A new NMR method to monitor solvent-localized NMR signals in the two-phase liquid system is suggested. This method based on intermolecular single-quantum coherence (iSQC). Here, we exploited the feature of the local action of distant dipolar field (DDF) effect in order to filter out specific NMR signals dissolved in different solvents. This solvent specific iSQC spectroscopy was carried out on a model two-phase liquid system (D-glucose in water/palmitic acid in chloroform), and showed solvent-localized NMR signals. We believe our approaches might be useful in metabolic analysis such as two-phase liquid extraction scheme for labile chemical species.
Single crystal EPR spectra of K12[As2W18O66Cu3(H2O)2]${\cdot}$11H2O exhibit an orientation-dependent fine structure of an S = 3/2 system which is accounted for by the exchange and magnetic dipole interactions among the three Cu2+ ions. The hyperfine structure and the lines from the S = 1/2 manifolds have not been observed. The isotropic exchange parameters determined from the magnetic susceptibility data at 5-300 K are J1 = J2 =-7.8 cm-1. The magnitude of J values suggests that the unpaired electrons on three Cu2+ ions interact through a sequence of six bonds involving two tungsten atoms and three oxygen atoms. The Cu-Cu distance, 4.37 $\AA$, determined from the EPR spectra is considerably smaller than the value from the X-ray crystal structure determination, 4.76 $\pm$ 0.03 $\AA$, indicating that the point-dipole model underestimates the dipolar interaction.
2,4-Di-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (la), methyl 2,4-di-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (lb), 3,4-di-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidene malononitrile (2a), methyl 3,4-di-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (2b), 2,5-di-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (3a), methyl 2,5-di-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (3b), 2,3-di-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (4a), and methyl 2,3-di-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (4b) were prepared by the condensation of 2,4-di-(2'-vinyloxyethoxy)benzaldehyde, 3,4-di-(2'-vinyloxyethoxy)benzaldehyde, 2,5-di-(2'-vinyloxyethoxy) benzaldehyde, and 2,3-di-(2'-vinyloxyethoxy)benzaldehyde with malononitrile or methyl cyanoacetate, respectively. Trifunctional divinyl ether monomers 1-4 were polymerized readily with boron trifluoride etherate as a cationic initiator to give optically transparent swelling poly(vinyl ethers) 5-8 havina oxybenzylidenemalononitrile and oxycyanocinnamate, which is presumably effective chromophore for second-order nonlinear optical applications. Polymers 5-8 were not soluble in common organic solvents such as acetone and DMSO due to crosslinking. Polymers 5-8 showed a thermal stability up to 300 ℃ in TGA thermograms, which is acceptable for electrooptic device applications.
Steady shear response of a magnetorheological fluid (MRF) system containing porous mono-disperse magnetite ($Fe_3O_4$) spheres synthesized by solvothermal method is demonstrated. In applied magnetic field the interaction between the spherical particles leads to form strong columnar structures enhancing the yield strength and viscosity of the MRFs. The yield strengths of the MRFs also scale up with the concentration of magnetic particles in the fluid. Considering magnetic dipolar interaction between the particles the magneto-mechanical response of the MRFs is explained. Unlike metallic iron particles, the low-density corrosion resistant soft-ferrimagnetic $Fe_3O_4$ spherical particles make our studied MRF system efficient and reliable for shock-mitigation/vibration-isolation applications.
메틸클로로휘메이트, $CH_3O$(CO)Cl와 메틸티오노클로로휘메이트, $CH_3O$(CS)Cl 및 메틸티올클로로휘메이트, $CH_3S$(CO)Cl의 가용매분해반응속도상수를 아세톤-물 및 아세토니트릴-물혼합용매중에서 전기전도도법으로 측정했으며 활성화파라미터, ${\Delta}H^{\neq}$ 와 ${\Delta}S^{\neq}$를 구하였다. 그 결과로 물함량이 큰 영역에서는 속도순위가 $$CH_3O(CO)Cl 이며, 한편 dipolar aprotic solvent가 큰 부분에서는 속도의 순위가 거꾸로 임을 알았다. log k대 solvent parameter인 Y, $\frac{D-1}{2D+1}$ 와 log($H_2$) 의 plots는 물함량이 큰 부분에서 $S_N1$ 성격이 증가함을 보여준다. 물함량이 큰 영역에서 $CH_3O$(CO)Cl은 $S_N2$로 $CH_3O$(CS)Cl은 중간정도의 메카니즘으로 반응하나 $CH_3S$(CO)Cl은 $S_N1$ 메카니즘으로 반응함을 알았다.
