• 제목/요약/키워드: EDS분석

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고준위 방사성폐기물의 고정화를 위한 Fe­석류석 합성 연구 (Synthesis of Fe­Garnet for tile Immobilization of High Level Radioactive Waste)

  • 채수천;장영남;배인국
    • 한국광물학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.307-320
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    • 2003
  • Fe­석류석인 경우, 사면체 배위를 하는 Fe의 이온반경이 Si보다 크기 때문에 고준위 방사성 폐기물에 다량 함유되어 있는 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 매트릭스로 고려되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$ $O_{12}$$Ca_2$CeZrFeF $e_3$ $O_{12}$인 조성을 가진 석류석을 합성하여 이들의 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 200∼400 kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후, 1100∼140$0^{\circ}C$ 범위에서 온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였으며 합성된 시료는 XRD, SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, 이들 조성을 가진 석류석들은 130$0^{\circ}C$로 가열하였을 때, 최적 합성상을 얻을 수 있었지만 소량의 페롭스카이트 등 부수상이 공존하였다. $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$ $O_{12}$$Ca_2$CeZrFeF $e_3$ $O_{12}$인 조성으로부터 합성된 Fe­석류석의 조성이 각각 $Ca_{2.5­3.2}$C $e_{0.3­0.7}$Z $r_{1.8­2.8}$F $e_{1.9­3.2}$ $O_{12}$$Ca_{2.2­2.5}$C $e_{0.8­1.0}$Z $r_{1.3­1.6}$F $e_{0.4­.07}$ F $e_{3­3.2}$ $O_{12}$였다. 특히 화학양론적 조성과 비교시, 합성된 석류석의 8배위 자리를 점하고 있는 Ca이 초과된 양상을 보였고, Ce의 함량은 초과 또는 결핍된 양상을 보였다. 이는 8배위 자리에서의 Ca과 Ce의 이온반경의 상대적인 차이 및 전하보상적 차원에서 비롯된 것으로 해석된다.에서 비롯된 것으로 해석된다.

낙동광산의 광미 내 비소 거동에 대한 광물학적 연구 (A Mineralogical Study on the Arsenic Behavior in the Tailings of Nakdong Mine)

  • 이우춘;조현구;김영호;김순오
    • 한국광물학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.359-370
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    • 2009
  • 지표에 노출된 폐광미의 산화작용으로 인해 용출된 비소와 중금속들이 광산주변 환경에 심각한 오염을 야기할 수 있다. 본 연구는 황화광물의 산화작용과 이차 광물의 생성 및 변질과 같은 다양한 작용들이 비소의 거동에 미치는 영향을 광물학적 방법을 이용하여 고찰하였다. 연구대상 광미는 강원도 정선군에 위치한 낙동광산에서 채취하였다. 전처리한 광미로부터 자성광물과 비자성 광물을 선별한 후, 현미경 관찰을 통해 광물의 색 및 금속광택에 따라 분류하였고, X-선 회절 분석기, 에너지 분산분광기, 그리고 전자탐침미세현미경 등과 같은 다양한 기기분석들을 이용하여 광물학적 특성을 조사하였다. 문헌조사에서는 다양한 광석광물이 산출되는 것으로 알려졌지만, 산화 등과 같은 풍화작용으로 인하여 본 연구에서는 일부 광석광물들과 더불어 새롭게 형성된 이차 내지 삼차 광물들을 확인할 수 있었다. 특히 다량으로 존재했다고 알려진 자류철석은 동정되지 않았지만 특징적으로 콜로포옴 형태의 철 (산)수산화광물을 확인하였는데, 이는 자류철석의 큰 반응성으로 인하여 풍화가 급격하게 진행되어 자류철석이 모두 변질된 것을 입증한다. 뿐만 아니라 일차 광석광물인 유비철석의 균열부에 충진한 이차 광물인 스코로다이트를 확인할 수 있었는데 이러한 변질 과정을 통해 용출된 비소가 고정화되는 것으로 판단된다. 또한 이차 광물로 생성된 자로사이트가 다시 변질되어 삼차 광물인 철 (산)수산화광물이 형성되는 것도 관찰할 수 있었는데 이는 다양한 광석광물의 산화작용으로 인해 조성된 초기의 낮은 pH 환경으로부터 pH가 증가하는 환경으로의 전이를 지시한다. 이러한 환경의 변화는 이차 광물들과 주변 모암과의 작용 등에 기인하며 그 결과 이차 광물의 안정도가 떨어지게 되고 새로운 삼차 광물들이 형성된다. 이러한 과정에서 고정화된 비소가 재용출 되어 주변 환경에 확산되어질 수 있다.

