Hyun, Dong Keun;Lee, Dong Seung;Shin, Do Hoon;Kim, Ji Hoon
Composites Research
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v.33
no.5
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pp.302-308
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2020
We measured the thermal conductivity of composite materials manufactured by the autoclave and vacuum bag only processes and predicted the cure behavior of the external and internal of composite parts with a cure kinetics model. The temperature difference between the external and internal depends on the processes because of the change of thermal conductivity. In the autoclave process, the temperature and cure behavior of the internal were similar to those of the external because of the high thermal conductivity. However, the temperature of the internal of the vacuum bag only process was different from that of the external. The difference can influence the part quality and evacuation of air. Compression tests were performed to find the mechanical property using 0° unidirectional specimens. The composite of the vacuum bag only process was found to have a lower compressive strength than that of the autoclave process.
Proceedings of the Korean Society For Composite Materials Conference
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2000.11a
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pp.38-41
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2000
High temperature cure characteristics of polyester resin systems were investigated by isothermal and dynamic differential scanning calorimetries. During isothermal scanning, the experimental procedure was modified to reduce the initial Boss of heat. no kinetic equation from the isothermal experiment was compared with that from the dynamic experiment.
The snap cure NCP(non-conducive paste) adhesive material is essentially required for the high productivity flip chip bonding process. In this study, the accessibility of DEA(dielectric analysis) method for the evaluation of snap cure behavior was investigated with comparison to the isothermal DSC(differential scanning calorimetry) method. NCP adhesive was mainly formulated with epoxy resin and imidazole curing agent. Even though there were some noise in the dielectric loss factor curve measured by DEA, the cure start and completion points could be specified clearly through the data processing of cumulation and deviation method. Degree of cure by DEA method which was measured from the variation of the dielectric loss factor of adhesive material was corresponded to about 80% of the degree of cure by DSC method which was measured from the heat of curing reaction. Because the adhesive joint cured to the degree of 80% in the view point of chemical reaction reveals the sufficient mechanical strength, DEA method is expected to be used effectively in the estimation of the high speed curing behavior of snap cure type NCP adhesive material for flip chip bonding.
Thermal degradation behavior of chlorine cure-site ACM and carboxylic cure-site ACM rubbers was studied by non-isothermal TGA thermal analysis. Carboxylic cure-site ACM rubber exhibited comparatively more thermally stable than chlorine cure-site ACM, showing higher peak temperature, at which maximum reaction rate occurred. Activation energies from Kissinger method were calculated as 118.6 kJ/mol for the chlorine cure-site ACM and 105.5 kJ/mol for the carboxylic cure-site ACM, showing similar values from Flynn-Wall-Ozawa analysis over the conversion range of 0.1~0.2. From the analysis of the reaction order change, both samples seemed thermally decomposed through the multiple reaction mechanism as is the common rubber materials.
In this study, 4,4'-tetraglycidyl diaminodiphenyl methane (TGDDM)/polyamideimide (PAI) blends were cured using diaminodiphenyl sulfone (DDS). And the effect of addition of different PAI contents to neat TGDDM was investigated in the thermal, mechanical, and morphological properties of the blends. The cure behavior and thermal stability of the cured specimens were monitored by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA), respectively. Also, the critical stress intensity factor (K$\_$IC/) was measured in UTM, and the phase separation behavior and final morphology of TGDDM/PAI blends were examined in scanning electron microscopy(SEM). As a result, the cure temperature and cure activation energy (E$\_$a/) were decreased with increasing the PAI content. The decreasing of cure temperature and cure activation energy were probably due to the presence of secondary amine group of PAI backbone used as co-initiator. But, the decomposition activation energy (E$\_$t/) and K$\_$IC/ value were increased up to 5. 10 phr of PAI content, respectively and they were decreased above the PAI contents. These results were explained on the basis of chain scission reaction by etherification. And morphology of blends observed from SEM was confirmed in co-continuous structures.
