• 공업화학
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• 제26권5호
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• pp.538-542
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• 2015

본 연구에서는 epoxy (Diglycidylether of bisphenol-A, DGEBA)에 대한 nylon 6의 혼합비가 각각 0, 10, 20, 30, 40 wt%로 블랜딩한 혼합 수지를 시차 주사 열량계(DSC)와 열 중량 분석(TGA)을 사용하여 경화 동력학 및 열안정성에 관하여 연구하였다. 실험 결과, nylon 6의 함량이 증가함에 따라 최대 발열 온도($T_{max}$)가 낮아지며, 경화 활성화 에너지($E_a$) 값은 감소하였다. 이는, nylon 6의 함량이 증가함에 따라 DGEBA와 결합이 빠르게 이루어져 최대 발열 온도에 영향을 미친다고 판단된다. DGEBA/nylon 6의 TGA 분석 결과 nylon 6의 함량이 증가할수록 열안정지수($A^*{\cdot}K^*$) 및 적분 열분해 진행 온도(IPDT)에 입각한 열안정성이 증가하였다. 이러한 결과는 내열성이 우수한 nylon 6가 DGEBA와 결합하여 DGEBA/nylon 6 내부에 유입되는 열을 흡수하고, 열전달 및 확산을 제어하여 열안정성 인자들의 값이 증가되는 것으로 판단된다.

• 유변학
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• 제11권2호
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• pp.135-142
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• 1999

열잠재성 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 에폭시 수지에 페놀-노볼락 수지의 혼합비가 각각 0, 5, 10, 20 그리고 40 wt.%로 구성된 혼합물에 1 wt.% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 경화 동력학, 열안정성 그리고 유변학적 특성에 관하여 연구하였다. 열잠재특성은 동적 DSC를 이용하여 반응 온도에 대한 전화량을 구하여 측정하였다. 본 양이온 BPH 시스템은 에폭시-페놀 경화 시스템의 열잠재성 개시제로서 유용하다는 것이 입증되었다. 페놀-노볼락 수지의 농도 증가는 브랜드 시스템의 잠재온도 감소와 경화 활성화 에너지($E_a$) 증가를 나타내었다. 브랜드 시스템의 열안정성과 유변학적 특성은 TGA와 rheometer를 사용한 등온 실험을 통하여 각각 조사하였다. 결과로서, TGA를 이용하여 구한 열안정성과 분해 활성화 에너지($E_t$) 그리고 rheometer에 의한 gel time과 가교 활성화 에너지($E_c$)는 페놀-노볼락 수지가 20~40 wt.% 조성범위에서 혼합될 때 증가하였다. 이는 페놀 수지내의 수산기 그룹, 에폭시 수지내의 에폭사이드환 그리고 BPH간의 3차원 가교 반응에 기인한다.

• 폴리머
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• 제25권2호
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• pp.177-185
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• 2001

본 연구에서는 이관능성 에폭시인 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA)/polysulfone (PSF) 블렌드를 시차 열분석기와 레오미터를 이용하여 경화 동력학과 유변학적 특성에 대해 연구하였다. DSC 측정 결과, 최대 발열 피크와 half-width 방법을 사용하여 구한 경화 활성화 에너지 (E$_{a}$ )는 PSF의 함량이 30wt%까지는 증가하였으나, 그 이상의 첨가에서는 감소하였다. 그리고, 전화량($\alpha$)과 전환 속도(d$\alpha$/dt)는 PSF의 함량이 증가함에 따라 감소함을 보였다. 본 연구에서의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 검토하였고, 겔화 시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지 (E$_{c}$)를 검토한 결과, E$_{a}$ 와 유사한 경향을 나타내었다. 이는 높은 점도를 지닌 PSF의 첨가로 인한 DGEBA와 PSF의 상분리 현상 때문이라 사료된다.다.

• Journal of Welding and Joining
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• 제24권2호
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• pp.57-63
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• 2006

In this study, the curing kinetics and thermal degradation of underfill were investigated using differential scanning calorimetry (DSC) and thermo gravimetry analysis (TGA). The mechanical and thermal properties of underfill were characterized using dynamic mechanical analysis (DMA) and thermo-mechanical analysis (TMA). Also, we presented on underfill dispensing process using Prostar tool. The non-isothermal DSC scans at various heating rates, the exothermic reaction peak became narrower with increasing the heating rate. The thermal degradation of underfill was composed of two processes, which involved chemical reactions between the degrading polymer and oxygen from the air atmosphere. The results of fluidity phenomena were simulated using Star CD program, the fluidity of the underfills with lower viscosity was faster.

