Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제7권3호
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pp.118-122
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2006
Diamond-like carbon (DLC) films were prepared on silicon substrates by the RF PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) method using methane $(CH_4)$ and hydrogen $(H_2)$ gas. We examined the effects of the post annealing temperature on the tribological properties of the DLC films using friction force microscopy (FFM). The films were annealed at various temperatures ranging from 300 to $900^{\circ}C$ in steps of $200^{\circ}C$ using RTA equipment in nitrogen ambient. The thickness of the film was observed by scanning electron microscopy (SEM) and surface profile analysis. The surface morphology and surface energy of the films were examined using atomic force microscopy and contact angle measurement, respectively. The hardness of the DLC film was measured as a function of the post annealing temperature using a nano-indenter. The tribological characteristics were investigated by atomic force microscopy in FFM mode.
A diamond-like carbon (DLC) film was produced on a TiO2 substrate using a plasma enhance chemical vapor deposition (PECVD) method. The CH4-H2 plasma was produced by applying 400 V DC. The DLC film with the best crystalline structure was obtained when the concentration of CH4 in H2 was 0.75 percent by volume and total pressure was 40 torr. The presence of the diamond structure was confirmed by Raman spectroscopy, X-ray diffraction, and scanning electron microscopy methods. It was found that the diluting gas H2 played an important role in producing a DLC film using a PECVD method.
The properties of metal interlayered DLC films between the Si substrate and the DLC films were studied. DC magnetron sputtering method has been used to deposit intermediate layers of metals. And RF-PECVD method has been employed to synthesize DLC onto substrates of the silicon and metal layers. After we used metal Inter-layers, such as chromium, nickel, titanium and we studied tribological properties of the DLC films. The thickness of films were observed by field emission scanning electron microscope (FE-SEM). Also the surface morphology of the films were observed by an atomic force microscope (AFM). The crystallographic properties of the films were analyzed with X-ray diffraction (XRD), the friction coefficients were investigated by AFM in friction force microscope (FFM) mode. Tribological performances of the films were estimated by nano-indenter, stress tester measurement.
Diamond-like carbon(DLC) films were deposited on buffer-layered ZnS substrates by radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition(RF-PECVD) method. Ge and GeC buffer layera were used between DLC and ZnS substrates to promote the adhesion of DLC on ZnS substrates. Ge buffer layers were sputter deposited by RF magnetron sputtering and $GeC^1$ buffer layers were deposited by same method except using acetylene reactive gas. The relatinship between film properties and deposition conditions was investigated using gas pressure, RF power and dc bias voltage as PECVD parameters. The hardness of DLC films were measured by micro Vickers hardness test and the adhesion of DLC films on buffer-layered ZnS substrates were studied by Sebastian V stud pull tester. The optical properties of DLC films on butter-layered ZnS substrates were characterized by ellipsometer and FTIR spectroscopy.
RF-PECVD 방법을 이용하여 DLC(diamond-like carbon)박막을 메탄-수소 가스 혼합비 및 바이어스 전압에 따라 실리콘 웨이퍼 위에 증착하였다. DLC 박막의 결합구조적 특성 및 기계적 성질은 FT-IR, Raman, 그리고 nano-indenter를 이용하여 평가하였다. 혼합가스내 메탄의 유량과 바이어스 전압이 증가함에 따라 증착속도가 증가하였다. 박막내 탄소의 $sp^3/sp^2$ 결합비와 경도는 반응가스내 수소의 유량 및 바이어스 전압이 증가함에 따라 증가하였다.
고온에서 안정적인 DLC막을 성막하기 위해 PECVD공정에서 실리콘을 첨가하여 제조하였다. 기존의 실리콘첨가 DLC막과는 다르게 고온에서 생성됨으로 마이크로 클러스터 형태의 DLC구조로서 disordered 영역이 넓게 존재하고 있어 I(D)/I(G)비에서의 변화가 있는 것이 관찰되었다. 실리콘 양이 증가할수록 값이 낮아지는 것이 관찰되는데 이는 실리콘량이 증가하면서 수소의 위치에 실리콘이 결합하면서 sp3 단일구조형태의 코팅 막을 만드는 것이 관찰된다. 고온 어닐링효과로 내부구조에서 다량의 sp2구조가 관찰되는 것으로서 DLC막이 어느 정도 흑연화되지만, 실리콘이 SiC에서 SiOx로 $SiO_2$와 SiOH막으로 바뀌는 면서 마찰계수가 낮은 DLC막을 유지할 것으로 기대되며, XPS와 FT-IR분석에 의해 이러한 상들의 존재를 관찰할 수 있었다. 특히 공정상 TMS이 증가하면 첨가된 Si에 의해 형성되는 막이 초기부터 OH기를 다량 포함하고 있는 것을 알 수 있었고, 온도 상승에 의해서 실리콘표층에 더욱 많은 SiOx계열의 물질이 생성되는 것이 명확하게 발견되었다.
의료용 임플랜트의 혈액적합성 개선을 위하여 박막코팅에 대한 관심이 증대하고 있다. 특히 diamond-like carbon(DLC)과 titanium nitride(TiN) 박막은 우수한 화학, 물리적 성질은 물론 생체적합 특성까지 갖추고 있다. 따라서 이들 박막의 혈액 적합성과 물리적 특성과의 관개를 연구하기 위하여 박막표면의 모폴로지 및 젖음성과 fibrinogen흡착 특성을 비교 분석하였다. 혈액응고 원인이 되는 fibrinogen의 흡착량은 DLC보다 TiN의 경우가 적어, 보다 우수한 특성을 보였으며, 이것은 TiN박막 표면의 높은 친수성으로 인한 것으로 판단된다. 박막표면의 fibrinogen 흡착을 줄이기 위해 플라즈마 처리 및 노(爐) 열처리를 각각 수행하였다. 산소 플라즈마 및 열처리를 하였을 경우 DLC 박막은 큰 효과가 없는 반면 TiN 박막의 경우 fibrinogen 흡착량이 크게 줄어 보다 개선된 결과를 보였다.
ECR-PECVD 방법을 이용하여 ECR power, $CH_4/H_2$ 가스 혼합비와 유량, 증착시간을 고정시켜놓고 기판 bias 전압을 변화 시켜가면서 DLC 박막을 제작하였고, 제작된 박막의 두께, Raman과 FTIR 스펙트럼 그리고 미소경도 등을 측정 및 분석하여 기판 bias전압에 따른 이온충돌이 박막의 특성 변화에 미치는 영향을 조사하였다. FTIR 분석 결과로부터 기판 bias 전압을 증가시킬수록 이온충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들의 탈수소화 현상을 확인할 수 있었고, 박막의 두께는 bias 전압을 증가시킬수록 감소되었다. 그리고 Raman 스펙트럼으로부터 Gaussian curve fitting을 통하여 $sp^3$/$sp^2$의 결합수에 비례하는 D와 G peak의 면적 강도비(ID/IG)는 기판 bias 전압을 증가시킬수록 증가하였고, 또한 경도도 증가하였다. 이 결과로부터 본 연구에서 제작된 수소를 함유한 비정질 탄소 박막은 기판 bias 전압의 크기를 증가시킬수록 DLC 특성이 더 향상됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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