Gd-Ti-O계 및 Gd-Zr-O 계에서의 파이로클로어 합성연구 (Study on Synthesis of Pyrochlore in Gd-Ti-O and Gd-Zr-O Systems)

  • 채수천;배인국;장영남
    • 자원환경지질
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    • 제37권3호
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    • pp.303-309
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    • 2004
  • Gd-Ti-O 및 Gd-Zr-O계에서의 파이로클로어 (Gd$_2$Ti$_2$$O_7$및 Gd$_2$Zr$_2$$O_7$)는 장주기 방사성 폐기물인 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 물질로써 잘 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 소결법에 의해 이들을 합성하여, 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 상온에서 200-400kgf/$cm^2$의 압력으로 성형한 후, 1000-1$600^{\circ}C$ 범위에서 소결온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였다. 합성된 시료는 XRD 및 SEM/EDS를 사용하여 상분석 및 화학조성을 분석하였다. 실험결과, Gd$_2$Ti$_2$$O_7$의 최적 합성조건은 140$0^{\circ}C$/0.5 hrs, 130$0^{\circ}C$/3 hrs 및 120$0^{\circ}C$/20 hrs였고, 이때의 화학조성은 $Gd_{2.0-2.1}$$Ti_{1.9-2.0}$$O_7$으로 소결온도 및 분위기와 무관하게 화학양론적 조성에 근접하였다. $Gd_{2}$$Zr_{2}$$O_7$의 최적 합성조건은 155$0^{\circ}C$/40 hrs 및 1$600^{\circ}C$/30 hrs였으나 화학조성은 $Gd_{1.5-2.4}$$Zr_{1.7-2.4}$$O_7$로 매우 불균질 하였다. 이 같은 불균질성은 본 연구의 최장 소결시간이었던 40시간에서 조차 평형을 이루지 못할 정도로 Gd$_2$Zr$_2$$O_7$의 생성속도가 매우 낮음을 지시하고 있다.

상평통보 주조와 복원기술연구 (Study on the Casting Technology and Restoration of "Sangpyong Tongbo")

  • 윤용현;조남철;정영상;임인호
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제47권4호
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    • pp.224-243
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    • 2014
  • "용재총화", "천공개물", "The Korean Review"등의 고문헌을 통하여 청동유물 제작에 사용된 소재, 거푸집, 합금 등의 주조기술을 확인하였다. 상평통보 복원 주조실험은 "The Korean Review"를 기초한 주물사주조법을 적용하여 황동, 청동 소재의 모전판(母錢版, 鑄錢版)을 제작하였다. 거푸집은 본기(本器)틀과 목틀, 주물사로 구성되는데 본기틀은 주물사를 담는 바깥 틀의 재질에 따라 목틀과 쇠틀로 나뉘며, 주물사는 옅은 황색의 전북 이리사를 사용했다. 주물사주조법으로 상평통보 복원에 사용된 모합금 성분비를 살펴보면, 황동은 "The Korean Review" 기록의 성분비인 Cu 60%, Zn 30%, Pb 10%를 근거로 삼았으며, 실제 복원에는 합금 시 아연과 납이 기화되어 성분비율이 감소될 것을 감안하여 Cu 60%, Zn 35%, Pb 15%로 설정하였다. 청동은 청주시 신봉동유적 출토 해동 통보의 성분비인 Cu 80%, Sn 6%, Pb 14%를 근거로 하였으며, 실제 복원에는 Cu 80%, Sn 11%, Pb 19%로 설정하였다. 주물사주조법에 의한 상평통보 복원은 목재로 부전(父錢)을 먼저 제작하고 목틀과 본기쇠틀을 이용한 거푸집 만들기, 합금, 주조하기, 모전 만들기 등의 과정으로 모전판(母錢版, 鑄錢版)을 복원하였다. 복원된 상평통보의 모합금과 1차 주조, 2차 주조물의 성분분석을 실시한 결과 청동 모합금은 구리는 약 5%가 증가하고 납은 약 4% 손실되었으며, 황동 모합금은 구리는 약 5%가 증가하고 납은 약 4%, 아연은 12%은 감소하여 아연의 손실률이 큰 것을 알 수 있다. 1차, 2차 모전판의 EDS 분석결과 청동 모전판은 1차에 비해 2차에서 납이, 황동 모전판은 아연이 낮게 나온 것은 1차 모전판의 용융과정에서 납과 아연이 기화된 결과로 보인다. 또한 청동과 황동의 모합금과 1차, 2차 주전판의 미세조직에서는 ${\alpha}$상과 크고 작은 납 편석물이 보이고, 황동 모전판에서만 불순물로 보이는 Al, Si 등이 확인되었다.

