• 한국자기학회지
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• 제16권1호
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• pp.60-65
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• 2006

입자의 크기에 대한 스피넬 구조의 양이온 분포의 의존성을 조사하기 위하여 마이크로 에멀젼법으로 합성된 자성 나노입자에 대한 외부 자기장 하에서의 뫼스바우어 분광 실험을 하였다. 제조된 입자의 결정구조는 입방 스피넬 구조이었으며, 입자의 크기가 작아짐에 따라 $Fe^{3+}$이온이 팔면체 자리에서 사면체 자리로 이동하는 것이 확인되었다.

• Metals and materials international
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• 제24권6호
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• pp.1285-1292
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• 2018

Microstructural properties of as-grown and annealed CoCrFeMnNi high entropy alloy (HEA) oxynitride thin films were investigated. The CoCrFeMnNi HEA oxynitride thin film was grown by magnetron sputtering method using an air gas, and annealed under the argon plus air flow for 5 h at $800^{\circ}C$. The as-grown film was homogeneous and uniform composed of nanometer-sized crystalline regions mixed with amorphous-like phase. The crystalline phase in the as-grown film was face centered cubic structure with the lattice constant of 0.4242 nm. Significant microstructural changes were observed after the annealing process. First, it was fully recrystallized and grain growth happened. Second, Ni-rich region was observed in nanometer-scale range. Third, phase change happened and it was determined to be $Fe_3O_4$ spinel structure with the lattice constant of 0.8326 nm. Hardness and Young's modulus of the as-grown film were 4.1 and 150.5 GPa, while those were 9.4 and 156.4 GPa for the annealed film, respectively.

• 한국세라믹학회지
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• 제44권11호
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• pp.639-644
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• 2007

Spinel pigments, developing black color in high temperature glazes at oxidation or reduction atmosphere, without CoO because of its high price were synthesized by solid solution method. Ten mixed compositions consisted of NiO, MnO, $Fe_2O_3 and $Mn_2O_3$ were fired at $1250^{\circ}C$ for 1h. The resulting pigments were characterized by using XRD, FT-IR, SEM and UV-vis spectrometer. Structure of the pigments are spinel and particles' shape are spherical or cubic. Glazed tiles containing 5 wt% pigments were fired at $1260^{\circ}C$ and $1240^{\circ}C$ in reduction atmosphere. Color in glazes were analyzed by UV-vis spectrometer. Colors of NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$ $0.4875{\cdot}Cr_2O_3$ $0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0125 mole% and NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$ $0.3875{\cdot}Cr_2O_3$ $0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.1125 mole% in lime glaze showed black in oxidation, in reduction NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$ $0.4875{\cdot}Cr_2O_3$ $0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0125 mole% and NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$ $0.4375{\cdot}Cr_2O_3$ $0.55{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0125 mole% showed black. In case of lime-barium glaze, NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$ $0.3875{\cdot}Cr_2O_3$ $0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.1125 mole%, NiO 0.975 MnO $0.075{\cdot}Fe_2O_3$ $0.4375{\cdot}Cr_2O_3$ $0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0625 mole% and NiO 0.925 MnO $0.075{\cdot}Fe_2O_3$ $0.4375{\cdot}Cr_2O_3$ $0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0625 mole% showed black color in oxidation and NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$ $0.3875{\cdot}Cr_2O_3$ $0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.1125 mole%, NiO 0.925 MnO $0.075{\cdot}Fe_2O_3$ $0.4375{\cdot}Cr_2O_3$ $0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0625 mole% and NiO 0.725 MnO $0.275{\cdot}Fe_2O_3$ $0.4375{\cdot}Cr_2O_3$ $0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0625 mole% showed black one in reduction.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제20권1호
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• pp.33-43
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• 2003

