수 있는 전위(dislocation)와 적층결함(stacking fault) 등의 결정 결함들은 결정 내에 존재하여 역학적, 전기적 성질에 큰 영향을 미칠 수 있다. 특히 사파이어가 청색 발광소자의 기판으로 사용되는 경우, 사파이어 기판 내부의 결정 결함은 증착되는 박막 특성에 영향을 미치게 된다. 따라서 사파이어의 보다 나은 응용을 위해서는 결함의 형성 메커니즘과 결정 결함의 평가기술 등에 대한 이해가 필요하고, 특히 결함의 정량적 평가 기술의 개발은 사파이어의 상용화에 중요한 핵심요소 중 하나이다. 결정 내 결함이 위치하는 부분은 분자나 원자간의 결합이 약하거나 높은 에너지 상태이므로, 결정의 표면을 적절한 산이나 염기 등을 이용하여 에칭하면 에칭반응은 결정의 전위 위치에 해당하는 부분부터 일어나 결정의 표면에 에치핏을 형성한다. 따라서 결정 표면에 나타나는 에치핏의 개수를 관찰하면 결정의 전위 밀도 파악이 비교적 간단하고, 에칭반응의 이러한 특징은 전위의 정량적 평가에 이용이 가능하다. 본 연구는 4인치 사파이어 조각기판을 수산화칼륨(KOH)으로 습식에칭 후 표면에 나타나는 에치핏의 형성거동과 이의 시간 및 온도 의존성에 관한 연구를 진행하였다. 또한 단결정의 전위밀도를 예측하기 위해 사파이어 조각시편의 단위면적당 에치핏의 개수를 파악하여 에치핏밀도(EPD, etch pid density)를 계산하였고, 값의 불확도(uncertainty)를 계산하여 전위밀도의 신뢰도를 평가하였다. 그 결과, 사파이어 조각시편의 에치핏밀도는 단위면적($cm^2$)당 약 ${\sim}10^2$개로 확인되었고, 이 값은 약 2%의 상대불확도를 가지는 것으로 나타났다.
The undoped-InSe and Sn-doped InSe single crystals were grown by vertical Bridgman method and their properties were invesigated. These crystals were obtained by lowering the quartz ampoule for growth in the furnace and growth rate at optimum condition is 0.4mm/hr. The orientations and the crystallinites of these crystals were identified by X-ray diffraction(XRD), double crystal rocking curve(DCRC) and etch-pit density(EPD) measurements. From the Raman spectrum at room temperature, TO, LO modes together with their overtones and combinations were observed. Optical properties were investigated by photoluminescence at 12K and direct band gap of these crystals obtained from optical absorption spectrum. Compared with undoped-lnSe, electrical properties of Sn-doped InSe were increased and the electrical conductivity type were n-type. But electrical properties along growth direction of crystals and radial direction of wafer showed nearly uniform distribution.
The undoped-InSe and Sn-doped InSe single crystals were grown by vertical Bridgman method and their properties were invesigated. The orientations and the crystallinites of these crystals were identified by X-ray diffraction(XRD), double crystal rocking curve(DCRC) and etch-pit density(EPD) measurements. From the Raman spectrum at room temperature, TO, LO modes and together with their overtones and combinations were observed. Optical properties were inves ated by PL at 12K and direct band gap of these crystals obtained from optical absorption spectrum. Compared with undo&-InSe, electrical properties of Sn-doped InSe were increased and the electrical conductivity type were n-type. But electrical properties along growth direction of crystals and radial direction of wafer showed nearly uniform distribution. The Zn diffusion mechanism in InSe could be explained by interstitial-substitutional and vacancy complex models and the activation energy of 1.15-3.01eV were needed for diffusion.fusion.
RE : YAG 단결정은 레이저 발진 소재로 다양한 성장 변수를 제어하면서 Czochralski법으로 성장된다. 성장과정 동안 고액계면의 온도구배 및 회전속도에 의해 발생하는 결함들은 결정의 광학적 특성 저하로 작용하기 때문에 결함 분석을 통한 결정 품질의 향상을 필요로 한다. 격자결함 밀도 분석(EPD)을 통하여 성장된 RE : YAG 단결정의 표면 결함 존재를 확인하였고, 이를 통해 투과전자현미경(TEM) 분석영역을 선택하였다. 선택한 영역의 시편은 트라이포드 연마 방법으로 제작하였고, 200 kV 투과전자현미경과 300 kV 전계 방사형 투과전자현미경(FE-TEM)을 사용하여 buckling, rod shaped, 내부응력에 의한 bend contours, 편석 등의 결함들을 관찰하였다.
AlN 단결정은 넓은 밴드갭(6.2 eV), 높은 열 전도도($285W/m{\cdot}K$), 높은 비저항(${\geq}10^{14}{\Omega}{\cdot}cm$), 그리고 높은 기계적 강도와 같은 장점들 때문에 차세대 반도체 적용을 위한 많은 흥미를 끈다. 벌크 AlN 단결정 또는 박막 템플릿(template)들은 주로 PVT(Physical vapor transport)법, 플럭스(flux)법, 용액 성장(solution growth)법, 그리고 증기 액상 증착(HVPE)법에 의해 성장된다. 단결정이 성장하는 동안에 발생하는 결함들 때문에 상업적으로 어려움을 갖게 된 이후로 결함들 분석을 통한 결정 품질 향상은 필수적이다. 격자결함 밀도(EPD)분석은 AlN 표면에 입자간 방위차와 결함이 존재하고 있는 것을 보여준다. 투과전자현미경(TEM)과 전자후방산란회절(EBSD)분석은 전체적인 결정 퀄리티와 다양한 결함의 종류들을 연구하는데 사용된다. 투과전자현미경(TEM)관찰로 AlN의 형태가 적층 결함, 전위, 이차상 등에 의해 크게 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 또한 전자후방산란회절(EBSD)분석은 전위의 생성을 유도하는 성장 결함으로서 AlN의 zinc blende 폴리모프(polymorph)가 존재하고 있는 것을 나타내고 있었다.
다양한 성장온도, V/III 비율, 성장속도과 같은 공정변수의 조절을 통하여 GaN 단결정을 성장시키고, 그에 따른 표면 및 재료 내부의 결함분석을 통하여 고휘도 고출력의 소자적용을 위한 bulk GaN 단결정의 두께를 최적화하였다. 2인치 직경의 sapphire 기판 위에 HVPE(hydride vapor phase epitaxy) 공정변수들을 조절하여, 0.3~7.0 mm 두께의 GaN 결정을 성장시켰다. 성장된 GaN 단결정의 구조분석을 위하여 XRD 분석을 사용하였고, 공정변수의 변화에 따른 표면 특성은 광학 현미경을 이용하여 관찰하였다. 성장된 두께에 따른 결함밀도 분석을 위하여 화학습식 에칭하였고, 에칭된 표면을 SEM으로 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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