Kim, Soo-Hyun;Yim, Sung-Soo;Lee, Do-Joong;Kim, Ki-Su;Kim, Hyun-Mi;Kim, Ki-Bum;Sohn, Hyun-Chul
한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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pp.239-240
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2008
As semiconductor devices are scaled down for better performance and more functionality, the Cu-based interconnects suffer from the increase of the resistivity of the Cu wires. The resistivity increase, which is attributed to the electron scattering from grain boundaries and interfaces, needs to be addressed in order to further scale down semiconductor devices [1]. The increase in the resistivity of the interconnect can be alleviated by increasing the grain size of electroplating (EP)-Cu or by modifying the Cu surface [1]. Another possible solution is to maximize the portion of the EP-Cu volume in the vias or damascene structures with the conformal diffusion barrier and seed layer by optimizing their deposition processes during Cu interconnect fabrication, which are currently ionized physical vapor deposition (IPVD)-based Ta/TaN bilayer and IPVD-Cu, respectively. The use of in-situ etching, during IPVD of the barrier or the seed layer, has been effective in enlarging the trench volume where the Cu is filled, resulting in improved reliability and performance of the Cu-based interconnect. However, the application of IPVD technology is expected to be limited eventually because of poor sidewall step coverage and the narrow top part of the damascene structures. Recently, Ru has been suggested as a diffusion barrier that is compatible with the direct plating of Cu [2-3]. A single-layer diffusion barrier for the direct plating of Cu is desirable to optimize the resistance of the Cu interconnects because it eliminates the Cu-seed layer. However, previous studies have shown that the Ru by itself is not a suitable diffusion barrier for Cu metallization [4-6]. Thus, the diffusion barrier performance of the Ru film should be improved in order for it to be successfully incorporated as a seed layer/barrier layer for the direct plating of Cu. The improvement of its barrier performance, by modifying the Ru microstructure from columnar to amorphous (by incorporating the N into Ru during PVD), has been previously reported [7]. Another approach for improving the barrier performance of the Ru film is to use Ru as a just seed layer and combine it with superior materials to function as a diffusion barrier against the Cu. A RulTaN bilayer prepared by PVD has recently been suggested as a seed layer/diffusion barrier for Cu. This bilayer was stable between the Cu and Si after annealing at $700^{\circ}C$ for I min [8]. Although these reports dealt with the possible applications of Ru for Cu metallization, cases where the Ru film was prepared by atomic layer deposition (ALD) have not been identified. These are important because of ALD's excellent conformality. In this study, a bilayer diffusion barrier of Ru/TaCN prepared by ALD was investigated. As the addition of the third element into the transition metal nitride disrupts the crystal lattice and leads to the formation of a stable ternary amorphous material, as indicated by Nicolet [9], ALD-TaCN is expected to improve the diffusion barrier performance of the ALD-Ru against Cu. Ru was deposited by a sequential supply of bis(ethylcyclopentadienyl)ruthenium [Ru$(EtCp)_2$] and $NH_3$plasma and TaCN by a sequential supply of $(NEt_2)_3Ta=Nbu^t$ (tert-butylimido-trisdiethylamido-tantalum, TBTDET) and $H_2$ plasma. Sheet resistance measurements, X-ray diffractometry (XRD), and Auger electron spectroscopy (AES) analysis showed that the bilayer diffusion barriers of ALD-Ru (12 nm)/ALD-TaCN (2 nm) and ALD-Ru (4nm)/ALD-TaCN (2 nm) prevented the Cu diffusion up to annealing temperatures of 600 and $550^{\circ}C$ for 30 min, respectively. This is found to be due to the excellent diffusion barrier performance of the ALD-TaCN film against the Cu, due to it having an amorphous structure. A 5-nm-thick ALD-TaCN film was even stable up to annealing at $650^{\circ}C$ between Cu and Si. Transmission electron microscopy (TEM) investigation combined with energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis revealed that the ALD-Ru/ALD-TaCN diffusion barrier failed by the Cu diffusion through the bilayer into the Si substrate. This is due to the ALD-TaCN interlayer preventing the interfacial reaction between the Ru and Si.
