• 제목/요약/키워드: Differential Scanning calorimetry

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Differential Scanning Calorimetry (DSC)를 이용한 유리섬유 Bisphenol-A(BPA)계 에폭시 프리프레그의 경화 반응 속도 연구 (Study of the Curing Reaction Rate of a Glass Fiber Reinforced Bisphenol-A (BPA) Epoxy Prepreg by Differential Scanning Calorimetry (DSC))

  • 권현진;박희정;이은주;구상민;김선홍;이기윤
    • Composites Research
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    • 제31권1호
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    • pp.30-36
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    • 2018
  • 본 연구에서는 시차주사열량계(differential scanning calorimetry, DSC)를 이용하여 유리섬유로 보강된 BPA계 에폭시 프리프레그의 경화 거동을 확인하였다. 기지재로 사용된 에폭시 수지의 전체 발열량(${\Delta}H_{total}=280.3J/g$)을 측정하기 위해 승온 실험을 하였다. $110{\sim}130^{\circ}C$ 등온 조건에서 측정된 발열량을 통해 높은 온도 조건일수록 최대 전환율과 최대 반응 속도가 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 에폭시 프리프레그의 자기 촉매 반응을 해석하기 위해 Kamal 방정식을 적용하였으며 높은 온도 조건에서 반응 속도 상수($k_1$, $k_2$)가 큰 값으로 나타났다. 이때 얻어진 반응 속도 상수를 이용해 계산한 이론 추정치와 실험치를 비교한 결과 잘 부합하는 것을 확인하였다. 반응 초기에는 두 값이 유사하나 반응이 최종 단계에서는 반응 속도가 확산에 의해 결정되는 현상으로 인해 반응 속도의 실험치가 이론 추정치보다 더 작은 반응 속도 값을 가짐을 확인하였다.

DSC를 이용한 고에너지 물질의 반응속도식 추출과 활용 (Kinetic Analysis of Energetic Materials Using Differential Scanning Calorimetry)

  • 김유천;박정수;양승호;박홍래;여재익
    • 한국추진공학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.33-41
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    • 2015
  • DSC 실험 데이터를 이용하여 고에너지 물질의 반응속도식을 추출해내는 이론적 방법을 제안하고 알루미늄 고함유 화약(RDX/HTPB/Al)에 대한 반응속도식 추출을 수행하였다. DSC 실험 결과는 Friedman 등전환법으로 분석되며 AKTS software를 사용하였다. 질량분율에 따른 활성화에너지와 빈도인자를 추출해 내어 반응속도식을 완성하였다. 추출된 반응속도식은 기존의 ODTX 실험을 통해 추출되는 화학반응속도식 형태에 비해 이론적 측면과 정확성 측면에서 상당한 장점을 갖는다. 추출된 반응속도식의 검증을 위해 화학반응률 그리고 생성물 질량분율에 대해 DSC 실험과 동일한 조건하에서 전산모사를 수행하였으며 실험값과 잘 일치함을 확인하였다. 또한 붕소 질산칼륨($B/KNO_3$)에 대한 완속가열 전산모사를 수행하였으며 실험결과와 비교하여 DSC 반응속도식의 전산모사에의 적용가능성을 확인하였다.

미강 식이섬유의 조성과 보수력 및 전분노화에 미치는 영향 (Composition, Water-Holding Capacity and Effect on Starch Retrogradation of Rice Bran Dietary Fiber)

  • 이영헌;문태화
    • 한국식품과학회지
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    • 제26권3호
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    • pp.288-294
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    • 1994
  • 추청과 수천 두 품종의 벼에서 얻은 미강에 함유된 총 식이섬유를 AOAC방법으로 정량하였고, acid detergent fiber(ADF) 방법으로 식이섬유의 성분을 분석하였다. 미강의 식이섬유 함량은 25% 이상이었고 대부분 불용성이었다. 미강 식이섬유의 주성분은 헤미셀룰로오스이었으며 상당량의 셀룰로오스와 uronic acid가 특징적으로 함유되어 있었다. 화학적 처리에 의한 가용성 식이섬유(SDF)의 함량과 보수력(WHC)의 변화를 측정한 결과, 산과 알칼리를 연속적으로 처리한 경우에 SDF함량과 WHC가 뚜렷하게 증가하였다. 미강 식이섬유의 기능성을 조사하기 위하여 밀가루에 미강 식이섬유를 여러 가지 함량으로($0{\sim}100%$) 첨가하고 WHC를 측정한 결과, 식이섬유의 첨가량에 비례하여 밀가루의 WHC가 증가하였다. 또한 differential scanning calorimetry(DSC)로 얻은 thermogram으로부터 미강 식이섬유는 전분의 노화를 지연시킴을 알 수 있었다.