• 대한화학회지
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• 제47권5호
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• pp.472-478
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• 2003

본 연구에서는 표면처리된 제올라이트에 따른 제올라이트/DGEBA의 경화 동력학과 기계적 계면특성을 고찰하였다. 경화제는 4, 4''-diamino diphenyl methane(DDM)을 사용하였으며, 제올라이트는(PZ) 15와 35 wt% KOH (15-BZ 그리고 35-BZ)로 표면처리하여 XPS와 XRD로 분석하였다. 경화 동력학은 DSC로 분석하였으며, 시편의 기계적 계면특성은 임계응력 세기인자(critical stress intensity factor, $K_{IC}$)와 임계변형에너지 방출속도(critical strain energy release rate, GIC)를 통하여 알아보았다. XPS와 XRD의 결과로부터, KOH로 표면처리된 제올라이트는 나트륨 (Na)이 칼륨(K)으로 이온교환되었으며, 표면처리로 인한 Al-O의 결합세기의 약화로 $Si_{2p}/Al{2p}$의 값이 증가하였다. 동적 DSC와 기계적 계면특성 결과로부터, 제올라이트/DGEBA 중에서 15-BZ의 경화 활성화에너지($E_a$)는 감소하였으며, $K_{IC}$와 $G_{IC}$는 증가하였다. 이러한 결과들은 제올라이트의 표면처리에 의해 산성도가 증가하였으며, 이렇게 증가된 산성도가 제올라이트와 에폭시 사이의 경화반응에 영향을 준 것으로 관찰된다.

• Restorative Dentistry and Endodontics
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• 제29권4호
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• pp.386-398
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• 2004

Objectives: The purpose of this study was to observe the reaction kinetics and the degree of polymerization of composite resins when cured by different light sources and to evaluate the effectiveness of the blue Light Emitting Diode Light Curing Units (LED LCUs) compared with conventional halogen LCUs. Materials and Methods: First, thermal analysis was performed by a differential scanning calorimeter (DSC). The LED LCU (Elipar Freelight, $320{\;}mW/\textrm{cm}^2$) and the conventional halogen LCU (XL3000, $400{\;}mV/\textrm{cm}^2$) were used in this study for curing three composite resins (SureFil, Z-250 and AEliteFLO). Second. the degree of conversion was obtained in the composite resins cured according to the above curing mode with a FTIR. Third, the measurements of depth of cure were carried out in accordance with ISO 4049 standards. Statistical analysis was performed by two-way ANOVA test at 95% levels of confidence and Duncan's procedure for multiple comparisons. Results: The heat of cure was not statistically different among the LCUs (p > 0.05). The composites cured by the LED (Exp) LCUs were statistically more slowly polymerized than by the halogen LCU and the LED (Std) LCU (p < 0.05). The composite resin groups cured by the LED (Exp) LCUs had significantly greater degree of conversion value than by the halogen LCU and the LED (Std) LCU (p =0.0002). The composite resin groups cured by the LED (Std) LCUs showed significantly greater depth of cure value than by the halogen LCU and the LED (Exp) LCU (p < 0.05).

• 폴리머
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• 제38권6호
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• pp.774-781
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• 2014

