1,2-Disubstituted chiral calix[4]arene "25-(3,5-dinitrobenzoyloxy)-26-methoxy-27,28-dihydroxycalix[4]arene" was synthesized by the reaction of 25-(3,5-dinitrobenzoyloxy)-calix[4]arene with methyl iodide in the presence of K2CO3. Methylation was occurred at the 26-position of calix[4]arene. The partial cone conformation and 1,2-substitution were characterized based on the 1H NMR, 13C NMR and X-ray diffraction analysis. The crystal structure has been determined by X-ray diffraction method. The crystals are orthorhombic, Pbca, a=10.652(1), b=17.687(1), c=32.247(3) Å, Z=8, V=6075.4(9) Å3, Dc=1.38gcm-3. The intensity data were collected on an Enraf-Nonius CAD-4 Diffractometer with a graphite monochromated Cu-Kα radiation. The structure was solved by direct method and refined by full-matrix least-squares methods to a final R value of 0.050 for 2368 observed reflections. The molecule is in the partial cone conformation. It has two strong intramolecular hydrogen bonds of O(1D)-H…O(1C)-H…O(1B).
We have tried the experimental research of lost-wax casting to reconstruct Gilt-Bronze Pensive Bodhisattva; preliminary and reconstruction experiment based on ancient texts. Main object to reconstruct is Korean National Treasure No.83, Gilt-Bronze Pensive Bodhisattva (Maitreya), then we measure alloy ratio and casting method based on the scientific analysis. Other impurities were removed from the base metal components(copper : tin : lead) and their ratio was set to 95.5 : 6.5 : 3 where the ratios for tin and lead were increased by 2.5% each. The piece-mold casting method was used, and piece-mold casting experiments were carried out twice in this study but supplementary research on piece-mold casting was necessary. The microstructure was confirmed to be typical cast microstructure and the component analysis result was similar to that of the prior study. Analysis of the chemical composition is confirmed to copper, tin, lead, and zinc, and the chemical composition of the matrix was 87.8%Cu-7.5%Sn-2.7%Pb-2.1%Zn, and similar to previous experimental research. Also resulted in the detection of small impurity in Zn. Analysis of the mould revealed that the mould was fabricated by adding quartz and organic matter for structural stability, fire resistance, and air permeability. We expect that our research will contribute to provide base data for advanced researches in future.
Piezoelectric ceramic fiber composite (PCFC) was fabricated using a planar electrode printed piezoelectric ceramic fiber driven in transverse mode for small-scale wind energy harvester applications. The PCFC consisted of an epoxy matrix material and piezoelectric ceramic fibers sandwiched by interdigitated electrode (IDE) patterned polyimide films. The PCFC showed an excellent mechanical performance under a continuous stress. For the fabrication of PCB cantilever harvester, five -PCFCs were vertically attached onto a flexible printed circuit board (PCB) substrate, and then PCFCs were serially connected through a printed Cu circuit. The energy harvesting performance was evaluated applying an inverted structure, which imples its free leading edge located at an open end but the trailing edge at a clamped end, to enhance strain energy in a wind tunnel. The output voltage of the PCB cantilever harvester was increased as the wind speed increased. The maximum output power was 17.2 ㎼ at a resistance load of 200 ㏀ and wind speed of 9 m/s. It is considered that the PCB cantilever energy harvester reveals a potential use for wind energy harvester applications.
고성만의 표층퇴적물에 대한 지화학적 특성과 중금속 오염을 평가하기 위하여 26개 조사정점에 대한 퇴적학적, 지화학적 분석을 하였다. 표층퇴적물의 입도분포는 니질퇴적물로 90% 이상이 세립질 (silt) 로 나타났다. 사질퇴적물은 병산천, 월평천 그리고 대독천 영향을 받는 곳에서 국부적으로 분포하고 있었다. 표층퇴적물의 유기물 함량은 고성만 입구에서 1.6%로 낮게 나타났고, 고성읍에 영향을 받는 만의 북쪽에서는 2.8%로 높게 나타났다. C/N비에 근거한다면 현장에서 형성된 유기물과 인근 주변 대륙에서 유입된 유기물이 혼재된 것으로 나타나고 있다. 탄산염 함량은 0.52%에서 최대 4.29%로 나타났다. 상대적으로 굴 양식장이 위치한 조사정점들에서 탄산염 함량이 높았다. 이는 퇴적물 중에 혼재된 패각편의 영향이 큰 것으로 생각된다. 황화수소 함량은 일본수산자원보호협회에서 제시한 기준값의 이하로 고성만의 건강상태가 양호한 것으로 생각된다. 중금속 오염의 여부를 판단하기 위하여 부화지수 및 농집지수는 조사정점 15에서 Cu농도가 다른 조사정점들에 비해 아주 높게 나타났다. 이는 구리 폐광산 영향인 것으로 생각된다. Hg의 경우 고성만 북쪽에서 다소 높게 나타났다. 이는 농약, 화학비료 및 고성읍에 의한 영향인 것으로 생각된다. 중금속 원소들의 주성분 분석결과 요인 부하량은 2개의 그룹으로 나누어졌다. 요인 1그룹 (Al, As, Cd, Cr, Ni, Pb, V)은 육지에 의한 오염이 아닌 암석의 물리적, 화화적 풍화에 의한 것으로 생각된다. 요인 2그룹 (Cu, Zn, Hg) 은 육지에 의한 오염인 것으로 생각된다. 특히 Cu의 경우 병산천에 위치한 폐광산의 영향 및 화학비료에 영향을 받은 것으로 생각되며, Hg는 화학비료 및 농약에 의한 것으로 생각된다. 고성만의 표층퇴적물 내에 함유된 금속원소들의 분포 경향성을 살펴보기 위하여 상관관계를 분석해 본 결과 유기물 함량을 나타내는 감열감량과 황화수소 함량이 상관관계가 있는 것으로 나타났다. 또한 황화수소 함량이 1%미만으로 낮고, 유기물 함량은 2%미만으로 낮게 나타나 고성만의 표층퇴적물 저서환경이 건강하다고 생각된다. 보존성 원소인 Al과 As, Cd, Cr, Ni, Pb, V과 강한 상관관계를 나타내었다.