Proceedings of the Korean Society For Composite Materials Conference
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2000.11a
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pp.34-37
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2000
The effect of novel N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluroantimonate (CMH) curing agent on cure behavior and thermal properties of DGEBA epoxy cationic system was investigated. From DSC measurements of DGEBA/CMH system, it was shown that this system exhibits an excellent thermal latent characteristic in a given temperature and reveals complex cure behavior as indicated by multiple exotherms. The conversion and conversion rate of DGEBA/CMH system increased with increasing the concentration of initiator due to high activity of CMH. Viscoelastic properties during gel formation of DGEBA with CMH were investigated by rheological techniques under isothermal condition. The gel time obtained from the modulus crossover. point t(G')=G", was affected by high curing temperature and concentration of CMH, resulting in high degree of network formation in cationic polymerization. The thermal stabilities were discussed in terms of the activation energy for decomposition and thermal factors determined from TGA measurements.ents.
We have extensively characterized the fluorescence behavior of unsaturated polyester (UP) resin in the absence and presence of a 1,3-bis-(l-pyrenyl)propane (BPP) fluorescent probe at various dynamic and isothermal cure histories by means of a steady-state fluorescence technique using a front-face illumination equipment. In addition, we explored the effect of the fluorescence intensity on the relaxation of the fluorescent probe in the UP resin by resting the dynamically and isothermally cured resin at ambient temperature and pressure for 24 h. The monomer fluorescence intensity, which has two characteristic peaks at 376 and 396nm, changed noticeably depending on the cure temperature and time and provided important information with respect to the molecular and photophysical responses upon curing. The result of the fluorescence study indicates that the increased local viscosity and restricted molecular mobility of the UP resin surrounding the BPP probe after curing are both responsible for the enhancement of the monomer fluorescence intensity. Our results also demonstrate that once the BPP probe has enough time to rearrange and become isolated prior to fluorescence, a sufficient amount of fluorescence is emitted. Therefore, we note that the fluorescence behavior of this UP resin system is influenced strongly by the relaxation process of the fluorescent probe in the resin as well as process used to cure the resin.
The cure behavior of commercial epoxy molding compounds (EMC) commonly used for IC package was studied at constant cure temperatures as well as at constant heating rates using differential scanning calorimetry (DSC), rheometer, and dielectric analyzer (DEA). The cure kinetics were obtained using autocatalytic reaction model according to the Ryan Dutta method after assuming m+n equal to 2. The prediction of reaction rates by the model equation corresponded well to experimental data at all temperatures except for 10$0^{\circ}C$. The phase transitions such as gelation and vitrification occurred during network formation. At each isothermal cure temperature, $T_{g}$ was measured in accordance with cure time, and the vitrification point was attained when $T_{g}$ was equal to $T_{cure}$. The temperature dependence of gel points and vitrification points showed good agreement with Arrhenius relation. DEA using parallel plate electrode was effective for the monitoring of EMC cure. we knew that if the resin systems are materials of comparable quality, $_{gel}$$T_{g}$ is constant regardless of accelerator concentration in TTT (Time-Temperature-Transformation) diagram.
Cure shrinkage during cure process of polymer matrix composites develope residual stress that cause some structural deformation, such as spring-in, spring-out and warpage. The carbon/epoxy prepreg used in this study is Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K supplied by Hexcel corp. Cure shrinkage and degree of cure measured by TMA(thermomechanical analyzer) and DSC(differential scanning calorimetry). Cure shrinkages are measured by TMA within a temperature range of $140{\sim}240^{\circ}C$ in a nitrogen atmosphere, and degree of cure determined by the heat of reaction using dynamic and isothermal DSC runs in argon atmosphere. As a result, the cure shrinkage is increased dramatically in a degree of cure range between 27~80%. the higher the cure temperature, the lower the degree of cure occurring to begin cure shrinkage.
The curing kinetics of diglycidyl ether of bisphenol F (DGEBF) with an asymmetric cycloaliphatic amine curing agent were examined by thermal analysis in both isothermal and dynamic curing conditions. From the residual curing of the samples partially cured in isothermal condition and from the dynamic curing with various heating rates, it was found that there exist two kinds of reactions such as at low temperature and at high temperature regions. It was thus also found that the cure parameters obtained from the isothermal curing kinetic model hardly estimate experimental results for a degree of cure larger than 0.6. The activation energies and frequency factors of these two kinds of reactions were obtained from the dynamic curing experiments with various heating rates. From the curing analysis, it was verified that the total cure kinetics for low degrees of cure is dominated by the cure reaction in the low temperature region.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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