구강내 매식된 임프란트가 과도한 교합력이나 염증등의 이유로 구강내로 노출되었을 때 세균독소에 이완된 면을 제거하고 평활한 면을 형성하여 주위의 연조직, 경조직에 적합한 상태로 만들어 건강한 상태로 구강내에 유지하기 위해서 임프란트 매식체 표면을 기계적인 표면처리방법으로 처치하여 이러한 방법이 임프란트 표면성분, 치은섬유아세포의 전개양상에 미치는 영향을 알아보고자 본 실험을 실행하였다. IMZ사에서 제작한 직경 10mm, 높이 2mm의 원판 타이타늄을 이용하여 피막되지 않은 타이타늄면과 TPS면을 대조군으로 하고 기계적인 표면처리방법인 low speed stone bur처치면을 실험군으로 설정한 후 EDX로 타이타늄 표면성분을 분석하였고 주사전자현미경으로 치은섬유아세포의 전개양상을 관찰하였다. EDX에 의한 타이타늄 표면성분분석 결과 모든 실험군에서 titanium peak, 소량의 aluminum이 나타났으며 그외의 성분은 나타나지 않았다. 치은섬유아세포의 전개양상에 대한 주사전자현미경 관찰결과 평활한 타이타늄면에서 접종 30분 후 세사상돌기와 박판엽상으로 확장된 세포가 많이 관찰되며 6시간 후 신장된 치은섬유아세포가 시편에 밀착된 양상을 보였고 24시간 후 치은섬유아세포는 시편의 모든 면을 피개하며 가공시의 평행한 선을 따라 방향성을 띄었다. TPS가 잔존한 stone처치군에서 세포 접종 30분 후 세사상돌기가 적게 관찰되어 평활한 타이타늄면에 비해 초기부착이 늦은 것을 알 수 있었고 6, 24시간후 치은섬유아세포는 거친면으로 인해 시편에 밀착되지 못한 양상을 보였으나 평활한 타이타늄면과 연결되며 시편의 모든면을 피개하였다. TPS군에서 치은섬유아세포는 세포 접종 30분후 세사상돌기를 거의 찾아 볼 수 없어 초기부착이 다른군에 비해 늦으며 세포배양 6, 24시간후에도 시편에 밀착되지 못하고 박판상돌기가 가늘고 길게 돌출되어 여러면에 부착된 양상을 보였으며 세포가 부착되지 않은 TPS면이 관찰되었다.
본 연구는 낙엽송을 이용한 반탄화 펠릿의 제조 가능성을 확인하기 위하여 수행하였다. 낙엽송 칩을 230, 250, $270^{\circ}C$ 및 30, 50, 70분의 조건에서 반탄화 처리를 각각 실시하였으며, 반탄화 낙엽송 칩의 함수율, 수분흡착률, 발열량, 회분을 측정하여 각 조건에 대한 반탄화 조건의 영향을 분석하였다. 또한 반탄화 낙엽송 칩의 표면을 광학현미경, FE-SEM, SEM-EDXS를 이용하여 관찰하였다. 낙엽송 시편의 리그닌 함량은 반탄화 온도 및 시간 증가와 함께 증가한 반면, 전섬유소 함량은 감소하였다. 함수율은 반탄화 처리하지 않은 칩과 비교하여 급격히 감소하였으며, 수분흡착률은 반탄화 온도가 높을수록 감소하였다. 낙엽송의 발열량 및 회분함량은 반탄화 온도가 높아짐에 따라 증가하였으나, 반탄화 낙엽송 펠릿의 내구성은 무반탄화 낙엽송 펠릿과 비교하여 현저히 낮았다. 낙엽송 칩의 단면을 광학현미경 및 FE-SEM으로 관찰한 결과 반탄화 조건이 강해질수록 재색의 농색화 및 세포벽의 부분적 붕괴를 확인할 수 있었으며, SEM-EDXS 분석을 통하여 반탄화에 따른 리그닌의 분포 확산 및 양의 증가가 확인되었다. 결과를 종합하면, 연료적 특성의 측면에서 $270^{\circ}C$/50분이 낙엽송의 최적 반탄화 조건인 것으로 판단되나, 낙엽송 반탄화 펠릿의 내구성 결과에 따르면 $230^{\circ}C$/30분과 같이 반탄화 처리조건이 강하지 않은 경우에 대하여 고려할 필요성이 있을 것으로 생각한다.
