• 대한치과기공학회지
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• 제21권1호
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• pp.27-41
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• 1999

치과용 Ag기 합금에서 30wt%Pd 및 10wt%Cu의 용질농도의 구성비가 3이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가에 미치는 석출상의 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-Pd-Cu 3원 합금은 $\alpha$ 단일상에서 Ag-rich ${\alpha}_2 $ 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효곡선에 의하면 100-$300^{\circ}C$의 저항증가와 300-$500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정에서는 ${\alpha}{\to}{\alpha}_2+PdCu{\to}$의 2상 분리반응에 의하여 경화원인이 되었다. 석출과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}_1+PdCu{\to}{\alpha}_2+PdCu$ 이고 Cu-rich인 ${\alpha}_2$상은 거의 나타나지 않으며 최고 경도값은 ${\alpha}_2$ 및 PdCu의 2상공존 구역에서 나타났다. 미량의 Au첨가에 의해서 경화는 다소 증가하지만 경화성보다는 내식성에 보다 크게 기여하였고 Pd/Cu=3인 합금은 Pd/Cu=1 또는 1.7의 합금보다도 전반적으로 경도값은 가장 낮게 나타나며 이것은 치과용 Ag기 합금의 시효경화성에는 Cu농도가 크게 기여하였다. 불연속석출물인 nodule 생성물은 입계에 우선 형성되어 $\alpha$ matrix로 진행되어 nodule 석출물은 부드러운 경계면을 가지고 $\alpha$ matrix주위에 strain matrix를 나타내므로 nodule 형성이 본 합금의 시효경화를 야기하였다. 내식성은 Pd 함량이 가장 높은 본 합금에서 매우 양호하게 나타났으며 Pd 함량이 증가가 내식성의 향상에 크게 기여하여 미량의 Au 첨가에 의해서 보다 현저히 효과를 얻었다. 본 합금의 시효열처리 조건은 $450^{\circ}C$ 적절하며 1-120min 시효시간에 걸쳐서 소정의 경도 값을 얻을 수 있고 시효경화성 및 내식성의 결과로부터 Ag-30wt%Pd-10wt%Cu합금 및 미량 Au 합금은 치과용 금속재료로 적합하였다.

• 대한치과기공학회지
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• 제19권1호
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• pp.21-35
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• 1997

Au 함량이 20% 미만인 Au-Ag-Pd합금의 기초합금인 Ag-Pd-Cu 3원계 합금의 시효경화 특성을 규명할 목적으로 20wt% Pd 및 20wt% Cu의 용질농도구성비가 1이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가합금에 미치는 석출상의 영향을 분석, 조사하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-20wt% Pd-20wt% Cu 3원 함금은 ${\alpha}$의 단일상에서 Ag-rich의 ${\alpha}2$상 및 PdCu규칙상에 의하여 경화반응이 진행되며 연속승온과정에서 $100{\sim}300^{\circ}C$의 경도증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 경도감소의 2단계 경화특성이 얻어졌다. 연속승온시효과정은 Au첨가에 관계없이 2단계의 석출반응이 저온영역에서는 stage I, stage II로 나타나고 stage I은 고온에서의 소입에 의해 도입된 과잉공공의 이동 및 소멸에 의한 반응이고 stage II는 평형농도의 공공확산에 의한 반응에 대응하였다. 또한 본 합금의 시효석출과정은 ${\alpha}\to{\alpha}+{\alpha}2+PdCu\to{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 최대 경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$, PdCu의 3상공존구역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하며 경화능에 직접적으로 기여하였다. 또한 석출상은 미세한 lamella조직의 nodule을 나타내고 이들 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu상과의 미세한 혼합상의 형성이 시효경화능에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}_2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 본 합금의 시효열처리 온도는 $450^{\circ}C$가 적절하며 $1{\sim}120min$ 시효시간에 걸쳐서 소정의 경화특성을 얻을 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권6호
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• pp.1285-1292
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• 2009