노화된 노화촉진생쥐 (senescence-accelerated mouse, SAMPB)에 육미지황탕(六味地黃湯)에 원지와 석창포를 가미한 육미지황탕가미방(六味地黃湯加味方)을 4개월간 투여한 후 항산화효능을 검증하기 위하여 간조직의 superoxide dismutase(SOD)와 catalase의 활성도 및 세포소기관의 미세구조적인 특징의 변화를 관찰하였다. 대조군은 12개월령의 SAM P8을, 실험군은 8개월령부터 4개월간 약물을 투여한 12개월령을 사용하였다. 간조직에서 MnSOD의 활성도는 노화된 12개월령의 대조군 SAM P8이 육미지황탕가미방을 4개월간 식이시킨 12개월령의 실험군 SAM P8보다 약 11% 정도 높게 나타났지만, CuZnSOD의 활성도는 실험군이 대조군보다 20% 정도 높게 나타났다. Catalase 활성도는 육미지황탕 가미방을 식이시킨 실험군이 대조군에 비하여 약 67% 높게 나타났다. 전자현미경 관찰 결과, 대조군 SAM P8의 간세포는 실험군에 비하여 과립형질내세망의 내강이 전반적으로 다소 평대되어 있었고, 사립체의 형태는 비정상적이면서 기질의 전자밀도가 높을뿐만 아니라 사립체능선이 뚜렷하지 않았다. 무과립형질내세망은 세포질 전반에 걸쳐 발달해 있었으나 그들의 내강은 다소 팽대해 있었다. 이상의 결과로 보아 육미지황탕가미방(六味地黃湯加味方)은 노화된 SAM P8의 간조직에 대하여 항산화 효능이 있을 것으로 생각된다.
낙동 비소-비스무스 광상에서 산출되는 Pb-Ag-Bi-S계에 광물로는 방연석-마틸다이트(matildite) 고용체, 코살라이트(cosalite) 및 헤이로브스카이트(herovskyite)가 있다. 방연석-마틸다이트 고용체의 경우 자연비스무스와 더불어 황철석내의 틈을 채우면서 산출되는데, 불규칙한 모양을 이룬다. 코살라이트는 석영맥내에서 자연비스무스, 헤이로브스카이트 및 Bi-Te-S계 광물들을 포함하며, 타형의 독립된 결정으로 산출된다. 낙동광상에서 산출되는 마틸다이트는 $Ag_{1.07-1.11}Bi_{1.12-1.20}S_2$의 단성분 조성을 이루는 것므로 이상화학조성에 비해 $0.3{\sim}2.4$mole%의 $Bi_2S_3$가 초과 함유되어 있다. PbS와 $AgBiS_2$를 단성분하는 고용체의 경우 PbS는 약 54 mole% 이하의 함량을 나타내고, 그 이상의 경우는 관찰되지 않는다. 연구지역 코살라이트의 평균화학소성은 $Pb_{1.79}Bi_{2.29}Ag_{0.12}S_5$로서 순수한 코살라이트에 비하여서는 Pb가 결핍되어 있으며, Ag와 Cu를 각각 최대 1.47 wt.%와 0.27 wt.% 함유하고 있다. 헤이로브스카이트는 $Pb_{5.01}Ag_{0.26}Bi_{2.70}S_9$ 조성을 보이는데 $2Pb^{2+}$에 대한 $Ag^++Bi^{3+}$의 쌍치환과 더불어 $3Pb^{2+}$에 대한 $2Bi^{3+}$의 치환이 함께 일어난 것으로 여겨진다. 낙동광상의 Pb-Ag-Bi-S계 광물들의 생성 조건은 대략 $220{\sim}270^{\circ}C$ 온도와 200bar 미만의 압력인 것으로 해석된다.