$LiMn_2O_4$ catalyst for $CO_2$ decomposition was synthesized by oxidation method for 30 min at 600$^{\circ}C$ in an electric furnace under air condition using manganese(II) nitrate $(Mn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O)$, Lithium nitrate ($LiNO_3$) and Urea $(CO(NH_2)_2)$. The synthesized catalyst was reduced by $H_2$ at various temperatures for 3 hr. The reduction degree of the reduced catalysts were measured using the TGA. And then $CO_2$ decomposition rate was measured using the reduced catalysts. Phase-transitions of the catalysts were observed after $CO_2$ decomposition reaction at an optimal decomposition temperature. As the result of X-ray powder diffraction analysis, the synthesized catalyst was confirmed that the catalyst has the spinel structure, and also confirmed that when it was reduced by $H_2$, the phase of $LiMn_2O_4$ catalyst was transformed into $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase. After $CO_2$ decomposition reaction, it was confirmed that the peak of $LiMn_2O_4$ of spinel phase. The optimal reduction temperature of the catalyst with $H_2$ was confirmed to be 450$^{\circ}C$(maximum weight-increasing ratio 9.47%) in the case of $LiMn_2O_4$ through the TGA analysis. Decomposition rate(%) using the $LiMn_2O_4$ catalyst showed the 67%. The crystal structure of the synthesized $LiMn_2O_4$ observed with a scanning electron microscope(SEM) shows cubic form. After reduction, $LiMn_2O_4$ catalyst became condensed each other to form interface. It was confirmed that after $CO_2$ decomposition, crystal structure of $LiMn_2O_4$ catalyst showed that its particle grew up more than that of reduction. Phase-transition by reduction and $CO_2$ decomposition ; $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase at the first time of $CO_2$ decomposition appear like the same as the above contents. Phase-transition at $2{\sim}5$ time ; $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase by reduction and $LiMn_2O_4$ of spinel phase after $CO_2$ decomposition appear like the same as the first time case. The result of the TGA analysis by catalyst reduction ; The first time, weight of reduced catalyst increased by 9.47%, for 2${\sim}$5 times, weight of reduced catalyst increased by average 2.3% But, in any time, there is little difference in the decomposition ratio of $CO_2$. That is to say, at the first time, it showed 67% in $CO_2$ decomposition rate and after 5 times reaction of $CO_2$ decomposition, it showed 67% nearly the same as the first time.

• 한국자기학회지
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• 제7권2호
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• pp.76-81
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• 1997

$Cu_{0.9}Ni_{0.1}Fe_{2}O_{4}$의 결정학적 및 자기적 성질을 Mossbauer 분광법과 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정구조는 입방 spinel구조 갖으며, 격자상수 $a_{0}$ = 0.386 .angs. 임을 알았다. 또한 thermal scan 방법에 의해 Curie 온도 $T<_{c}$ = 755 K로 결정하였다. 이성질체 이동결과 사면체(A) 자리와, 팔면체 (B) 자리 모두 철이온의 전하상태가 +3가 임을 알았다. A, B 자리의 Debye 온도는 각각 568 K 와 194 K 임을 알았다. 또한 $Fe^{+3}$ 이온이 A 자리에서 B 자리로의 원자이동은 350 K 근처에서 시작되었으며, 온도 증가에 따라 급격히 증가하여 550 K 에서 Fe 이온의 이동률은 71 % 이었다.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제27권4호
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• pp.226-231
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• 2014

Thin thermistor films of solutions with nickel and manganese oxides were prepared by metal-organic decomposition (MOD). The structural properties of the thin films were investigated as a function of annealing temperature. Field emission scanning electron microscope (FE-SEM) results indicated that the thin films had a thin thickness, smooth and dense surface. The crystallization temperature of $414.9^{\circ}C$ was confirmed from thermogavimetric-differential thermal analysis (TG-DTA) curve. A single phase of cubic spinel structure was obtained for the thin film annealed from $700^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$, which was confirmed from the X-ray diffraction (XRD). From the selected area electron diffraction (SAED) in high resolution transmission electron microscope (HRTEM), the nano grains (2~3 nm) of spinel phase with (311) and (222) planes were detected for the thin film annealed at $500^{\circ}C$, which could be applicable to read-out integrated circuit (ROIC) substrate of the uncooled microbolometer with low processing temperature.

• 한국자기학회지
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• 제15권2호
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• pp.137-141
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• 2005

Spinel계 유화물 $Zn_xFe_{1-x}Cr_2S_4$(x=0.05, 0.1, 0.2)에 대하여 X선 회절법, 자기저항측정, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법을 이용하여 CMR 특성과 자기적 성질을 연구하였다. 결정구조는 상온에서 입방정으로 정상 spinel 구조를 갖는 것으로 나타났다. 자기저항 실험결과 160K 부근 이하에서는 반도체적 전기전도 특성을 보이며, Curie 온도부근에서 최대자기저항 온도가 나타났다. Zn 조성값이 증가함에 따라 Jahn-Teller 효과에 의한 완화 현상이 증가되었으며, 전기 사중극자 이동값 역시 증가되고, 초미세 자기장값은 감소하였다. CMR 특성은 heterovalency에 의한 이중교환 상호작용이나, $Fe^{2+}$와 $Cr^{3+}$ 그리고 $Fe^{3+}$ 사이의 삼중교환 상호작용과는 다른 동적 Jahn-Teller 효과에 의한 도체-반도체전이와 절반 금속성 에너지 밴드구조에서 스핀전자 전이에 의하여 발생되는 것으로 예측된다.