Large single crystals of zeolite, |$Na_{75}$|[$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU (Na-Y, Si/Al = 1.56), were synthesized from gels with composition of 3.58Si$O_2$ : 2.08NaAl$O_2$ : 7.59NaOH : 455$H_2$O : 5.06TEA : 2.23TCl. One of these, a colorless single-crystal was ion exchanged by allowing aqueous 0.02 M CsOH to flow past the crystal at 293 K for 3 days, followed by dehydration at 673 K and 1 ${\times}\;10^{-6}$ Torr for 2 days. The crystal structure of fully dehydrated partially $Cs^+$-exchanged zeolite Y, |$Cs_{45}Na_{30}$|[$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU per unit cell (a = 24.9080(10) $\AA$) was determined by single-crystal X-ray diffraction technique in the cubic space group Fd $\overline{3}$ m at 294(1) K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 877 reflections with $F_o\;>\;4{\sigma}(F_o))\;R_1$ = 0.0966 (Based on F) and $R_2\;=\;0.2641\;(Based\;on\;F^2$). About forty-five $Cs^+$ ions per unit cell are found at six different crystallographic sites. The 2 $Cs^+$ ions occupied at site I, at the centers of double 6-ring (D6Rs, Cs-O = 2.774(10) $\AA$ and O-Cs-O = 88.9(3) and 91.1(3)$^o$). Two $Cs^+$ ions are found at site I’ in the sodalite cavity; the $Cs^+$ ions were recessed 2.05 $\AA$ into the sodalite cavity from their 3-oxygen plane (Cs-O = 3.05(3) $\AA$ and O-Cs-O = 77.4(13)$^o$). Site-II’ positions (opposite single 6-rings in the sodalite cage) are occupied by 7 $Cs^+$ ions, each of which extends 2.04 $\AA$ into the sodalite cage from its 3-oxygen plane (Cs-O = 3.067(11) $\AA$ and O-Cs-O = 80.1(3)$^o$). The 26 $Cs^+$ ions are nearly three-quarters filled at site II in the supercage, being recessed 2.34 $\AA$ into the supercage (Cs-O = 3.273(8) $\AA$ and O-Cs-O = 74.3(3)$^o$). The 4 $Cs^+$ ions are found at site III deep in the supercage (Cs-O = 3.321(19) and 3.08(3) $\AA$), and 4 $Cs^+$ ions at another site III’ (Cs-O = 2.87(4) and 3.38(4) $\AA$). About 30 $Na^+$ ions per unit cell are found at one crystallographic site; The $Na^+$ ions are located at site I’ in the sodalite cavity opposite double 6-rings (Na-O = 2.578(11) $\AA$ and O-Na-O = 97.8(4)$^o$).

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제45권6호
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• pp.566-572
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• 2007

본 연구에서는 DME 직접 합성을 위한 혼성촉매가 두 가지 방법으로 제조되었으며, 이들의 촉매적 활성이 조사되었다. DME 합성을 위한 혼성촉매는 메탄올 합성과 메탄올 탈수반응에 촉매적 활성을 가진 성분들로 제조되었다. 메탄올 합성촉매는 Cu와 Zn이 함유된 전구물질로부터 합성되었으며, 메탄올 탈수촉매는 ${\gamma}-Al_2O_3$를 이용하였다. 두 촉매는 물리혼합법과 침전법에 의해서 혼성촉매로 제조되었다. 물리혼합법은 두 촉매를 분말상태에서 혼합하는 것이며, 침전법은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 촉매상에 Cu-Zn 또는 Cu-Zn-Al 성분을 퇴적시키는 방법이다. 제조된 촉매의 물리적 특성을 조사하기 위하여 X선 회절법에 의한 결정구조, 질소흡착에 의한 BET 표면적, $N_2O$ 화학흡착에 의한 Cu의 표면적 그리고 주사전자현미경에 의한 표면형상 등이 조사되었다. 또한 이들 혼성촉매의 촉매적 활성은 여러 가지 반응조건을 변화시키면서 조사되었다. 이때 반응온도는 $250{\sim}290^{\circ}C$, 반응압력은 30~70 atm, $[H_2]/[CO]$ 몰비는 0.5~2.0, 그리고 공간속도는 $1,500{\sim}6,000 h^{-1}$ 촉매활성이 조사되었다. 반응성 실험 결과로부터 침전법으로 제조된 혼성촉매(CP-CZA/D)가 물리혼합법으로 제조된 혼성촉매(PM-CZ+D)보다 우수한 반응성을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 특히 반응 온도, 압력, $[H_2]/[CO]$ 비, 공간속도가 각각 $260^{\circ}$, 50 atm, 1.0, $3,000h^{-1}$인 조건에서 침전법에 의해 제조된 촉매의 CO 전화율이 72%로 물리혼합법으로 제조된 촉매보다 약 20% 이상 높았다. $N_2O$ 화학흡착실험으로부터 Cu 표면적을 측정한 결과, PM-CZ+D 혼성촉매보다 CP-CZA/D 혼성촉매의 Cu 표면적이 더 높았다. 그러므로 침전법으로 제조된 혼성촉매상의 Cu입자가 더 잘 분산되었기 때문에 촉매의 활성이 개선된 것으로 판단된다.