Flip Chip의 Solder Bump 형성을 위한 Ni/Au 무전해 도금 공정 연구 (Ni/Au Electroless Plating for Solder Bump Formation in Flip Chip)

  • 조민교;오무형;이원해;박종완
    • 한국재료학회지
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    • 제6권7호
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    • pp.700-708
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    • 1996
  • Flip chip bonding에 무전해도금기술을 적용하여 solder bumper형성의 최적 조건을 규명하였다. 시편은 AI 패턴된 4 inch Si 웨이퍼를 사용하고, 활성화 처리시 zincate 용액을 사용하였으며, 무전해 도금은 Ni-P 도금액고 Au immersion 용액을 사용하였다. 활성화 물질의 AI 침식정도 및 Zn 석출 정도를 알아보기 위하여 EDS측정을 하였고, 각 공전에서의 표면형상을 알아보기 위해 SEM 분석을 하였다. 열처리 후 금도금층의 주 결정성장 방향은 XRD를 이용하여 측정하였다. 산처리에서 질산과 황산 중 질산에 의한 산화막제거 정도가 더 우수하게 나타났다. 활성화 처리시 zincate 용액을 희석시킬수록 입자 크기가 미세해 지고, 활성화 물질은 pH 13-13.5, 상온, 농도 15-25%의조건에서 크기가 작은 Zn 활성화 물질이 균일하게 분포하였다. Ni과 Auan전해도금 속도는 온도와 pH가 증가할수록 증가하였다. Ni 무전해 도금 조건은 pH 4.5, 온도 $90^{\circ}C$, 시간 20분이며, Au 무전해 도금조건은 pH7, 온도 $80^{\circ}C$, 시간 10분이었다. 상온에서 $400^{\circ}C$까지 30분동안 열처리 한 후 금도금막의 결정 방향은 pH 7, 온도 $80^{\circ}C$, 시간 10분이었다. 상온에서 $400^{\circ}C$까지 30분 동안 열처리 한 후 금도금막의 결정 방향은 pH 7에서 (111), pH 9에서는 (200)과 (111)이 주 peak로 나타났으며, 열처리에 의한 결정 방향의 변화는 없었다. 전체 공정에서 최종적인 표면 형상에 영향을 주는 단계는 활성화 처리로서 flip chip의 bonding layer형성에 가장 중요한 요소임을 알 수 있었다.보다 자생지(自生地)에서 높은 함량(含量)을 보였다. 5. 무기성분함양(無機成分含量)의 차이(差異)는 K의 경우(境遇) 자생지(自生地)에서 보다 재배지(栽培地)에서 평균적(平均的)으로 10배이상(倍以上) 정도(程度) 높은 함량(含量)의 차이(差異)를 보였으나 Mn, Zn, Na, Cu 등(等)은 일정(一定)한 경향(傾向)을 보이지 않는 것으로 나타났다. 6. 유리(遊離) 아미노산(酸)의 함량(含量)은 자생지(自生地은)보다 재배지(栽培地)에서 전반적(全般的)으로 높은 함량(含量)을 나타내었고, 특(特)히 Arginine은 다른 성분(成分)들과 비교(比較)해 볼 때 가장 높은 조성(組成)의 차이(差異)를 나타내었다. 7. 야생(野生)더덕과 재배(栽培)더덕의 정유성분수율(精油成分收率)은 자생지재배(自生地栽培)에서는 모두 0.004% 였고 재배지(栽培地)에서는 야생(野生)더덕이 0.005%였다. 8. 더덕의 재배장소(栽培場所)에 따른 향기성분(香氣成分)은 총(總) 21종(種)이었으며 自生地(自生地)에서 야생(野生)더덕은 16종(種), 재배(栽培)더덕은 18종(種)이었고, 재배지(栽培地)에서 야생(野生) 더덕은 14종(種), 재배(栽培)더덕은 20(種)이었다. 9. Trans-2-hexanol은 야생(野生)더덕의 자생지(自生地) 재배(栽培)에서 피이크 면적(面積) 당(當) 50.3%, 재배지(栽培地)에서 피이크 면적(面積) 당(當) 43.3%를 보였으며 amylalcohol, furfuryl acetate, 2-methoxy-4-vinyl phenol(MVP)는 재배(栽培)더덕에서만 확인(確認)되었다.는 KI, BMI와 유의적인 양의 상관관계를 보였고 (p<0.01), HCL-C은 비체중, BMI, LBM, TBM와 유의적인 음의 상관관계를 보였으며, (p<0.01), KI, SBP와도 음의 상관관계를 보였다. (p<0.05), LCL-C는 KI와 유의적이인 양의

