• 제목/요약/키워드: DSC analysis

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Solid State of Tulobuterol : Characterization, Dissolution, Transformation

  • Do, Eui-Seon;Sohn, Young-Taek
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제41권6호
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    • pp.371-376
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    • 2011
  • The objective of this work was to investigate the existence of new crystal forms of tulobuterol which is used to prevent morning asthma attacks by ${\beta}_2$ agonist and the transformation of crystal forms. Three crystal forms of tulobuterol have been isolated by recrystallization and Form 2 was transformed to Form 4 at 52% RH and 95% RH and these four crystal forms are characterized by differential scanning calorimetry (DSC), powder X-ray diffractometry (PXRD) and thermogravimetric analysis (TG). The DSC and PXRD patterns of four crystal forms of tulobuterol were different respectively. The dissolution patterns of these three crystal forms of tulobuterol were studied and they showed significant differences in the dissolution rate. After storage of 2 months at 0% RH (silica gel, $20^{\circ}C$), 52% RH (saturated solution of $Na_2Cr_2O_7{\cdot}2H_2O/20^{\circ}C$) and 95% RH (saturated solution of $Na_2HPO_4/20^{\circ}C$), Form 1 and Form 3 were not transformed. But Form 2 was transformed to Form 4 at 52% RH and 95% RH.

열분석법에 의한 Al-2.1Li-2.9Cu합금의 석출현상(I) - 석출순서 - (The Precipitation Phenomena of Al-2.1Li-2.9Cu alloy by Differential Scanning Calorimetry(I) - Precipitation sequence -)

  • 박태원
    • 열처리공학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.252-260
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    • 1996
  • A study was conducted to examine the precipitation phenomena of Al-2.1Li-2.9Cu alloy by differential scanning calorimetry and transmission electron microscopy. DSC curves were measured over the temperature range of $25{\sim}550^{\circ}C$ at a heating rate of $2{\sim}20^{\circ}C$/min.. Three heat evolution peaks and three heat absorption peaks were observed in the DSC curve for the as-quenched specimen. From DSC results and TEM analysis, it was proved that the precipitation sequence in the as-quenched specimen is supersaturated solid solution ${\rightarrow}$ GP zone ${\rightarrow}{\delta}^{\prime}{\rightarrow}T_1{\rightarrow}T_2$ and ${\theta}^{\prime}$ was detected in the peak aged specimen at $160^{\circ}C$. The major phase formed at peak hardeness in the aging at $160^{\circ}C$ was ${\delta}^{\prime}$ phase. The activation energies for the formation of ${\delta}^{\prime}$ and $T_1$ phases were 22.3kcal/mole and 24.3kcal/mole, respectively. These lower activation energies than those for diffusion of Cu and Li in Al are ascribed to the quenched-in excess vacancies.

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다기능성 함불소고분자/Blocked-HMDI 블렌드계의 가교화 반응에서의 촉매 영향 (Catalyst Effects on Cross-linking of a Multi-Functional Fluoropolymer/Blocked-HMDI Blends)

  • 안원술
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제13권5호
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    • pp.2408-2413
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    • 2012
  • 불소를 함유하는 다기능성 함불소고분자의 가교화 반응을 위하여 페놀로 blocking된 HMDI를 사용하고 반응의 촉진을 위하여 주석계 촉매(stanous catalyst)를 사용하여 DSC 및 TGA를 사용하여 반응에 미치는 촉매의 영향을 살펴보았다. 용매 및 HMDI의 blocking제로 사용된 페놀이 약 $150^{\circ}C$에 이르기까지 해리되면서 휘발하게 되고 $230-250^{\circ}C$ 온도에서 가교 생성반응이 이루어지는 것이 관찰되었다. 촉매의 농도에 따른 반응기구의 변화는 없는 대신 촉매가 도입될 경우 100배 이상 빨라지는 급격한 반응속도의 변화가 관찰되었으며, 이에 따른 활성화 에너지는 비촉매계에 대한 81.8 kJ/mol로부터 1 phr 촉매계의 대하여 61.7 kJ/mol까지 감소하는 것이 관찰되었다.