본 연구는 수원 입북동 출토 철제환두도의 비금속개재물을 SEM-EDS로 분석하여 제철조업 온도를 추정하고 산화물을 $SiO_2$와 비교하여 조재제의 인위적 장입 여부를 판단하였으며 금속학적인 조직조사를 통하여 철제 환두도의 제작 시 열처리 기술을 연구하였다. 철제환두도의 시편들에서 wustite가 대부분 관찰되는 것으로 보아 고체저온환원법으로 제련한 철 소재를 가열-단조-성형 가공하여 제작된 것으로 판단된다. 또한 부분적으로 $P_2O_5$가 있는 것으로 보아 배소되지 않은 자연광석으로 직접 제련하였던 것으로 추정된다. $CaO/SiO_2$와 $TiO_2/SiO_2$ 등의 비로 보아 제철 원료는 철광석으로 판단되며, 석회질의 조재제도 인위적으로 장입하지는 않은 것으로 판단된다. 선단 쪽 인부의 조직은 순철인데 관부 쪽 인부는 탄소량도 높고 martensite 조직과 pearlite colony가 생성되어 있는 것으로 보아 침탄 후 담금질을 하였으며, 배부 및 병부와 환두부는 의도하지 않은 침탄이 된 것으로 판단된다. 이러한 철제환두도 시편들의 조직 양상들을 종합해본 결과 인위적인 부분적인 열처리 기법을 적용하여 제작한 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 한 유물에서나타나는 비금속개재물의 성분분석을 통해 얻은 산화물 데이터를 $SiO_2$로 나눈 비로 비교하는 해석하는 방법을 활용하여 좀 더 과학적인 근거를 제시하려고 노력하였다. 이러한 방법으로 기존의 분석 연구된 결과들에 의한 주장들을 재해석함으로 해서 다른 결과들을 얻을 수 있을 거라 사료된다.
이 실험의 목적은 NaOCl과 CHX의 혼합사용 시, 발생하는 침전물의 형성을 막기 위해 두 용액간의 접촉을 줄일 수 있는 여러 가지 방법을 비교하고, 관찰된 침전물의 원소를 분석하는 것이다. 발거된 50개의 단근치를 사용하였으며 2.5% NaOCl을 이용하여 .04 taper ProFile #40까지 근관형성 하였다. 치아는 다음과 같은 근관세척 방법에 따라 4개의 실험군과 1개의 대조군으로 나누었다; 대조군: 2.5% NaOCl, 1군: 2.5% NaOCl + 2% CHX, 2군: 2.5% NaOCl + paper points + 2% CHX, 3군: 2.5% NaOCl + .04/#45 근관확대 + 2% CHX, 4군: 2.5% NaOCl +95% alcohol+ 2% CHX. 근관세척 후 치아를 양분하고 치관부, 중간부, 치근부 세부위로 나누어 전계 방사형 주사 전자현미경을 통하여 잔사 비율, 개방 상아세관 비율, 상아세관 내 물질의 원소분석을 시행하였다. 실험결과, 실험군 사이에 잔사비율과 개방된 상아세관 비율 비교에서 통계학 적으로 유의할 만한 차이는 나타나지 않았다. 1 군의 한 시편에서 C의 함유량이 높게 나타났으며 N과 Cl도 함께 검출되어 para-chloraniline으로 추정되며, 1 군의 다른 시편과 나머지 실험군에서는 O, P, C, Ca의 순으로 함유량이 높은 것으로 나타나 수산화인회석으로 추정된다. NaOCl 세척 후 바로 CHX 세척을 한 군에서 PCA로 의심되는 물질이 검출된 바, 두 용액의 직접적인 접촉을 피하기 위해 주의가 필요하며, 본 실험에 사용된 여러 근관 세척방법 이용 시 침전물의 형성을 예방할 수 있을 것이다.