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세슘 침출 저항성 증진 시멘트 고화체의 제조 및 특성 평가 (Characterization of Cement Solidification for Enhancement of Cesium Leaching Resistance)

  • 김지용;장원혁;장성찬;임준혁;홍대석;서철교;손종식
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.183-193
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    • 2018
  • 현재, 한국원자력연구원은 부산 기장에 연구용 원자로(Ki-Jang Research Reactor, KJRR)를 건설 계획하고 있다. 원자로를 운영하면 중 저준위 방사성폐기물이 발생하므로 방사성 폐기물을 안전하게 처리 하는 것이 중요하다. 현재, 다양한 형태의 방사성 폐기물을 처리 할 수 있는 시멘트 고화 방법을 일반적으로 사용하고 있으며, 방사성 폐기물 처분시설 인수 기준(압축 강도, 유리수, 침수 및 침출시험 등)을 만족해야 한다. 특히, 폐기물에 함유된 방사성 세슘이 유출 될 경우 범 국제적인 문제를 야기하므로, 고화체 인수 기준 중에서 침출시험이 가장 중요한 인자이다. 시멘트 고화 방법은 다른 고화 방법 보다 공정이 간단하며 비용이 적게 들지만, 침출 저항성이 낮다. 이에 본 연구는 시멘트 고화체 세슘 침출 저항성 증진을 위하여 기장 연구용 원자로(KJRR) 모사폐액과 대표적인 세슘 흡착제인 제올라이트와 황토를 혼합하여 기장로 모의폐액 시멘트를 제조하였다. 제올라이트와 황토가 시멘트 고화체와 결합되어 있는 것을 SEM-EDS를 통하여 정량적으로 확인하였다. 침출 시험은 ANS 16.1 방법에 의해 90일동안 진행하였다. 기장로 모의폐액 시멘트의 세슘(3000 ppm)을 첨가하여 90일간의 침출시험 후 침출수의 세슘 농도 분석 결과, 제올라이트와 황토가 포함된 모의폐액 시멘트는 제올라이트와 황토를 첨가하지 않은 대조군에 비해 최대 27.90%, 21.08%의 세슘 침출 저항성 정도를 나타내는 것을 확인하였다. 또한, 제올라이트와 황토가 포함된 기장로 모의폐액 시멘트는 인수 기준(압축강도, 유리수 유무, 침수 및 침출 지수)을 통과 하는 것을 확인하였다.