Impact of Information Sharing Regarding Customer Returns Ratio on Optimal Sales Strategy under E-commerce

  • Saito, Yuta;Kusukawa, Etsuko
    • Industrial Engineering and Management Systems
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    • 제14권2호
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    • pp.111-121
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    • 2015
  • A correct information of customer returns ratio under e-commerce is not always shared between supply chain (SC) members. Also, it is important issue for SC members to handle the unsold products in a market. This paper discusses the impact of information sharing of customer returns ratio on an optimal sales strategy including resale of customer returns and buyback policy for a SC under e-commerce with a manufacturer and a retailer. A retailer sells a single product and resells the resalable customer returns in the same market. A manufacturer produces the products and buys back the unsold products as to their quality from the retailer. The integrated SC (ISC) determines the optimal product order quantity to maximize the expected profit of the whole SC. The decentralized SC (DSC) makes the optimal decisions for order quantity and the wholesale price of products to maximize the expected profit of each SC member. The effect of information sharing is discussed between SC members under ISC and DSC. The analysis numerically investigates how information sharing of the returns ratio affects the optimal decision and the expected profits under ISC and DSC. Besides, effect of SC coordination to encourage the shift to ISC is discussed.

PVAc 라텍스 접착제의 열적 안정성에 대한 고찰 (A Consideration on Thermal Stability of the PVAc Latex Adhesive)

  • 권재범;이내우;설수덕
    • 한국안전학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.81-87
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    • 2003
  • Latex polymers are widely used for adhesive, binder, paint etc. Especially the PVAc(Polyvinyl acetate) latex which manufactured by vinyl acetate and vinyl alcohol as protective colloid is a useful environmentally friendly adhesive. To increase useful property of PVAc latex, this study was carried out for checking thermal characteristics and physical condition of PVAc latex by DSC, FT-IR, Pyrolyzer GC-MS. The activation energies of thermal decomposition for 40, 48, 56, 64% solid content of PVAc latex were found as 28.1-36.0kcal/mol by Kissinger's method and 17.2-22.0kcal/mol by DSC method. Actually, reasonable solid content could be consiered as 56% because of activation energy and adhesive characteristics. According to the effect of protective colloid for 4, 10, 15, 20wt%, the activation energy shows same tendency to both method and in case of l5wt% has been found as the highest activation energy. The mechanism of thermal decomposition was mainly estimated by main chain scission, not by side group on FT-IR analysis. Main component of Pyrolzer GC-MS result were consisted of $CH_3COOH$, $CH_3$, $H_2O$ and light gases(CO, $CO_2$, $CH_4$ etc).

Thermal and Solid State Assembly Behavior of Amphiphilic Aliphatic Polyether Dendrons with Octadecyl Peripheries

  • Chung, Yeon-Wook;Lee, Byung-Ill;Cho, Byoung-Ki
    • Macromolecular Research
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    • 제16권2호
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    • pp.113-119
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    • 2008
  • A series of amphiphilic dendrons n-18 (n: generation number, 18: octadecyl chain) based on an aliphatic polyether denderitic core and octadecyl peripheries were synthesized using a convergent dendron synthesis consisting of a Williamson etherification and hydroboration/oxidation reactions. This study investigated their thermal and self-assembling behavior in the solid state using differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared (FT-IR) absorption spectroscopy, and small angle X-ray scattering (SAXS). DSC indicated that the melting transition and the corresponding heat of the fusion of the octadecyl chain decreased with each generation. FT-IR showed that the hydroxyl focal groups were hydrogen-bonded with one another in the solid state. DSC and FT-IR indicated microphase-separation between the hydrophilic dendritic cores and hydrophobic octadecyl peripheries. SAXS data analysis in the solid state suggested that the lower-generation dendrons 1-18 and 2-18 self-assemble into lamellar structures based upon a bilayered packing of octadecyl peripheries. In contrast, the analyzed data of higher-generation dendron 3-18 is consistent with 2-D oblique columnar structures, which presumably consist of elliptical cross sections. The data obtained could be rationalized by microphase-separation between the hydrophilic dendritic core and hydrophobic octadecyl peripheries, and the degree of interfacial curvature associated with dendron generation.

가속노화에 따른 BKNO3의 아레니우스 동역학 상수 분석 (Arrhenius Kinetic Constants Analysis of BKNO3 under Accelerated Aging)

  • 장승교;김준형;류병태;황정민
    • 한국추진공학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.34-39
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    • 2016
  • 열분석기인 시차 주사 열량계를 이용하여 $BKNO_3$ 화약의 아레니우스(Arrhenius) 동역학 상수인 활성화 에너지와 Pre-Exponential Factor를 구하였다. 기존의 방법과 달리 고온 가속 노화와 DSC를 병행하여 보다 정밀한 활성화 에너지를 구하였고 열 유속의 적분값을 비교하여 저장 온도에 따른 분율을 구하였다. 이를 통하여 수명 예측을 위한 $BKNO_3$ 화약의 가속노화 시험 조건을 제시하고 열 가속노화에 관한 의미를 재고하였다.