"용재총화", "천공개물", "The Korean Review"등의 고문헌을 통하여 청동유물 제작에 사용된 소재, 거푸집, 합금 등의 주조기술을 확인하였다. 상평통보 복원 주조실험은 "The Korean Review"를 기초한 주물사주조법을 적용하여 황동, 청동 소재의 모전판(母錢版, 鑄錢版)을 제작하였다. 거푸집은 본기(本器)틀과 목틀, 주물사로 구성되는데 본기틀은 주물사를 담는 바깥 틀의 재질에 따라 목틀과 쇠틀로 나뉘며, 주물사는 옅은 황색의 전북 이리사를 사용했다. 주물사주조법으로 상평통보 복원에 사용된 모합금 성분비를 살펴보면, 황동은 "The Korean Review" 기록의 성분비인 Cu 60%, Zn 30%, Pb 10%를 근거로 삼았으며, 실제 복원에는 합금 시 아연과 납이 기화되어 성분비율이 감소될 것을 감안하여 Cu 60%, Zn 35%, Pb 15%로 설정하였다. 청동은 청주시 신봉동유적 출토 해동 통보의 성분비인 Cu 80%, Sn 6%, Pb 14%를 근거로 하였으며, 실제 복원에는 Cu 80%, Sn 11%, Pb 19%로 설정하였다. 주물사주조법에 의한 상평통보 복원은 목재로 부전(父錢)을 먼저 제작하고 목틀과 본기쇠틀을 이용한 거푸집 만들기, 합금, 주조하기, 모전 만들기 등의 과정으로 모전판(母錢版, 鑄錢版)을 복원하였다. 복원된 상평통보의 모합금과 1차 주조, 2차 주조물의 성분분석을 실시한 결과 청동 모합금은 구리는 약 5%가 증가하고 납은 약 4% 손실되었으며, 황동 모합금은 구리는 약 5%가 증가하고 납은 약 4%, 아연은 12%은 감소하여 아연의 손실률이 큰 것을 알 수 있다. 1차, 2차 모전판의 EDS 분석결과 청동 모전판은 1차에 비해 2차에서 납이, 황동 모전판은 아연이 낮게 나온 것은 1차 모전판의 용융과정에서 납과 아연이 기화된 결과로 보인다. 또한 청동과 황동의 모합금과 1차, 2차 주전판의 미세조직에서는 ${\alpha}$상과 크고 작은 납 편석물이 보이고, 황동 모전판에서만 불순물로 보이는 Al, Si 등이 확인되었다.
본 연구는 조선시대 대형 불화 10점에 사용된 회청 안료에 대하여 에너지분산형X-선분광기를 이용하여 화학 조성 분석을 시행하고, 편광현미경과 주사전자현미경을 이용하여 형태적 특성을 관찰하여 재질 및 특성을 밝히고자 한다. 화학 조성 분석에 의하면, 10개의 대형 불화의 회청은 모두 주제로 SiO2, 융제로 K2O를 사용한 포타쉬 유리로 판단된다. 착색제로 사용한 코발트 광석과 관련된 성분 외에도 As2O3, BaO, PbO가 높게 검출되는 대형 불화가 확인된다. 회청 입자들은 일정한 형태가 없고, 다양한 색도의 청색을 띤다. 일부 입자에서는 패각상의 깨짐, 구 모양의 기포, 불순물이 관찰된다. 반사전자상을 통해 AD 18세기 초반의 대형 불화에서 나온 회청은 As가 높은 회청만 검출되었으나 AD 18세기 중반 이후의 대형 불화에서 나온 회청에서는 입자마다 다양한 명암 차이가 확인되었으며 As, Ba, Pb 등이 높은 회청이 검출된다. 이상의 결과를 통해 조선시대 대형 불화의 회청 유형은 3가지로 구분된다. A형은 As2O3가 높은 유형, B형은 BaO가 높은 유형, C형은 PbO가 높은 유형이다. 회청 안료의 3가지 유형을 대형 불화의 제작 시기별로 살펴보면, A형은 중간에 검출되지 않은 시기도 있지만 1705년부터 1808년까지 사용이 확인되며, B형과 C형은 1750년부터 출현하여 1808년까지 사용된 것을 알 수 있다. 이는 AD 18세기 초반까지는 한 가지 유형의 회청만 사용되었고, AD 18세기 중반부터는 하나의 대형 불화 안에서도 여러 유형의 회청이 혼합되어 사용된 것을 알 수 있다. 이와 같은 연구는 당시 대형 불화를 제작할 때 사용한 회청 안료의 특성을 이해할 수 있는 정보를 제공할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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