• 대한화학회지
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• 제40권7호
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• pp.474-482
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• 1996

$Ag^+$ 이온으로 완전히 치환되고 탈수된 두개의 제올라이트 X의 구조(a=24.922${\AA}$, a=24.901(1)${\AA}$)를 21$^{\circ}C$에서 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 구조를 정밀화하였다. 결정은 $AgNO_3$의 수용액을 사용하여 3일간 흐름법으로 이온 교환하였다. 첫번째 결정은 300$^{\circ}C$에서 $2{\times}10^{-6$torr하에서 2일간 진공 탈수하였다. 두번째 결정은 350$^{\circ}C$에서 진공 탈수하였다. 첫번째 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I>3${\sigma}$(I)인 227개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 인자를 $R_1=0.095,\;R_2=0.092$까지 정밀화 계산하였고, 두번째 구조는 334개의 독립 반사를 사용하여 $R_1=0.096,\;R_2=0.087$까지 정밀화시켰다. 첫번째 결정에서 Ag는 서로 다른 5개의 결정학적 자리에 위치하였다. 16개의 $Ag^-$이온은 D6R의 중심에 있는 자리 I를 채우면서 위치하고, 32개의 Ag원자는 D6R의 맞은편에 있는 소다라이트 공동에 있는 자리 I'에 위치하였고, 17개의 $Ag^+$ 이온은 큰 공동에 있는 6-산소 링에서 소다라이트 공동 내의 32-중축을 가진 II'에 위치하고, 15개의 $Ag^+$ 이온은 큰 공동에 32-중축을 가진 II에 위치하고, 나마지 12개의 $Ag^+$이온은 2중축을 약간 벗어난 큰 공동에 있는 III'에 위치하였다. 두번째 결정에서 모든 Ag종은 첫번째 결정과 유사한 자리에 있었다. 자리 I에 16개, 자리 I'에 28개, 자리 II에 16개, 자리 II'에 16개, 자리 III에 6개 또 다른 III'에 6개 모두 88개의 Ag종이 위치하였고 4개의 Ag원자는 탈수중에 골조 밖으로 이동하였다. 이들 결정에서 Ag원자는 소다라이트 공동의 중심에서 사면체의 $Ag_4$ 클라스터를 형성하였다. 이 클라스터는 2개의 $Ag^+$이온과 배위하여 안정화 된다. 클라스터에서 Ag-Ag 거리는 약 3.05.angs.이고 은금속에서 Ag-Ag 거리인 2.89.angs.보다 약간 길었다. 소다라이트 공동에 위치한 자리II에서 적어도 2개의 6-링에 위치한 $Ag^+$이온은 클라스터에 반드시 배위하며, 뒤틀린 팔면체 은 클라스터인($Ag_6)^{2+}$)로 존재한다.