2차 비선형 광학 소재는 광 도파로 응용을 위해 조화파 파장영역에서 낮은 광 진행 손실을 가져야 한다. 이를 위하여 분자에 전자 당김 작용기로 니트로기, 시안기 및 알킬슬폰기가 각각 도입된 세 가지의 쌍극자형 발색단 물질이 합성되었다. 시안기 및 슬폰기를 갖는 발색단의 자외-가시 흡수 스펙트럼은 니트로기를 갖는 발색단에 비해 단파장으로 이동하였다. 또한, 크로모포 분자에 옥사디아졸 연결기를 도입한 결과 광흡수 스펙트럼이 단파장으로 이동하는 유사한 특성을 관찰하였다. 이러한 단파장으로 이동하는 특성은 2차 조화파의 낮은 광손실을 유도할 것이다. 합성된 크로모포는 이미드 고분자에 곁사슬기 형태로 도입하였다. 합성된 고분자의 비선형 광학 성질은 $1.55{\mu}m$ 파장 영역에서 전기광학계수를 측정하고 변환을 통하여 결정하였다. 시차열량 분석계와 열중량 분석계를 이용하여 이들 고분자의 물성 측정을 진행한 결과 $185^{\circ}C$ 이상의 높은 유리전이 온도와 $300^{\circ}C$까지 열적으로 안정함을 보였다.
Linear and nonliear complex permittivities have been measured for amorphous copolymers of vinylidene cyanide (VDCN) with vinyl acetate (VAc), vinyl propionate (VPr), vinyl benzoate (VBz), styrene (St) and methyl methacrylate (MMA). It is found that the third order permittivity ${\varepsilon}_3$ depends upon frequency according to a function ${\Delta}_{{\varepsilon}_3}/(1+i{\omega}{\tau}_^3)$ while the linear permittivity obeys a Debye function ${\Delta}_{{\varepsilon}_1}/(1+i{\omega}{\tau}_1)$. Experimental results are well fitted by the above predicted functions except at low frequencies where dc conduction dominates. The ${\tau}_1$ and ${\tau}_3$ are nearly equal, and depend upon temperature according to a WLF form. The relaxation strength ${\Delta}_{{\varepsilon}_1}$ depends upon comonomers ranging from $130_{{\varepsilon}_0}$(VAc) to $20{{\varepsilon}_0}$(MMA). The ${\Delta}_{{\varepsilon}_3}$ is negative and depends more strongly upon comonomers. Combined knowledge about linear and nonlinear permittivities predicts very large correlation factors which indicates strongly cooperative dipolar motions in those amorphous copolymers.
Poly(butylene terephthalate)(PBT) surface was modified by UV/ozone irradiation and the effect of UV energy on the surface properties of the irradiated PBT films were characterized by the reflectance, surface roughness, contact angles, ESCA, and ATR analyses of the film surface. The surface reflectance, at the short wavelength of visible spectrum of particularly 400nm, decreased with increasing UV energy. And the irradiation roughened the film surface uniformly in the nano scale. The maximum surface roughness increased from 110nm for the unirradiated sample to 303nm at the UV energy of $10.6J/cm^2$. The surface energy of PBT film increased from $50.5mJ/m^2$ for the unirradiated PBT to $58.8mJ/m^2$ at the irradiation of $21.2J/cm^2$. The improvement in hydrophilicity was caused by the introduction of polar groups containing oxygens such as C-O and C=O bonds resulting in higher $O_{1s}/C_{1s}$. The increased dyeability of the modified film to cationic dyes may be resulted from the photochemically introduced anionic and dipolar dyeing sites on the PBT films surfaces.
하이드록시 그룹을 지닌 온도민감형 고분자들이 원자전이라디칼중합법(ATRP)과 클릭반응(click reaction)에 의해 합성되어졌다. 고분자들의 분자량과 분자량 분포도는 gel permeation chromatography(GPC)에 의하여 얻어졌고, 고분자들의 분자량은 잘 제어되었으며 분자량 분포도도 낮게 유지되었다. 클릭반응의 효율은 $^1H$ NMR spectroscopy에 의해 얻어졌으며, 높은 효율을 나타내었다. 고분자 사슬 곁가지의 아민 그룹의 종류와, 치환된 알코올 그룹의 종류에 따라 저임계 용액 온도(LCST)의 제어가 가능했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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