• 한국자기학회지
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• 제10권2호
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• pp.74-80
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• 2000

Sol-gel방법을 이용하여 CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$페라이트를 제조하여 Cr의 치환량에 따른 결정학적 특성과 자기적인 특성을 x-ray, SEM, M ssbauer 분광기와 VSM 등으로 분석하였다. 시료는 cubic spinel 구조를 가지며, Cr의 치환량이 증가함에 따라 격자상수는 약간씩 감소하였으며. 입자 크기도 Cr의 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 Fe$^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 육중선 세트(0.0$\leq$x$\leq$0.6)에서 상자성의 이중선(0.8$\leq$x$\leq$1.0)으로 변해갔다. Cr의 치환량의 증가에 따라 초미세자기장 값은 감소하였으나 이성질체이동 값과 사중극자분열 값은 거의 일정하였다. 온도 변화에 따른 Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 0.8$\leq$x$\leq$1.0시료에서 나타난 이중선은 열에 의한 전자적 완화 현상으로 생각되었다. CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$시료에서 x=0.0의 보자력은 2024 Oe이고, 포화 자화는 78.1 emu/g의 값을 나타냈으며, x=1.0에서는 보자력이 7.858 Oe, 포화 자화는 12.07 emu/g의 값으로 감소하였다. 특이한 점은 x=0.1에서 보자력이 1095 Oe로 x=0.0 값에 비해 약 절반 정도의 값으로 감소한 것으로 Cr의 미량 치환에 의해 자기적 특성이 급격히 변함을 알았다 알았다

• 한국자기학회지
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• 제16권1호
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• pp.18-22
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• 2006

바나듐(V)도핑이 $Fe_3O_4$의 자기적 성질에 미치는 영향을 조사하기 위하여 졸-겔 방법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$ 박막들을 제작하고, x-ray diffraction(XRD), x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), conversion electron Mossbauer spectroscopy(CEMS), vibrating sample magnetometry(VSM) 등을 이용하여 그 구조적, 자기적 특성들을 측정 및 분석하였다. XRD 측정 결과에 따르면 $V_xFe_{3-x}O_4$ x=1.0까지 입방(cubic)구조를 유지하며, 그 격자 상수는 거의 변화하지 않았다. 바나듐의 2p 및 철의 2p 준위들에 대한 XPS 측정 및 분석 결과, 바나듐은 화합물 내에서 주로 +3가의 상태로 존재하며, 성분비 x가 증가함에 따라 +2가 이온의 농도가 증가함이 나타났다. CEMS측정 결과 $V^{3+}$이온들은 사면체 $Fe^{3+}$자리를 주로 치환하며, $Fe^{2+}$이온들은 팔면체 $Fe^{2+}$자리를 치환하는 것으로 나타났다. 박막들에 대한 상온에서의 VSM측정 결과, 바나듐을 작은 양 도핑 할 경우(x=0.14) $V_xFe_{3-x}O_4$의 포화자화량(saturation magnetization)은 $Fe_3O_4$ 비하여 증가함이 나타났으며, 다량 도핑 할 경우$(x\geq0.5) Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소함이 나타났다. $V_xFe_{3-x}O_4$의 보자력(coercivity)은 x의 증가에 따라 증가함이 나타났는데, $V^{2+}(d^3)$ 이온의 팔면체 자리 치환에 의한 비등방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.

• 한국자기학회지
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• 제24권2호
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• pp.51-55
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• 2014

$Fe_3O_4$ 나노입자는 hot-injection 제조법에 의해 제조되었으며 반응물질의 injection time에 변화를 주었다. 격자구조는 x-ray diffraction(XRD) 측정을 통해 Fd-3m 공간군을 갖는 cubic inverse spinel 구조로 분석되었으며, $Fe_3O_4$ 나노입자의 형상은 high-resolution transmission electron microscope(HR-TEM)으로 분석하였다. 반응물질을 각각 0.5분, 60분인 젝션시 각각 7.63 nm, 21.73 nm의 $Fe_3O_4$ 나노입자 사이즈를 얻을 수 있었다. $Fe_3O_4$ 나노입자의 자기적 특성은 다양한 온도에서 vibrating sample magnetometer(VSM)과 M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy로 측정하였으며, hyperthermia 측정을 통해 반응물질의 injection time이 60분일 때 50 kHz의 250 Oe에서 $Fe_3O_4$ 나노입자 파우더의 온도가 약 $120^{\circ}C$임을 관측할 수 있었다.