• 청정기술
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• 제21권1호
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• pp.68-75
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• 2015

본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl₂O₄@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl₂O₄@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl₂O₄를 담지체로 하여 Rh/CoAl₂O₄ (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N₂ 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl₂O₄@Al 촉매는 Rh/CoAl₂O₄ 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl₂O₄@Al 및 CoAl₂O₄ 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl₂O₄@Al과 Rh/CoAl₂O₄ 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl₂O₄@Al이 CoAl₂O₄ 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.

• 한국자기학회지
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• 제19권3호
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• pp.89-93
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• 2009

저온 증착법으로 성장시킨 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 열처리하여 전기적, 자기적 특성을 연구하였다. 비정질 박막의 두께는 $1,000{\sim}5,000\;{\AA}$이고 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 고 진공 분위기 하에서 각각 $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $700^{\circ}C$ 온도에서 3분 동안 열처리 하였다. 원 시료의 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 X-선 회절로 분석해보면 비정질 구조를 보였지만 열처리를 함으로써 결정화되었다. 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막에서 결정화가 이루어진 온도는 Mn 농도에 따라 변화하였다. 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 p형 캐리어를 가지고 있고 열처리 동안에도 캐리어 형태는 변하지 않았다. 하지만, 전기 비저항은 열처리 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 자기적 특성에서 원 시료의 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 강자성특성을 보이면서 큐리온도는 약 130 K 정도이다. 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막의 큐리온도와 포화 자화값은 열처리 온도에 따라 증가한다. 자화거동과 X-선 분석을 통해 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막에 전기적, 자기적 특성의 변화는 강자성 $Ge_3Mn_5$ 상이 형성되었음을 나타낸다.

• 한국자기학회지
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• 제18권3호
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• pp.109-114
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• 2008

Solid State Reaction법으로 $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ 시료를 제조하였다. 각각의 시료를 $870^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $930^{\circ}C$로 24시간 열처리하였다. 이 때 Ti-getter의 유무를 통해 각각의 온도에서 Ti-getter에 따라 시료의 특성이 어떻게 변화하는지 관찰하고자 한다. 제작된 시료의 구조분석을 위해 시료의 분말 회절실험을 실시하였다. VSM을 이용하여 시료의 자성을 측정하고, 금속이온의 형태와 시료 내에서 cluster로 존재하는지 여부를 조사하기 위해 TEM과 SEM, EDS실험을 하였다. XRD pattern 분석결과, 결정구조는 tetragonal구조로써, 순수한 Rutil-$TiO_2$상이 주를 이루며, 2차상으로는 getter가 없을 때는 $Fe_2TiO_5$, 있을 때는 Fe가 관측되었다. 시료의 자성을 측정한 결과, getter가 없을 때는 $870^{\circ}C$일 때 자화값은 약 $0.025{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보이지만, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$에서는 강자성을 보이지 않는다. Ti-getter가 있을 때의 자화값은 $870^{\circ}C$에서는 약 $1.1\;{\mu}B$/CoFe, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$일 때는 $1.5\;{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보인다. 이러한 자성의 차이는 Ti-getter의 유무에 따른 2차상의 차이로 결정된 것으로 보인다. Titanium이 고온에서 산소와 질소, 공기 속의 수분과 쉽게 결합하는 성질을 가지고 있기 때문에 이것을 이용하면 좀 더 낮은 산소분압을 얻을 수 있다. 시료의 산소분압에 따라 자화값이나 원자 구조의 변화에 상당한 영향을 받게 되어 시료의 특성이 다르게 나타나는 것을 확인 할 수 있다. TEM과 SEM, EDS실험결과에서는 Co와 Fe가 골고루 분포하는 영역이 있는가 하면 Ti만 관측되는 부분도 존재했다. 시료의 Co와 Fe가 시료전체에 골고루 퍼져있는 것이 아니라 부분적으로 분포하고 있음을 확인 할 수 있다.