에틸렌-테트라플르오르에틸렌 공중합체의 비등온 결정화 거동 (Non-isothermal Crystallization Behaviors of Ethylene-Tetrafluoroethylene Copolymer)

  • 이재훈;김효갑;강호종
    • 폴리머
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    • 제36권6호
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    • pp.803-809
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    • 2012
  • 에틸렌-테트라플르오르에틸렌(ETFE) 공중합체의 비등온 결정화 거동을 DSC와 imaging FTIR을 이용하여 살펴보았다. 변형 비등온 Avrami 분석 결과, DSC에 의한 열분석의 경우 상대적으로 적은 결정화 엔탈피 변화로 인하여 Avrami 식에 의한 ln[-ln(1-X(t))] vs. ln(t) 곡선이 선형을 이루지 못하는 반면, 결정화에 의한 IR 흡수 강도 image의 변화에 의한 분석 방법인 imaging FTIR의 경우보다 선형적인 결과를 얻음에 따라 imaging FTIR이 ETFE 비등온 결정화 연구에 보다 효과적임을 알 수 있었다. 이와 함께 비등온 결정화에 의한 ETFE의 광학특성을 살펴본 결과, 서냉에 의하여 형성된 ETFE 결정의 빛 산란에 의하여 haze가 증가하며 따라서 투명도가 감소함을 알 수 있으며 비등온 결정화에 의하여 최대 8%의 투과도 감소가 일어남을 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 결정화를 조절하는 냉각속도가 유리 대체 소재로 사용되고 있는 ETFE 필름의 광투과도 조절에 주요한 가공 변수임을 확인할 수 있었다.

화학적 방법에 의하여 합성된 Li-SGICs의 구조적, 열역학적 특성 분석 (Analysis of structural and thermodynamic properties for Li-SGICs synthesized by chemical method)

  • 오원춘
    • 한국결정성장학회지
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    • 제8권3호
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    • pp.435-441
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    • 1998
  • 리튬 이온전지의 양극으로 사용되는 Li-SGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법 및 DSC 열 분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선 회절 분석결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. Li30wt%-SGIC의 경우 지배적으로 1stage의 구조가 나타났지만 순수한 1stage의 화합물은 얻을 수가 없었고, 이는 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대한 엔탈피의 변화량($\Delta$H)과 엔트로피의 변화량($\Delta$S)을 구하였다. 이들로부터 Li-SGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연사이에 존재하던 리튬이 열에 의하여 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있었다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 Li30wt%-SGIC의 구조변화에 대하여 토론하였다.

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전기 화학적으로 리튬이 층간 삽입된 인조흑연의 구조와 열적 특성 분석 (Structural and thermal analysis of electrochemically Li intercalated synthetic graphite)

  • 오원춘
    • 분석과학
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    • 제14권3호
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    • pp.197-202
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    • 2001
  • 고온에서 만들어진 인조흑연을 음극 재료로 사용하여, 전기화학적으로 완전 충전된 상태에서 형성된 리튬이 층간 삽입된 인조흑연 화합물에 대하여 XRD와 DSC 분석 및 $^7Li-NMR$를 사용하여 특성화하였다. X-선 회절 결과로부터, 음극에 리튬이 충전된 상태의 인조 흑연 층간화합물의 경우, 1 stage가 주요한 회절선으로 강하게 나타났음 알 수 있었다. 리튬의 기저 평면 사이에 열적 안정성과 관련하여, 발열반응과 흡열반응의 변화량으로부터 리튬의 흑연 층간에서의 발산과 상관관계가 있음을 알 수 있다. $^7Li-NMR$ 스펙트럼 결과로부터, 방향족성의 증가와 삽입된 리튬의 거동으로부터 흡수선의 이동과 흡수밴드의 변이가 수반됨을 나타내었다. 이들 결과로부터, 리튬이 흑연층에 이상적으로 채워짐에 따라 높은 파장 쪽에서 이동이 나타남을 알 수 있다. 이러한 현상은 채워지지 않은 전자껍질에 전하이동밀도의 증가때문으로 여겨진다. 또한 리튬이 탄소층 사이에 채워짐과 관련하여 채워진 리튬의 무질서한 전자 스핀 방향과 불균일한 자기차수로 인하여 흡수밴드가 좁아진 것으로 여겨진다.

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