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Dynamic DSC를 이용한 개질 고무 블랜드의 가황 반응에 관한 연구 (A Study on Vulcanization Reaction of Modified Rubber Blends Using Dynamic Differential Scanning Calorimetry)

  • 이승현;안원술
    • Elastomers and Composites
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    • 제38권4호
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    • pp.326-333
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    • 2003
  • Dynamic DSC 방법을 이용하여 isoprene(IR) 및 chloroprene(CR) 고무로 개질된 NR/CB 고무 복합체의 가황반응을 연구하였다. 각각의 샘플에 대하여 승온속도를 달리한 열분석 곡선을 얻었고 이로부터 Kissinger의 해석 방법에 따라 가교반응 기구를 연구하였다. 실험에 사용된 고무 복합재료는 대개 $120{\sim}180^{\circ}C$ 사이의 온도영역에서 가교 반응이 일어나는 것이 확인되었으며, 승온속도가 $3^{\circ}C/min$에서 $30^{\circ}C/min$로 빨라질수록 최대반응 속도점의 온도($T_p$)는 점점 높은 쪽으로 이동하였고, 반응 발열량도 상대적으로 커지는 것으로 관찰되었다. Kissinger의 해석방법을 이용하여 실험 데이터를 분석한 결과, 실험에 사용된 샘플의 가교반응은 1차반응에 의해 진행되는 것으로 밝혀졌으며 개질제로서 사용된 고무 중에서 IR을 사용한 경우보다는 CR을 개질제로 사용한 경우에 반응온도에 상대적으로 더 민감한 것으로 판명되었다. 그러나 충전제로 사용된 카본블랙의 경우에는 종류와는 무관하게 반응기구에는 거의 영향을 미치지 않는 것으로 밝혀졌다.

등전환법과 등온 DSC를 이용한 고에너지 물질의 정밀 반응모델 개발 (An Extraction of Detailed Isoconversional Kinetic Scheme of Energetic Materials using Isothermal DSC)

  • 김유천;박정수;권국태;여재익
    • 한국추진공학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.46-55
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    • 2016
  • Differential Scanning Calorimetry(DSC) 실험 데이터를 이용하여 고에너지 물질의 반응속도식을 추출해내는 이론적 방법을 제안하고 알루미늄 고함유 화약(RDX/HTPB/Al)에 대한 반응속도식 추출을 수행하였다. DSC 실험 결과는 Friedman 등전환법으로 분석되었다. 질량분율에 따른 활성화에너지와 빈도인자를 추출해 내어 반응속도식을 완성하였다. 추출된 반응속도식은 고에너지 물질의 화학반응과정을 몇 단계의 주요단계로 가정하는 형태가 아닌 전체 화학반응 과정을 나타내는 형태를 갖는다. 이는 기존의 ODTX 실험을 통해 추출되는 화학반응속도식 형태에 비해 이론적 측면과 정확성 측면에서 상당한 장점을 갖는다. 추출된 반응속도식의 검증을 위해 화학반응률 그리고 생성물 질량분율에 대해 DSC 실험과 동일한 조건하에서 전산모사를 수행하였으며 실험값과 잘 일치함을 확인하였다. 또한 완속가열 전산모사를 수행하였으며 실험결과와 비교하여 DSC 반응속도식의 전산모사에의 적용가능성을 확인하였다.

DSC와 XPS를 통한 수분노화가 THPP 점화제에 미치는 영향 분석 (The Analysis on the Effects of Hygrothermal Aging to THPP Using DSC and XPS)