펠렛 피복물질의 물리, 화학적 특성이 당근 펠렛종자의 발아력에 미치는 영향 (Effect of Physical, Chemical Properties and of Pelleting Solid Materials on the Germination in Pelleted Carrot Seeds)

  • 강점순;손병구;최영환;이용재;박영훈;최인수
    • 생명과학회지
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    • 제17권12호
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    • pp.1701-1708
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    • 2007
  • 펠렛의 목적은 기계화 정밀파종하여 파종과 솎음노력을 절감하는데 있다. 펠렛 피복물질의 용적밀도는 dialite, kaolin 및 talc 등이 낮았고 기공성은 높았다 보수력이 우수한 피복물질은 bentonite와 dialite 이었으며, 184% 및 173%의 수분을 보유할 수 있었다. 반면 calcium carbonate, calcium oxide, fly ash등은 보수력이 낮은 펠렛 피복물질이었다. 펠렛 피복물질의 pH는 kaolin과 dialite에서 각각 6.8 및 7.4로 중성이었으나, limestone, calcium oxide, bentonite 등은 pH가 12.8, 13및 10으로 강알카리였다. 전기전도도는 강알카리인 limestone, calcium oxide에서 높았다. 이와 같이 높은 pH와 전기전도도를 보인 피복물질들은 당근종자의 펠렛에 적합하지 않았다. 펠렛 피복물질를 EDS로 분석한 결과, Talc는 주성분이 Si (71%)이었고, Mg도 29% 함유하였다. 반면 calcium carbonate의 주요성분은 Ca (66.6%)이었으며, 이외에 Si (22.9%)와 Mg (10.5%)를 함유하였다. 펠렛 형성정도는 kaoline, talc 및 talc + calcium carbonate 혼합재료에서 우수하였다. 펠렛종자의 경도는 bentonite로 펠렛된 종자에서 가장 높았다. 수분흡수 후 펠렛층의 분해형태는 talc, limestone, zeolite, 및 fly ash는 열개형이었고, 용해형은 calcium carbonate와 calcium oxide등이었다. 반면 bentonite와 vermiculite는 팽창형이었다. 수분흡수 후 펠렛층의 분해는 calcium carbonate 및 kaolin으로 펠렛된 종자에서 분해가 가장 빨랐다. 펠렛배율이 높아지면 발아속도$(T_{50})$는 지연되었다. 당근종자에서 적정 펠렛배율은 19배가 좋았다.

충전층 플라즈마 반응기에서 Ni-CeO2/γ-Al2O3 촉매를 이용한 프로페인-합성 가스 건식 개질 (Dry reforming of Propane to Syngas over Ni-CeO2/γ-Al2O3 Catalysts in a Packed-bed Plasma Reactor)

  • 라미아 술타나;Md. 샤히누르 라만;M.S.P. 수드하카란;Md. 목터 호세인;목영선
    • 청정기술
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    • 제25권1호
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    • pp.81-90
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    • 2019
  • 프로페인($C_3H_8$)의 건식 개질($CO_2$ 개질)을 통한 합성 가스($H_2$와 CO 혼합물) 제조를 위해 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충진된 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 사용하였다. 열 또는 플라즈마에 의해 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 $C_3H_8/CO_2$ 비율 1/3, 총 유량 $300mL\;min^{-1}$에서 플라즈마-촉매 건식 개질을 수행하였다. 건식 개질에 대한 촉매 활성은 온도범위 $500{\sim}600^{\circ}C$에서 평가되었다. $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조를 위해 전구물질 수용액(질산니켈, 질산세륨)으로 함침된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 공기 분위기에서 소성시킨 후, $H_2/Ar$ 분위기에서 환원시켰다. 촉매 특성 조사에는 X-선 회절분석기(XRD), 투과전자현미경(TEM), 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM), 승온 탈착($H_2-TPD$, $CO_2-TPD$) 및 라만 분광기가 이용되었다. 열로 환원된 촉매와 비교하면 플라즈마 방전하에서 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 개질 반응을 통한 합성 가스 생산에서 보다 우수한 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 플라즈마로 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$가 개질 반응의 문제점인 탄소퇴적 관점에서 장기 촉매 안정성을 보여주었다.