원자력 발전소의 증기발생기 슬러지 중에서는 이온교환수지가 발견되어서는 안 된다. 원자력 발전소의 증기발생기 슬러지 시료 중에서 발견되어 이온교환수지 입자로 의심되는 구형 입자들의 특성을 측정하였다. 미세조작기술을 이용하여 광학현미경으로 입자 크기 분포를, EPMA로 구형입자의 성분을, 그리고 IR 분광 스펙트럼 비교에 의하여 이온교환수지 여부를 조사하였다. 슬러지의 입자 크기는 1 내지 $200{\mu}m$이었으나 구형 입자는 $40-500{\mu}m$이었다. 슬러지의 주요 불순원소가 Si, Al, Mn, Cr, Ni, Zn, 그리고 Ti이었으나 구형 입자는 Si, Cu, Zn 이었다. 주성분은 두 경우 모두 철이었다. 구형 입자의 IR 분광스펙트럼은 증기발생기 취출수 정화계통에서 사용하는 이온교환수지의 스펙트럼과 비교했을 때 서로 일치하지 않음을 보여주었다. 이 결과들은 증기발생기 슬러지 시료 중에서 발견된 구형 입자가 이온교환수지는 아니며 일반적인 슬러지가 생성되는 과정에서 작은 슬러지 입자들이 크게 뭉쳐서 생성된 것임을 나타내고 있다.
과거 수 년 간에 걸친 해양환경변화와 중금속 농도에 의한 오염정도를 알아보기 위해 열대 및 아열대 해역에서 흔히 볼 수 있는 경골산호(Porites lutea)를 조사하였다. 연X선 사진 분석 결과 분석된 산호시료는 길이 71mm 에 뚜렷한 성장륜을 가지고 있어 과거 수 년에 걸친 해양환경 변화를 잘 지시하고 있다. 골격 중에 포함된 주요원소 및 미량원소 분석결과 각 원소의 최고값, 최저값 사이의 편차가 큰 것으로 나타났다. 원소들 간의 관계를 살펴본 결과 일부원소는 화학적 분배계수에 의해 aragonite 격자에 기계적으로 치환되어 축적된 것으로 판단되며 일부원소는 이차적인 환경요인에 의해 축적된 것으로 판단된다. Sr/Ca, Mg/Ca에 근거한 환경변화는 수년전에 큰 변화가 있었던 것으로 판단되며 Mg/Ca의 경우 특정기간에 큰 폭으로 증가하는 경향을 보인다. 일부 중금속의 농도는 크게 수 십배의 농도 변화를 보이고 있으며 특히 Cu, Zn의 경우는 성장하는 동안 Mg/Ca와 같은 거동을 보이는 것으로 나타났다. 이러한 요인은 아마도 지역적 오염과 해양환경변화와 관련이 있는 것으로 해석된다. 추후 전처리 과정 등을 포함한 추가적인 연구를 필요로 한다.
원자력 발전소의 증기발생기 슬러지 중에서는 이온교환수지가 발견되어서는 안 된다. 증기발생기 슬러지 시료 중에서 발견되어 이온교환수지 입자로 의심되는 구형 입자들의 특성을 측정하였다. 미세조작기술을 이용하여 광학현미경으로 입자 크기 분포를, EPMA로 구형입자의 성분을, 그리고 IR 분광 스펙트럼 비교에 의하여 이온교환수지 여부를 조사하였다. 슬러지의 입자 크기는 1내지 200 ${\mu}m$이었으나 구형입자는 40-500 ${\mu}m$이었으며, 슬러지의 주요 불순원소가 Si, Al, Mn, Cr, Ni, Zn, 그리고 Ti이었으나 구형입자는 Si, Cu, Zn 이었다. 주성분은 두 경우 모두 철이었으며, IR 분광스펙트럼을 S/G 시스템에서 사용하는 이온교환수지의 경우와 비교했을 때 서로 다른 결과를 보였다. 이 결과들은 것은 증기발생기 슬러지 시료 중에서 발견된 구형 입자가 이온교환수지는 아니며 일반적인 슬러지가 생성되는 과정에서 작은 슬러지 입자들이 크게 뭉쳐서 생성된 것임을 나타내고 있다.
TXRF는 시료전처리 없이 분말상 시료의 정량분석이 가능하여 토양시료를 효율적으로 분석할 수 있다. 기존의 내부표준법을 이용한 분석법은 매질 효과 및 형광신호의 겹침으로 인한 간섭 효과로 인해 정확도가 떨어진다. 이를 개선하기 위해 외부표준법을 적용하여 용액화한 토양시료와 분말상 토양시료를 분석하였다. 용액화한 토양시료의 경우 개별표준물질로 만든 표준용액으로 작성한 검량선으로 분석하였는데, 내부 및 외부표준법 간 유의미한 차이가 없었다. 반면 분말상 토양시료로 부유용액을 만들어 검량선을 작성한 후 이를 이용하여 분말상 토양시료를 분석한 결과, 전반적으로 외부표준법을 적용한 결과가 내부표준법의 그것에 비해 정확도가 높았다. 두 가지 표준토양시료로 교차검증한 결과, Al, Fe, K, Ca, Ti, Ba, Mn, Sr, Rb, Cu 등 10개의 원소들에 대해 ${\pm}20%$ 내외의 상대오차가 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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