4-ethynylaniline(4-EA) 혹은 4-phenylethynyl phthalic anhydride(4-PEPA)을 end-capper로 사용하여 분자량이 2500 g/mol 혹은 5000 g/mol로 조절되고, 반응성 ethynyl 기를 갖는 4,4'-diamino diphenyl ether(4,4'-ODA)/3,3',4,4'-benzophenone tetracarboxylic acid dianhydride(BTDA), 4,4'-ODA/4,4'-oxydiphthalic anhydride(ODPA)계 폴리아이소이미드 올리고머를 합성하여 이들의 중합 및 경화거동을 연구하였다. FTIR 분광분석을 통하여 이들 폴리아이소이미드 올리고머 말단에 반응성 ethynyl 기가 포함되어 있음을 확인할 수 있었다. 이미드화 반응은 폴리아이소이미드 올리고머의 화학구조에도 영향을 받을 뿐 아니라 올리고머의 분자량에도 영향을 받아 분자량 2500 g/mol 올리고머가 5000 g/mol 올리고머보다 대략 $10^{\circ}C$ 정도 낮은 온도에서 이미드화 반응이 일어났다. Ethynyl기의 가교반응은 이미드화 반응보다 높은 온도에서 일어났으며 4-EA로 end-cap된 폴리아이소이미드 올리고머에 대해서는 이 두 반응이 DSC 그래프에서 겹쳐서 나타났다. 4-PEPA로 end-cap된 4,4'-ODA/ODPA 폴리아이소이미드 올리고머에 대해 등 속도 가열 DSC 실험을 통해 이미드화 반응 및 가교반응에 대한 활성화 에너지와 지수앞인자를 구하였다. 이미드화 반응에 대한 활성화 에너지는 141 kJ/mol, 지수앞인자 값은 $1.45{\times}10^{13}min^{-1}$, 가교반응에 대한 활성화 에너지는 177 kJ/mol, 지수앞인자 값은 $2.90{\times}10^{13}min^{-1}$이 얻어졌다.

• 폴리머
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• 제26권6호
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• pp.767-777
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• 2002

본 실험에서는 4관능성 에폭시 수지 (4EP)와 생분해성 modified aliphatic polyester (MAP) 블렌드의 경화 거동, 열안전성, 유변학적 특성, 그리고 기계적 특성을 살펴보았다. DSC 측정 결과, 경화 활성화 에너지 ( $E_{a}$ )는 4EP에 대한 MAP의 비율이 10 wt%로 증가함에 따라 증가하였다. 이는 4EP와 MAP 사이의 분자상호작용이 증가하였기 때문으로 사료된다. 열안정성과 관련있는 분해 활성화 에너지 ( $E_{t}$ )는 Coats-Redfern 방법을 이용하여 구하였으며 MAP의 함량비가 10에서 30 wt% 내에서 증가하였다. 이는 블렌드 시스템에서의 가교 밀도의 증가 때문으로 사료된다. 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 검토하였고, 겔화 시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지 ( $E_{c}$ )를 검토한 결과, $E_{a}$ 와 유사한 경향을 나타내었다. 기계적 계면특성인 파괴인성 ( $K_{IC}$ )은 시편의 semi-IPN구조 거동으로 고찰하였다.

• 폴리머
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• 제36권3호
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• pp.268-274
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• 2012

실란 커플링제를 사용하여 알루미나 나노 입자의 표면을 처리하였다. 표면을 개질한 나노 입자를 in-mold decoration(IMD) 포일의 경질 코팅 층에 도입하여 표면 경도 및 내마모성을 중심으로 도막의 물성 변화를 평가하였다. 전자빔(electron beam, EB) 조사가 IMD 포일을 구성하는 color layer 및 anchor layer에 미치는 영향을 색도변화와 cross-cut tape 시험을 통하여 평가하였다. 또한 EB 조사 온도에 따른 경화 거동을 표면 물성 변화 평가 및 Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy 관찰을 통해 정량적으로 분석함으로써 EB 경화 공정의 실용화에 필요한 데이터베이스를 구축하였다.

• 한국재료학회지
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• 제3권3호
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• pp.215-222
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• 1993

에폭시 수지를 개질하기 위하여 반응성 첨가제 Malononitrild(MN)을 Diglycidy1 ether fo vispenol A (CGEBA)/Methylene dianiline(MDA)계를 첨가하여 이 계의 경화 반응속도론과 경화반응메카니즘을 시차주사 열분석(DSC)과 적외선 흡수 분광법을 통해 관찰하였다. 경화반응속도론으로부터 MN으로 개질된 DGEBA/MDA는 완전히 경화를 이루기 위하여 $80^{\circ}C$로 부터 $170^{\circ}C$까지 $30^{\circ}C$간격으로 경화시킨 시료로 반응메카니즘을 고찰한 결과 PA(primary amine)-E(epoxide)그리고 E(epoxide)-OH(hydroxy1 group)반응 이외에 PA(primary amine)-CN(nitrile)과 CN(nitrile)-OH(hydroxy1 group)반응이 일어남을 알았다.