  • 오주영;김유천;여재익
    • 한국추진공학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.79-92
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    • 2019
  • Titanium hydride potassium perchlorate (THPP)는 항공우주분야에서 일반적으로 널리 사용되는 불꽃점화장치중 하나이다. 현 연구에서는 THPP에 수분 열 노화를 가했을 때, 연소과정에 끼치는 영향과 변화된 결과들을 실험적으로 밝혀내었다. 우선, Differential Scanning Calorimetry (DSC)와 isoconversional method를 적용하여 노화된 THPP 시료의 반응개시지연 및 최대반응속도의 저하를 확인하였다. 반응속도 파라미터는 첫 번째 반응에서 Viton에 의해 낮아지며 후에 잔류한 $KClO_4$의 영향으로 상승하는 경향을 보였다. 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 통해 노화된 THPP 시료에서 산화제 성분은 감소하고 연료산화효과가 두드러짐을 확인하였다. 또한 NASA Chemical Equilibrium with Applications (CEA)을 사용하여 얻은 이론발열량이 DSC로부터 구한 실험적 발열량과 비슷한 경향을 따르므로 실험적으로 구한 발열량 트렌드가 타당함을 검증할 수 있었다.

The Influence of the Annealing of Corn Starch on the formation and Characteristics of Enzyme-resistant Starch

  • Yoon, Ji-Young;Lee, Young-Eun
    • Preventive Nutrition and Food Science
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    • 제4권4호
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    • pp.215-220
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    • 1999
  • The Physical properties of corn starch were investigated by scanning electron microscopy, X-ray diffractometry and differential scanning calorimetry during the formation of enzyme-resistant starch(RS). Samples were studied in their native states and after annealing at 50, 55, 60 and 65℃ in excess water(starch : water=1:3) for 48hr. Starch granules became smaller and more rounded after annealing than in their native state. Annealing did not change the X-ray profile of native corn starch. After autoclaving-cooling cycles, native starch lost most of its crystallinity but annealed ones showed some of their crystallinity left as diffuse or poor B-type, which didn't relate to increasing Rs yields. During formation of RS, however, both native and annealed starches changed their X-ray profile from A-type to poor B-type of retrograded amylose. Annealing caused an increase in gelatinization temperature and enthalpy, but a narrowing of gelatinization temperature range. Only starch annealed at 65℃, however, showed a decrease in enthalpy even though its gelatinization temperature increased, which appeared to be due to the partial gelatinization in the amorphous region during annealing. Peak height index(PHI), the ratio of ΔH to Ti-To, increased by annealing. PHI values, therefore, showed the possibility as an indicator to predict RS yield which cannot be differentiated by differential scanning calorimetry and X-ray diffraction data.

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Synthesis and characterization of starch$^Na+$-montmorillonite clay nanocomposites

  • Na, Seong-Ki;Park, Jong-Shin
    • 한국섬유공학회:학술대회논문집
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    • 한국섬유공학회 2003년도 The Korea-Japan Joint Symposium
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    • pp.67-68
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    • 2003
  • Native corn starch and montmorillonite caly nanocomposites were prepared using the glycerol as the plasticizer. These were characterized by mechanical analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry, and scanning electron microscopy. The tensile strength increased with the clay content to a maximum point and then decreased due to gapping between the two phases. Dispersion of the layered silicate within the starch was verified using X-ray diffraction pattern. Examination of these materials by scanning electron showed that intercalates have good wetting to the starch surface.

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경화도에 따른 고분자 기지 복합재의 경화 수축률 거동 (Cure Shrinkage Behavior of Polymer Matrix Composite according to Degree of Cure)

  • 권혁;황성순;최원종;이재환;김재학
    • Composites Research
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    • 제27권3호
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    • pp.90-95
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    • 2014
  • 복합재료의 경화 시 발생하는 수축 변형률은 복합재료 구조물 내에 잔류응력을 발생시키며 이러한 잔류응력은 spring-in, spring-out, warpage와 같은 구조물 변형의 원인이 된다. 본 연구에서는 Hexcel사의 "Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K" prepreg를 사용하였다. 시험편의 경화에 따른 cure shrinkage 변화를 DSC(differential scanning calorimetry)와 TMA(thermomechanical analyzer)를 이용하여 측정하였다. 수지의 수축률은 $140{\sim}240^{\circ}C$ 구간에서 $20^{\circ}C$ 간격으로 질소 분위기에서 측정하였다. 경화도는 dynamic과 isothermal DSC scanning을 통하여 측정된 반응열을 이용하여 산출하였으며, DSC 시험은 Argon 분위기에서 수행하였다. 시험결과, 열경화성 수지는 27~80% 경화도에서 급격한 수축이 일어났으며, 경화온도가 높을수록 더 낮은 경화도에서 수축이 시작되는 것을 알 수 있었다.