• 한국광학회지
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• 제21권2호
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• pp.82-88
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• 2010

광고분자 필름은 광 정보를 보유한 홀로그램을 3차원적으로 저장하는 기록매질이다. 광고분자는 다른 기록 매질에 비해 높은 회절효율을 가지며, 가격이 저렴하고, 처리가 간편하다는 장점을 가지고 있어 그 활용가치가 다른 매질들에 비하여 높이 평가되고 있다. 본 연구에서는 회절특성을 갖는 $SeO_2$및 $TiO_2$를 첨가한 PVA/AA계 광 고분자 필름을 제조하였다. PVA 분자량 및 모노머와 개시제, 광 감각제의 조성은 이전 실험에 의한 최적 비율로 정하였고, $TiO_2$가 회절 효율에 직접적으로 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위해서 $SeO_2$와 $TiO_2$의 조성을 변화시켜 가면서 실험해 보았다. $TiO_2$(0.1 mg~1.0 mg)만 첨가한 실험은 $TiO_2$의 조성이 변하여도 회절 효율의 값은 변화가 없었다. 즉, 회절 효율 변화에 직접적으로 영향을 미치지 않았다. $SeO_2$ 0.1 mg과 $TiO_2$ 0.9 mg부터 $SeO_2$ 0.9 mg과 $TiO_2$ 0.1 mg까지 조성을 변화시키면서 회절 효율을 관찰한 결과 $SeO_2$ 0.8 mg과 $TiO_2$ 0.2 mg을 넣었을 때에 가장 높은 회절효율 값인 73.75% 를 얻었다. 또한, $TiO_2$의 양에는 상관없이 $SeO_2$의 양이 증가 할수록 회절효율의 값이 완만하게 증가하는 경향을 볼 수 있었다. 과다한 양의 나노 입자를 첨가할 경우 필름 제조 시 용해도 저하에 의해 석출되어 투명한 필름을 얻을 수 없고 이는 광 특성 저하에 영향을 미치게 된다. 따라서 $TiO_2$의 함량은 효과를 나타낼 수 있는 필요한 만큼만 첨가 시켜주고 $SeO_2$의 양을 최대한 첨가 시켜주어 넓은 각도범위에서 높은 회절 효율 값을 유지할 수 있는 필름을 제작 할 수 있었다.

• 한국자기학회지
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• 제13권5호
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• pp.187-192
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• 2003

IrMn에 Mn을 첨가시킨 N $i_{80}$F $e_{20}$/[I $r_{22}$M $n_{78}$-Mn] $Co_{75}$F $e_{25}$ 다층박막을 상온에서 이온빔 증착(ion beam deposition: IBD)법으로 제작하여 그 자기적 및 열적 특성을 연구하였다. Mn이 첨가된 NiFe/[IrMn-Mn]/CoFe다층박막은 Mn이 첨가되지 않은 순수 합금 IrMn 박막 위의 CoFe 고정층 보다 큰 교환결합력( $H_{ex}$)과 방해온도(blocking temperature: $T_{b}$)을 가지고 있었다. Mn이 첨가되지 않는 I $r_{22}$M $n_{78}$ 와 CoFe 사이의 $H_{ex}$는 상온에서 거의 없었으나, 25$0^{\circ}C$ 열처리 후 100 Oe로 나타났다. IrMn 내에서 76.8-78.1 vol% Mn일 때, $H_{ex}$와 $T_{b}$는 크게 향상되었고, Mn이 0.6 vol%씩 증가함에 따라 크게 줄어들었다. NiFe/[IrMn-Mn]/CoFe 다층박막 구조에서 [(111)CoFe, NiFe]/(111)IrM $n_3$인 x-선 회절 피크비 평균값은 75.5, 77.5, 79.3 vol% Mn일 때 각각 1.4, 0.8, 0.6였다. 특히, 열처리 전 77.5과 78.7 vol% Mn일 때, $H_{ex}$는 각각 259와 150 Oe였다. 77.5 vol% Mn인 경우, $H_{ex}$가 열처리 온도 35$0^{\circ}C$까지 475 Oe였으며, 450 $^{\circ}C$에서는 200 Oe로 크게 감소하였다. 따라서 합금형 반강자성체 IrMn에서 높은 $H_{ex}$와 $T_{b}$을 얻을 수 있는 최적의 Mn 함유량의 존재를 확인하였다.다.다. 확인하였다.다.하였다.다.